二羟基丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成及性能

研究了利用 3氯 1 ,2丙二醇和二甲基十二烷基胺合成新型阳离子表面活性剂二羟基丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成工艺 ,并研究了其溶液性能。     

新型羟乙基氧化淀粉酰胺的合成与表征

以木薯淀粉为原料,经高锰酸钾氧化,氯乙醇醚化,再与十二胺酰胺化后合成了2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺,得到了较佳的工艺条件。氧化阶段:淀粉浓度为35%,高锰酸钾用量为淀粉的4%,硫酸(98%)用量为淀粉的5%,反应温度为50℃;醚化阶段:氢氧化钠用量为氧化淀粉的5%,氯乙醇用量为氧化淀粉的40%,50℃反应7h;酰胺化阶段:十二胺用量为羟乙基氧化淀粉的3%,40℃反应3h,然后在105℃脱水7h。合成了疏水基取代度为0.012 5,亲水基取代度为0.127 4的2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺。采用FTIR、XRD和SEM对2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺结构进行了表征。分别测定2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺的表面张力为38.3mN/m,乳化力为27.35min。     

温和型表面活性剂N-羟乙基月桂葡糖酰胺的合成与性能研究

采用淀粉、三乙醇胺和月桂酸为主要原料 ,将淀粉经酶法水解、胺化和酰化反应合成了温和型表面活性剂N羟乙基月桂葡糖酰胺 ,确定了水解及合成反应条件     

芥酸酰胺丙基二甲基叔胺改性纤维素溶液的 流变性能与交联性能

为了改善纤维素溶液的增稠能力和交联性能,合成了一种新型疏水醚化改性剂(3-氯-2-羟丙基芥酸酰胺醋酸铵),并采用该改性剂对羧甲基羟乙基纤维素(CMHEC)进行疏水改性,首次制得了芥酸酰胺丙基二甲基叔胺疏水改性纤维素(ED-CMHEC),研究了CMHEC和ED-CMHEC溶液的流变性能(表观黏度、流动曲线、触变性和黏弹性)和交联性能。研究结果表明,改性后ED-CMHEC溶液的表观黏度得到显著提升并表现出更显著的触变性与黏弹性。质量分数0.3%的CMHEC和ED-CMHEC溶液在30℃、170 s~(-1)的表观黏度分别为18 mPa·s和71mPa·s,后者较前者提高了2.94倍。不同质量分数(0.3%数0.5%)的CMHEC和ED-CMHEC溶液均表现出剪切变稀性质,其流动曲线可用Cross模型进行描述。有机锆交联剂FAC-201加量为0.2%时,质量分数0.3%ED-CMHEC溶液交联形成凝胶的黏度是改性前的2.4倍,表现出更强的交联性能。图9表4参22     

(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料,在酸性条件下合成中间体(2-羟基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵,再与硬脂酰氯反应,生成(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HYFA)硬脂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂。在反应温度40℃,反应时间3 h的条件下,中间体的产率为80.21%;反应温度65℃,反应时间7 h,产物的产率为83.57%,krafft点<0℃。通过红外光谱与元素分析确证了产物结构。采用表面张力法和电导法测定了产物的临界胶束浓度cmc分别为8.91×10~(-4)mol/L和8.74×10~(-4)mol/L。     

温和型表面活性剂N—羟乙基月桂葡糖酰 合成与性能研究

采用淀粉，三乙醇胺和月 桂酸为主要原料，交 酶活水解，胺化和酰化反应合成了温和型表面活性剂Ｎ－羟乙基月桂葡糖酰胺，确定了水解及合成反应条件。     

阳离子表面活性剂与阻垢剂复配体系的表面活性

为了深入了解十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）阳离子表面活性剂与阻垢剂羟基亚甲基二膦酸（HEDP）的相互作用,通过测量表面张力考察了混合表面活性剂在油藏水中的表面活性。通过正规溶液理论模型,计算了CTAB/HEDP混合表面活性剂油藏水溶液的胶束化参数。结果表明,HEDP使CTAB溶液的表面张力和临界胶束浓度（cmc）大幅降低,表面活性提高,CTAB摩尔分数为0.7时的表面活性最好。计算得到CTAB/HEDP混合胶束中的相互作用参数βm为-2.2～-4.7,活度系数fCTABm〈1,表明油藏水溶液中CTAB与HEDP间的相互作用较强。当混合体系中CTAB摩尔分数为0.7时,βm达到最大值4.52。图4表1参10     

月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及性能

实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。     

双子表面活性剂DSDBS水溶液的表面特性

采用表面张力法和电导率实验,结合冷冻刻蚀电镜观察等手段,研究了双子表面活性剂双十二烷基苯磺酸钠DSDBS-x（x为双子表面活性剂桥联基团的碳原子数,x为2和6）水溶液的表面特性。30℃下DSDBS-2和DSDBS-6的临界胶束浓度(CMC)分别为1.3×10-5和2.5×10-5 mol/L,与对应单体十二烷基苯磺酸钠(SDBS)相比,胶束结构致密。当DSDBS浓度大于4倍CMC后,其水溶液电导率值偏离线性关系,为其胶束由球状胶束向棒状胶束转变所致。DSDBS-6的桥联基团碳链较长,且可以向界面弯曲,NaCl对其饱和吸附量(ΓCMC)的影响比对DSDBS-2的要大。     

两步法合成氯化二甲基二烯丙基铵的研究

采用两步法 ,即第一步由二甲胺与氯丙烯合成二甲基烯丙基叔胺 ,第二步由叔胺与氯丙烯合成高纯度氯化二甲基二烯丙基铵 (DMDAAC)阳离子单体 ,考察了原料选择、合成条件和精制方法。结果表明 ,用叔胺中间体合成DMDAAC时 ,控制滴料温度 2 5℃ ,回流温度 45℃ ,产物收率最高达 97.6%。采用分液、减压蒸馏和活性炭脱色等提纯手段 ,得无色透明DMDAAC溶液 ,经聚合可得特性粘数达 2 .14dL/g的PDMDAAC     

二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺水溶液共聚合

本文介绍了过硫酸盐脂肪胺氧化还原体系引发二甲基二烯两基氯化铵（DMDAAC）和丙烯酰胺（AM）水溶液共聚合的实验研究结果，探讨了控制共聚物分子量和组成的方法与规律，在实验室获得了残余单体含量≤0．1％、[η]=1．2─14．4dL／g、DMDAAC含量0-100％的易溶于水的粉状共聚物。     

新型低聚表面活性剂的合成及表面活性

实验以乙二胺、环氧氯丙烷、十二叔胺为原料,无水乙醇为溶剂经开环和季铵化反应合成新型结构季铵盐型低聚表面活性剂。讨论了反应温度和反应时间对低聚表面活性剂中间体及其产物的影响,考察了产物水溶液的表面活性。实验结果表明:反应时间4 h、反应温度70℃、乙二胺和环氧氯丙烷摩尔比为1:5时中间体收率为98.8%;反应时间1 h、反应温度80℃、中间体和十二叔胺摩尔比为1:5时低聚表面活性剂收率为80.5%。低聚表面活性剂具有较好的表面活性,于25℃临界胶束浓度为0.38 mmol/L、表面张力为21.6 mN/m。     

脂肪酰胺丙基二甲基烷基季铵盐卤化物的合成及性能

利用十二酸、十四酸、十六酸和十八酸分别与N、N二甲基丙二胺反应 ,合成了十二酰胺丙基二甲胺、十四酰胺丙基二甲胺、十六酰胺丙基二甲胺、十八酰胺丙基二甲胺 (合称 4种酰胺 )。以十二酰胺丙基二甲胺和氯乙醇反应为例 ,研究了季铵盐的合成工艺 ,并以同样的优化工艺条件用上述合成的 4种酰胺分别与氯乙醇、氯丙二醇和溴乙烷反应 ,合成了 12种季铵盐阳离子表面活性剂 ,测定了它们水溶液的性能。产物的cmc为 0 .8× 10 -4～ 2 .1× 10 -3 mol/L ,cmc时的表面张力为 39～ 4 4mN/m ,瞬时泡高和 5min泡高好于或与CTAB相当 ,乳化力好于CTAB。     

新型三联季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

以异丙醇为溶剂,柠檬酸、十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料合成了柠檬酸三酯三联季铵盐阳离子表面活性剂(CTTTA)。在反应温度85℃,反应时间12 h 条件下,产物的收率大于90%,纯度97.58%,Krafft 点<0℃。用表面张力法、稳态荧光探针法和电导法在25℃测定的产物临界胶束浓度(cmc)值分别为3.3×10~(-4),3.4×10~(-4)和3.5×10~(-4)mol/L。CTTTA 与传统阳离子表面活性剂相比,有较高的表面活性。     

棕榈酸阳离子双酯表面活性剂的合成及表面性能

实验以棕榈酸和2,3环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,制备中间体单酯表面活性剂氯化3-棕榈酰氧基-2-羟基丙基三甲基铵(CMESA),再与棕榈酰氯反应合成双酯表面活性剂氯化2,3-二(棕榈酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。讨论了反应溶剂、缚酸剂种类对终产物CDESA收率的影响,经正交试验确定其最佳合成条件为:1,4-二氧六环为反应介质,用量40 mL,n(CMESA):n(棕榈酰氯):n(吡啶)=1:1:1,加热回流5 h,CDESA收率为92%,纯度大于95%。     

AM/AMPS/DMDAAC共聚物的合成

采用氧化还原引发体系合成了丙烯酰胺 /2丙烯酰胺基 2甲基丙磺酸 /二甲基二烯丙基氯化铵多元共聚物 ,研究了合成条件对单体转化率及共聚物的泥浆性能的影响 ,初步评价了共聚物的泥浆性能 ,结果表明 ,AM/AMPS/DMDAAC共聚物热稳定性好 ,降滤失能力、抑制性和抗温抗盐能力强 ,防塌效果好