2,3-丁二醇发酵液的双水相萃取

研究了从发酵液中双水相萃取2,3-丁二醇的工艺条件,以目标产物的分配系数和回收率为指标,分别考察了不同双水相萃取体系以及相组成对2,3-丁二醇分配的影响,确定了适合于2,3-丁二醇发酵液萃取的最佳相组成. 结果表明,适合2,3-丁二醇双水相萃取的体系为乙醇/硫酸铵体系,对于絮凝后的发酵液,采用硫酸铵浓度为20%(w)、乙醇浓度为27%(w)的双水相体系,发酵液中2,3-丁二醇的分配系数和回收率最高,分别达到了7.4和90.18%. 该工艺操作简单,能够有效地分离发酵液中的2,3-丁二醇.     

乙醇/硫酸铵双水相体系萃取甘草酸钾的研究

实验考察了乙醇/硫酸铵双水相萃取甘草酸钾的可能性及其影响因素,结果表明,甘草酸钾在该体系的分配系数K和收率均随乙醇、硫酸铵质量分数的增加而增大,而随着pH的增加先增加后减小。且在w(乙醇)=35 1%,w(硫酸铵)=17 7%,pH=6 0左右时,分配系数K可达13 7,收率η可达96 3%。这将为甘草酸钾的提取分离提供一种新的可能。     

双水相萃取分离稻壳黄酮的工艺研究

以浓缩后的稻壳粗提液为原料,采用乙醇/硫酸铵双水相体系对稻壳黄酮分离纯化,以确立双水相萃取稻壳黄酮的工艺参数。通过单因素试验法探讨了硫酸铵质量分数、乙醇质量分数、粗提液加入量、温度、pH值对稻壳黄酮萃取效应的影响,并以萃取率为考察指标,正交实验法优选出最佳萃取工艺条件。结果表明,在自然pH值及45℃条件下,当乙醇质量分数为29%、硫酸铵质量分数为18%、粗提液加入量为3m L时,稻壳黄酮萃取率达96.26%。此法条件温和,操作简便,可作为从稻壳粗提液中分离纯化稻壳黄酮的一种有效手段。     

双水相萃取藻蓝蛋白工艺优化

以螺旋藻干粉经醋酸钠/醋酸缓冲溶液溶胀破碎其细胞后得到的藻蓝蛋白为粗提液,采用聚乙二醇(PEG)/硫酸铵双水相体系对其进行萃取和纯化。以分配系数Kp和纯度为检验指标,对PEG/硫酸铵双水相系统组份中的硫酸铵和PEG质量分数、pH值等因素对萃取效果的影响进行了实验研究。结果表明:以PEG1000与硫酸铵组成的双水相为最佳双水相组份,当硫酸铵和PEG1000的质量分数分别为50%和20%,pH值为6.0～6.5,藻蓝蛋白分配系数和纯度可达到257.61～286.35和0.265～0.371。     

乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B

采用中心复合设计的响应曲面法优化了乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B的工艺参数,并对放大效果进行了对比研究。结果表明,在确定pH2.0和30℃的条件下,当硫酸铵和乙醇质量分数分别为20%和29%时,丹酚酸B的分配系数最大为58.7,回收率为97.3%。上相加乙醇脱除硫酸铵,减压浓缩、干燥,丹酚酸B的纯度为57.4%。与小试相比,放大40倍后,分配系数(59.3)、回收率(98.2%)和纯度（58.6%）均无显著差异（p<0.05）。500g丹参,经煮提,双水相萃取,脱硫酸铵,氯仿脱脂,乙酸乙脂萃取,可得26.1g浸膏,丹酚酸B的纯度为78.1%,总回收率为87.0%。因此,双水相萃取可以作为从丹参粗提液中规模分离丹酚酸B的有效手段。     

微波辅助双水相提取盾叶薯蓣中的皂苷成分

采用微波辅助乙醇/硫酸铵双水相体系,从盾叶薯蓣中提取皂苷成分. 实验结果表明,各种皂苷成分可有效地富集于醇相,盾叶新苷、三角叶皂苷、薯蓣皂苷元-葡萄糖三糖苷、薯蓣皂苷元-葡萄糖二糖苷、延龄草次苷的最大分配系数分别达89, 91, 93, 117和153. 微波辅助双水相提取皂苷成分的最佳药材/乙醇质量比为1:21,最佳相组成为乙醇25%(w),硫酸铵19%(w),该条件下的提取率为,总皂苷95.1%,盾叶新苷99.8%,三角叶皂苷97.4%,薯蓣皂苷元-葡萄糖三糖苷97.3%,薯蓣皂苷元-葡萄糖二糖苷86.6%,延龄草次苷63.2%.     

双水相体系萃取精氨酸脱亚胺酶

报道了利用聚乙二醇/硫酸铵双水相体系从自溶NJ402菌粗提酶液中分离纯化精氨酸脱亚氨酶(ADI)的研究结果,为精氨酸脱亚氨酶的分离纯化提供了一种方法。在双水相体系中采用聚乙二醇(PEG)与(NH4)2SO4为组成成分,考察了聚乙二醇(PEG)平均相对分子质量、PEG质量分数、(NH4)2SO4质量分数、pH及NaCl质量分数对精氨酸脱亚氨酶分离纯化效果的影响。最佳双水相体系萃取条件为:聚乙二醇(PEG)平均相对分子质量为1 000,w(PEG1000)=15%,w[(NH4)2SO4]=20%,pH=6.5,室温下从自溶NJ402菌粗提酶液中分离纯化精氨酸脱亚氨酶,纯化倍数达到2.35倍,萃取率达91.1%。     

二元小分子醇/盐双水相体系中磺胺嘧啶的分配行为

在双水相体系研究的基础上,建立了乙醇与正丙醇和硫酸铵形成的二元小分子醇/盐双水相体系萃取磺胺嘧啶的新方法,考察了盐种类和浓度、pH值以及静置时间对磺胺嘧啶分配行为的影响。结果表明,二元小分子醇/盐双水相体系可用于磺胺类抗生素分配行为的研究,体系组成为乙醇与正丙醇体积比例为1∶1,硫酸铵浓度为40%,pH值在4.0～5.0,温度25℃,静置10 h,磺胺嘧啶在该二元双水相体系中的分配系数达33.49,萃取率达96.97%。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取柚子皮中黄酮类化合物的研究

利用乙醇-硫酸铵双水相体系萃取柚子皮中的黄酮类化合物,采用响应面法对提取条件进行优化。结果表明,最佳萃取条件为:硫酸铵质量分数30%,乙醇质量分数35%,液料比36∶1 (mL/g),萃取温度50℃,萃取时间1.6 h。该条件下,黄酮类化合物的得率达到(48.22±3.04)mg/g。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取柚子皮中黄酮类化合物的研究

利用乙醇-硫酸铵双水相体系萃取柚子皮中的黄酮类化合物,采用响应面法对提取条件进行优化。结果表明,最佳萃取条件为:硫酸铵质量分数30%,乙醇质量分数35%,液料比36∶1 (mL/g),萃取温度50℃,萃取时间1.6 h。该条件下,黄酮类化合物的得率达到(48.22±3.04)mg/g。     

双水相萃取分离苦参生物碱

用乙醇、聚乙二醇和Triton X-100与硫酸铵等无机盐构建双水相体系,研究了各体系的形成过程与性质及对氧化苦参碱和苦参碱的萃取性能,发现乙醇/硫酸铵双水相体系稳定、分相快、萃取率高,更适合苦参生物碱的萃取;对其萃取条件的优化结果表明,乙醇和硫酸铵分别为38%(w)和18%(w),体系pH值为7.0,30℃下搅拌萃取15 min,氧化苦参碱与苦参碱的分配系数和萃取率分别为4.46和5.10,96.17%和95.74%. 在苦参的水提取液中直接用该体系萃取分离氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱及槐果碱5种生物碱,萃取率为91.03%~94.46%,三级错流总萃取率为97.22%~98.78%;该体系用于苦参生物碱的纯化,可显著减小杂质含量,苦参碱含量可提高1倍以上,其焓变DH0和熵变DS0均大于0,且DG0<0,表明萃取过程为吸热熵增的自发过程.     

双相萃取-液相色谱检测细胞培养液样品中的山银花黄酮类化合物

乙醇-磷酸氢二钾双水相体系萃取细胞培养液中的山银花黄酮类化合物,用高效液相色谱法分析样品中的山银花黄酮类化合物的含量,色谱柱为C_(18),流动相为甲醇-水(50%∶50%v/v,用磷酸酸化至pH 4.0),流速1.0 m L/min,检测波长352 nm。结果表明,双水相萃取山银花黄酮上相乙醇,得到5个信号较强的化合物,其色谱行为与未经萃取的相同浓度山银花黄酮粗提物样品基本一致;萃取山银花黄酮粗提物细胞培养液样品获同样结果,表明乙醇-磷酸氢二钾双水相萃取结合液相色谱可检测细胞培养液中的山银花粗提物的黄酮化合物,该双水相能较好萃取并浓缩黄酮类化合物分配于上相乙醇中,有利于成分复杂、低浓度生物样品中待测化合物的分离、纯化、浓缩。     

双相萃取-液相色谱检测细胞培养液样品中的山银花黄酮类化合物

乙醇-磷酸氢二钾双水相体系萃取细胞培养液中的山银花黄酮类化合物,用高效液相色谱法分析样品中的山银花黄酮类化合物的含量,色谱柱为C_(18),流动相为甲醇-水(50%∶50%v/v,用磷酸酸化至pH 4.0),流速1.0 m L/min,检测波长352 nm。结果表明,双水相萃取山银花黄酮上相乙醇,得到5个信号较强的化合物,其色谱行为与未经萃取的相同浓度山银花黄酮粗提物样品基本一致;萃取山银花黄酮粗提物细胞培养液样品获同样结果,表明乙醇-磷酸氢二钾双水相萃取结合液相色谱可检测细胞培养液中的山银花粗提物的黄酮化合物,该双水相能较好萃取并浓缩黄酮类化合物分配于上相乙醇中,有利于成分复杂、低浓度生物样品中待测化合物的分离、纯化、浓缩。     

焦性没食子酸在双水相中分配行为的研究

研究了焦性没食子酸(邻苯三酚)在丙醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为,重点研究了双水相的形成、硫酸铵用量、丙醇体积分数、溶剂用量、pH值对分配比的影响,在实验中确立了焦性没食子酸的最佳实验条件为:硫酸铵用量为6 g、丙醇体积分数为60%、溶剂用量为1∶20、pH=5.57。焦性没食子酸的最大分配比达5.57,相应的萃取率达80%。     

响应面法优化酶解-超声双辅助双水相体系制备五味子提取物

在单因素实验的基础上,以五味子乙素得率为响应值,采用响应面法优化了酶解-超声双辅助双水相体系制备五味子提取物的工艺条件,并比较了双水相体系、酶辅助双水相体系、超声辅助双水相体系及酶解-超声双辅助双水相体系等方法对五味子乙素的提取效果。结果表明,酶解-超声双辅助双水相体系制备五味子提取物的最佳条件为：乙醇体积分数27.45%、硫酸铵质量分数25.82%、超声时间56 min、液固比30.98∶1(mL∶g),在此条件下,五味子乙素得率为1.77 mg·g^-1,与模型预测值(1.76 mg·g^-1)接近;酶解-超声双辅助双水相体系制备的五味子乙素得率显著高于双水相体系、酶辅助双水相体系及超声辅助双水相体系,说明前处理可有效促进双水相体系对五味子乙素的富集。     

八角金盘花中多糖的提取及工艺研究

以八角金盘花为原料,采用乙醇-硫酸铵双水相体系提取多糖。考察体系中乙醇-硫酸铵用量、料液比(g/m L,下同)、p H值、提取温度、提取时间等因素对提取率的影响,确定最佳提取工艺条件。结果表明:在双水相体系中,当乙醇用量为14.0 m L,硫酸铵用量为7.5 g,料液比为0.023,p H为6.0,提取温度为60℃,提取时间为2.0 h时,多糖的提取率最高,可以达到7.61%。该方法简便、快速,测定准确度高。     

双水相辅助超声提取茄肉总黄酮及抗氧化性

采用乙醇-硫酸铵双水相体系辅助超声波提取茄肉总黄酮,考察茄肉总黄酮的抗氧化性活性。结果表明,提取茄肉总黄酮的最适条件为:提取剂为醇水比(质量比)6:10,硫酸铵浓度0.35 g/mL的双水相体系,超声时间20 min,超声温度50℃,料液比1:35 g/mL,超声功率640 W。在上述条件下,总黄酮得率18.09 mg/g。茄肉总黄酮对DPPH自由基的清除能力率略低于Vc,对羟基自由基的清除率只有Vc的50%,随着黄酮浓度的增高,对自由基的清除能力增加。     

双水相辅助超声提取茄肉总黄酮及抗氧化性

采用乙醇-硫酸铵双水相体系辅助超声波提取茄肉总黄酮,考察茄肉总黄酮的抗氧化性活性。结果表明,提取茄肉总黄酮的最适条件为:提取剂为醇水比(质量比)6:10,硫酸铵浓度0.35 g/mL的双水相体系,超声时间20 min,超声温度50℃,料液比1:35 g/mL,超声功率640 W。在上述条件下,总黄酮得率18.09 mg/g。茄肉总黄酮对DPPH自由基的清除能力率略低于Vc,对羟基自由基的清除率只有Vc的50%,随着黄酮浓度的增高,对自由基的清除能力增加。     

乙醇-盐-水-铜试剂体系萃取分离测定铜。

乙醇-硫酸铵在一定的浓度和比例范围内可以形成两个互不相溶、平衡共存的双水相。对乙醇一硫酸铵双水相的成相条件、Cu（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）在体系中的萃取行为进行了初步探讨。实验结果表明,在乙醇浓度为40％,硫酸铵用量为6g,铜试剂加入量为0．5mL,pH=4时铜的萃取率达到最高。并论述了铜铁分离的可能性。     

双水相提取玉竹黄酮制备防晒霜

利用双水相体系萃取玉竹总黄酮,通过L9(34)正交设计实验考察乙醇体积分数、 硫酸铵质量浓度、 氯化钠加入量及玉竹提取液体积分数4个因素对总黄酮萃取率的影响,得出最佳萃取条件为:乙醇体积分数26％,氯化钠2.0 g,玉竹提取液体积分数20％,硫酸铵质量浓度0.22 g/mL,总黄酮提取率为92.12％.以玉竹黄酮作为有...