亚磷酸二甲酯的合成

本文介绍了以三氯化磷和甲醇为原料，用苯作溶剂合成亚磷酸二甲酯的方法。研究了各种反应条件对产率的影响，确定了最佳工艺，获得了较满意的结果。     

亚磷酸三乙酯合成工艺研究

由三氯化磷、无水乙醇和氨制备亚磷酸三乙酯时，生产条件要求苛刻，讨论了反应温度、反应时间、溶剂用量等工艺条件对收率的影响，确定了适宜工艺条件。     

亚磷酸三乙酯的合成工艺改进

采用三氯化磷、无水乙醇为原料，以N，N-二甲基苯胺为有机碱，石油醚为溶剂，合成亚磷酸三乙酯。同时研究了溶剂、反应温度、反应时间和不同的有机碱对酯产率的影响，确定优化条件为：N-N-二甲基苯胺为有机碱，60—90℃的石油醚为溶剂，滴加温度为5～10℃，反应温度40～50℃，反应时间为1h，亚磷酸三乙酯产率可达75．5％。本方法易于操作，有机碱可循环使用，减少了对环境的污染。     

亚磷酸二甲酯的合成

研究了用三氯化磷和甲醇为原料合成亚磷酸二甲酯的方法，考察了影响反应的因素，结果表明当n(PCl3)：n(CH3OH)＝1：3．4，滴加反应80min，补充反应30min，反应液相温度0～5℃时，产品产率达86．2％，效果最好。     

三氯化磷替代亚磷酸合成双甘膦工艺改进

对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,直接将三氯化磷用于双甘膦的合成,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本和能耗有明显意义。用三氯化磷为基本原料,研究了水解用水量、三氯化磷滴加方式、三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比和工艺操作条件等因素的影响情况。最终得到的可行的改进试验方法,双甘膦的收率达到94%以上,且反应过程稳定,操作简单,大幅降低了双甘膦的生产成本。     

亚磷酸三乙酯的合成新工艺

简要介绍了亚磷酸三乙酯的用途以及主要生产方法。研究了以正己烷作为溶剂,N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,合成亚磷酸三乙酯的最佳工艺条件。实验考查并优化了原料配比、反应温度、溶剂用量、保温时间等一系列条件,最终亚磷酸三乙酯的产率可达95%以上,纯度可达99.5%。     

亚磷酸二甲酯的绿色生产工艺

介绍了亚磷酸二甲酯的绿色生产工艺，讨论了实现零排放的关键技术。已建成年生产能力15000t的装置。     

一种亚磷酸残液生产磷酸盐工艺介绍

亚磷酸二甲酯生产中精馏残液经过水解蒸馏得到亚磷酸,多次套用得到的亚磷酸残液,磷酸根与铁离子浓度高,无法生产合格的亚磷酸产品,需要进行铁离子及磷酸根离子的脱除。但其脱除难度很大,本工艺将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾,在紫外光照条件下加入双氧水进行催化氧化,然后加氢氧化钠或氢氧化钾,得到相应磷酸盐产品。本技术解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题,将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品,不仅减少了处理费用,且很好地回收利用了磷资源。     

亚磷酸三壬基酚酯的合成

由壬基酚和三氯化磷反应制得亚磷酸三壬基酚酯。采用正交试验法确定适宜的工艺条件为: 快速搅拌下,反应温度70℃.三氯化磷滴加时间1.5h,壬基酚与三氯化磷的物质的量比为(3.15-3.3) : 1。再经减压蒸馏制得亚磷酸三壬基酚酯,收率大于90％。     

亚磷酸三苄酯的合成

以三氯化磷、苄醇为原料,以N, N-二甲基苯胺为缚酸剂,石油醚为溶剂,合成了亚磷酸三苄酯.研究了溶剂、反应温度和反应时间对酯产率的影响.结果表明,以60～90 ℃的石油醚为溶剂,滴加温度5～10 ℃,反应温度为40～50 ℃,反应时间为1 h,产品收率为80.5%.     

亚磷酸锂盐制备研究

分别采用复分解法（以亚磷酸二钠、氢氧化锂为原料）、中和法（以亚磷酸、氢氧化锂为原料）制备亚磷酸锂盐,研究反应产物产率并对产物进行X射线粉末衍射（XRD）表征。实验结果表明：中和法终点pH对产物产率影响显著,终点pH从12.21降低到4.21时产物产率从62.76%提高到88.20%;中和法终点pH 4.21条件下的生成产物XRD图谱与亚磷酸二氢锂标准物质的峰形吻合,中和法终点pH 12.21条件下产物和复分解反应的产物,其XRD图谱明显不同于亚磷酸锂标准物质衍射峰,也与现有数据库的图谱不吻合。     

溶剂法合成亚磷酸二异丙酯

以三氯化磷与异丙醇为原料,用溶剂法合成了标题化合物。研究了缚酸剂碱、溶剂和温度对反应的影响,发现在缚酸剂碳酸钾的存在下,在石油醚(30~60℃)中可以得到纯度99%以上的亚磷酸二异丙酯,收率73%;在通氮气的条件下,收率可达87%。     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。     

亚磷酸的新型制备方法的研究

本文是以亚磷酸纳为原料采用电解水的方法制备亚磷酸，本工艺方法简单，产品纯度高，设备投入小，且无废渣，废液产生，对环境不造成污染，属于清洁生产。     

标定HCl标准溶液的一种简便准确方法

标定ＨＣｌ标准溶液的一种简便准确方法史仍震，孙艳华山东省金乡第二水泥厂（２７２２１１）水泥厂化验室使用的０．５０Ｎ的ＨＣｌ标准溶液与０．２５Ｎ的ＮａＯＨ标准溶液，其通常标定的方法是：用苯二甲酸氢钾标定０．２５Ｎ的ＮａＯＨ标准溶液，然后再用配好的ＮａＯ...     

亚磷酸生产中吸收工艺的改造

本文分析了亚磷酸生产中三氯化磷消耗偏高,亚磷酸得率偏低的原因,提出了吸收工艺改造方案,并进行了技改及生产性试验。结果表明,该工艺改造使三氯化磷消耗降低,亚磷酸得率提高约10％。     

亚磷酸铜制备的初步研究

以氯化铜、亚磷酸为原料制备亚磷酸铜,研究反应终点pH、反应温度等条件对产物的影响。实验结果表明：反应终点pH不同,得到的产物颜色和产率有所差异;温度对产物的热损失率及颜色影响显著,随温度升高,产物的热损失率升高,在200℃有氧状态下,热损失率能达到16.39%,加热后的产物颜色也呈现由淡蓝色到灰色的变化趋势。在反应终点pH为6、烘干温度为50℃等最优条件下,制得淡蓝色产物,并对产物进行X射线衍射分析,其衍射峰与亚磷酸铜标准物质的峰形吻合。     

亚磷酸三乙酯生产的危险性分析与安全措施

介绍了亚磷酸三乙酯的反应原理及生产工艺,分析了生产过程中的物质、工艺、设备等危险有害因素,并进行了危险化学品重大危险源辩识,提出了安全管理、主要工艺、设备检维修、事故应急救援等安全对策措施,建议项目施工和生产活动中应充分考虑这些危险有害因素,加强安全防范措施。     

计算HCl键能的一种新方法

将氢分子平均电势能密度理论推广至HCl,以此为基础,建立HCl成键模型,采用一种全新的宏观方法对HCl键能进行了计算,所得的HCl键能的计算值为423.7 kJ/mol,与实验值的误差仅为1.9％.成键模型直观,计算方法简单且计算结果精确,计算过程中未使用人为性参数.