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丙烯酸高级酯的微波合成与结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙烯酸、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇为原料,采用微波辅助合成技术分别制备了丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯。考察了微波功率、辐射时间和原料配比等反应条件对不同长链酯酯化产率的影响,并对它们的物理性质、元素组成和分子结构进行了测定与表征。结果表明,微波辅助合成技术能高效、快速地合成丙烯酸高级酯,但各高级酯的最佳微波酯化条件明显不相同,随着高级酯碳链的增长,微波功率、辐射时间和酸醇摩尔比增大,在优化的微波合成条件下,反应速率可提高20倍以上,酯产率≥96%,且所得产物的物理性质、分子结构与传统方法加热制备的产物无明显差异。 相似文献
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一种新的丙烯酸高级酯制备方法 总被引:14,自引:3,他引:14
用熔融酯化方法制备了丙烯酸高级酯 ,研究了单体量比、催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等因素对该酯化反应的影响。确定用该法制备丙烯酸高级酯的适宜工艺为 :n(丙烯酸 )∶n(十八醇 ) =1 2∶1 0 ,m(对甲苯磺酸 )∶m(总单体 ) =1 0∶10 0 0 ,m(对苯二酚 )∶m(总单体 ) =0 5∶10 0 0 ,采用分段升温方法 ,于 110~ 140℃回流条件下反应 6h ,高级酯相对单体总质量的收率可达 90 %以上。测定了丙烯酸高级酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱表征并证实其结构特征与用常规溶剂酯化法制备的产物并无明显差异 相似文献
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丙烯酸十八酯制备方法研究 总被引:7,自引:1,他引:7
采用两种酯化方法制备了丙烯酸十八酯 ,研究了影响酯化反应的因素。用甲苯作携水剂的溶剂酯化方法的适宜工艺为丙烯酸与十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 3 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚 1 .0 % (质量分数 ) ,在 1 1 0~ 1 2 0°C回流反应 8h,高级酯产率 90 %以上。不使用携水剂的熔融酯化法的适宜工艺为 :丙烯酸 /十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 1 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚0 .5 % (质量分数 ) ,回流条件下逐步升温反应 6 h,高级酯产率 90 %以上。系统比较了两种方法制备的丙烯酸十八酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱对比分析并证实其结构特征无明显差异 ,表明用熔融酯化法制备丙烯酸十八酯既可减少催化剂和阻聚剂的用量 ,又能保证以较高产率获得较纯的丙烯酸高级酯 ,是一种高效、可靠地制备该类单体的先进方法。 相似文献
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固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究 总被引:7,自引:0,他引:7
以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。 相似文献
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丙烯酸高级混合酯的制备 总被引:15,自引:0,他引:15
<正> 丙烯酸高级混合酯(即C_(18)~C_(24)混合酯)是一种很有用的高分子单体,如丙烯酸高级混合酯的聚合体以及丙烯酸高级混合酯与不饱和二酸酐的共聚物是高含蜡原油的有效降凝剂。实验部分1.合成原理丙烯酸与高级混合醇的酯化反应是一个可逆的平衡反应,其反应通式为: 相似文献
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一、前言 羧酸酯作为重要的化工原料,广泛用于有机合成、香料、涂料和粘接剂等工业。 制备羧酸酯最常用的方法是直接酯化法。传统使用的浓硫酸催化剂存在以下缺点:(1)浓硫酸具有酯化、氧化和脱水作用,在反应中可产生一系列副反应,导致产物中有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物,产物精制和未反应原料的回收 相似文献
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马来酸双高级混合酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以马来酸酐和高级混合醇为原料,在对甲苯磺酸催化下制备了马来酸双高级混合酯。研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,井以IR表征了马来酸双高级混合酯的结构。 相似文献
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以锆钛不同原子比制备的固体超强酸催化剂MxOy/SO4^2-对丙烯酸与α-高碳醇的酯化反应具有较高的催化活性。实验表明,Zr/Ti原子比为0.25,0.5mol/L硫酸浸泡10h,500℃焙烧4h条件下制备的催化剂,催化丙烯酸与C8-C16正构偶数碳醇的酯化反应,丙烯酸酯收率达均在95%以上。 相似文献
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合成丙烯酸十二酯的新方法 总被引:2,自引:0,他引:2
以丙烯酸和十二醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辅助合成技术通过熔融酯化法制备了丙烯酸十二酯,并用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段证实了产物。系统考察了微波功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应产率的影响,结果表明最佳工艺备件为:微波功率195W,辐射时间12min,n(醇):n(酸)=1.0:1.2,催化剂0.6wt%,在此条件下,丙烯酸十二酯的产率可达96.0%,反应速率提高15倍以上。 相似文献
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采用直接酯化法合成了具有抗电解质性能的丙烯酸高级酯,发现以甲苯为溶剂用量为90g,丙烯酸用量为 7.2g,高级脂肪醇聚氧烯醚102.8g,对甲苯磺酸1.1g,对苯二酚0.06g时.高级脂肪醇聚氧乙烯醚与丙烯酸 直接酯化副反应少、得酯率高、反应重复性好.有很强的实用性。 相似文献