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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 相似文献
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以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。 相似文献
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以反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当m[反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]∶m(钌/碳)=1∶0.09,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40℃时,反应效果最佳。 相似文献
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反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
摘要:以顺/反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化,红铝还原,异构化,Wittig反应得到纯度99.9%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率73.2%,目标产物结构经IR,GC-MS及1HNMR确认。 相似文献
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对现有的丙基环己基环己酮合成工艺路线进行了优化改进,以国产商品化的催化剂Pd/C代替进口催化剂Pd/C,采用一步氢化法将丙基环己基苯酚直接合成目标产物丙基环己基环己酮。该合成工艺可以达到生产操作简化、降低成本的目的;同时新路线避免了大量氧化剂(重铬酸盐等)的使用,对周围的环境特别友好,因此具有重要的经济和环保意义;国产催化剂可以套用次数多,也有利于返厂处理,更有利于大规模生产。 相似文献
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以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。环己烯、丙酰氯、三氯化铝、氟苯投料摩尔比为1∶1∶1.5∶2。第二步反应是用黄鸣龙法将4-(4-丙酰基环己基)-氟苯还原为4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。最后经减压蒸馏和数次重结晶得到纯度大于99.5%的产品4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。 相似文献
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目的:建立了一种测定4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺反异构体的反相HPLC-ELSD法。方法:采用Inter Sustain Swift C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙醇∶水(V/V=80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,漂移管温度为35℃,雾化气压力350 kPa。结果:在选定的色谱条件下,4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺式异构体和反式异构体可达到很好的分离,在0.1~0.5μg/mL线性范围内顺反异构的相对矫正因子为0.95,顺式异构体的平均回收率为100.3%,最低检出量为200 ng。结论:方法快速简便,重现性好,可用于控制反式4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛中的顺式异构体。 相似文献
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摘要:以反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料经催化加氢合成顺/反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明:以Ru/C为催化剂,以氢氧化钠水溶液作反应介质,当反应温度为75~85 ℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。
加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得纯度99.5%以上的反-3PyHA。 相似文献
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用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(3HHE)的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率(82.0%)和选择性[分别的4-(4'-丙基)环己基环己基酮64.1%、4-(4'-丙基)环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。 相似文献
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在Al_2O_3负载的镍基纳米催化剂作用下进行了4-甲氧基苯酚催化加氢反应,然后使用双氧水对加氢反应液进行催化氧化合成4-甲氧基环己酮。在催化加氢反应中,考察了沉积-沉淀法和浸渍法及反应条件对催化剂活性和稳定性的影响。通过XRD、H_2-程序升温还原(H_2-TPR)及TEM等对催化剂进行了表征,结果发现,沉积-沉淀法制备的Ni/Al_2O_3-DP催化剂中活性粒子分散度高、粒径较小,并且活性粒子与载体之间有较强的作用力,具有比浸渍法制备的Ni/Al_2O_3-IMP催化剂更好的活性和稳定性。在4-甲氧基苯酚的加氢反应中,以Ni/Al_2O_3-DP为催化剂,最佳的反应条件为:反应温度423 K、反应压力4.0 MPa、反应时间1.0 h、m(4-甲氧基苯酚)∶m(Ni/Al_2O_3-DP)=6∶1。在氧化反应中,探究了氧化条件对反应活性的影响,结果表明:当n(4-甲氧基环己醇)∶n(双氧水)=1.0∶2.5时,353 K反应20 h,目标产物4-甲氧基环己酮的选择性可达95.3%。 相似文献