月桂酸纤维素酯的均相法合成

在纤维素LiCl/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)均相溶液体系中,以对甲苯磺酰氯(TosCl)为共反应剂,原位活化月桂酸,合成了月桂酸纤维素酯。采用红外光谱、核磁共振、热重等分析手段对产品进行了表征。考察了反应物配比、温度、时间等酯化条件对产品取代度的影响。结果表明:酯化产品的取代度与反应物纤维素葡萄糖苷、月桂酸和对甲苯磺酰氯的配比、反应温度及反应时间有关。在最佳酯化条件下,所得产品的取代度(DS)为2.58。热重分析结果表明,酯化反应削弱了纤维素分子间及分子内的作用力,赋予了月桂酸纤维素酯较好的热加工性。月桂酸纤维素酯在有机溶剂中的溶解度随取代度的增加而提高。     

醋酸丁酸纤维素合成研究

本研究以工业下脚料棉短绒为原料,对醋酸丁酸纤维素合成工艺进行了研究。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对合成产物的影响。实验表明:棉短绒干燥后,用活化液将其在23±2℃下浸泡12小时,然后把活化好、抽干的棉短绒在正丁酸和醋酐的混合液中反应,加入0.2 m L浓硫酸作为催化剂,反应温度控制在75℃左右,匀速搅拌,反应1小时,反应完毕后加适量水进行水解。这样可以得到乙酰基含量在19%左右,丁酰基含量在38%左右,且外观较好的产品。     

醋酸十二胍的合成

用氰胺、十二胺和醋酸反应可以制取醋酸十二胍。十二胺与氰胺等摩尔混合,在１１０～１２０℃下滴加６０％的氰胺溶液,加毕,继续在１１０～１２０℃下反应３０ｍｉｎ,得含醋酸十二胍约８０％的粗产品。提纯、干燥,产品纯度达９８％以上。     

没食子酸微晶纤维素酯的合成工艺研究

用可再生资源微晶纤维素为原料,在催化剂的作用下,与含抗氧化基团的没食子酸作用,合成一种新型没食子酸酯。考察了对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磷钨酸三种催化剂对产物的影响,以酯化度为考察目标,对合成时间、温度、催化剂用量、没食子酸和微晶纤维素用量比等因素进行考察,确定最佳合成条件为:没食子酸和微晶纤维素的反应物配比(GA∶MCC)为4∶1时,以磷钨酸为催化剂,催化剂用量为相对于没食子酸质量的10%,在温度120℃下,反应10 h,没食子酸微晶纤维素酯的酯化度最高。通过红外检测,合成产物红外谱图中1680 cm-1处有酯中C=O伸缩振动吸收峰,证明没食子酸与微晶纤维素不是机械混合而是化学合成。     

长支链纤维素酯在醋酸型离子液体中的均相合成及其性能表征

在醋酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐中,以精制棉为原料,高级脂肪酸为酯化剂,对甲苯磺酰氯为共反应剂均相合成了纤维素长支链酯。采用X射线光电子能谱和X射线衍射对产物进行表征。通过计算酯化度可知,当反应温度为60℃,反应时间为24 h,反应物摩尔比为1∶6∶6时,产物的酯化度最大,为最佳反应条件。对产物的结晶结构进行研究可知,当取代度为1.53时,已完全转化为无定型态。对纤维素棕榈酸游离膜的力学性能进行研究,并与醋酸纤维素对比可知,长支链纤维素酯游离膜的韧性较好。     

增塑性光固化醋酸丁酸纤维素酯的合成与应用

采用"两步法"合成了醋酸丁酸纤维素(CAB)与丙烯酸羟乙酯/己内酯加合物(PCLA)的接枝共聚物。首先,丙烯酸羟乙酯/己内酯加合物(PCLA)与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)反应,得到端异氰酸酯预聚物(NCOPCLA),接着用该预聚物与CAB反应得到接枝共聚物(CAB-g-PCLA)。比较了改性前后CAB性能的变化。实验结果表明:引入长链线性基团,提高了醋酸丁酸纤维素的柔韧性;预聚物按取代CAB中的90%羟基投料反应时,接枝共聚物涂膜的综合性能优良。     

增塑性光固化醋酸丁酸纤维素酯的合成与应用

介绍了采用"两步法"合成醋酸丁酸纤维素(CAB)与丙烯酸羟乙酯/己内酯加合物(PCLA)的接枝共聚物的制备方法,比较了改性前后CAB性能的变化。结果表明:引入长链线性基团,提高了醋酸丁酸纤维素的柔韧性;预聚物按取代CAB中的90%羟基投料反应时,接枝共聚物涂膜的综合性能优良。     

醋酸镁合成工艺的研究

研究了采用镁、醋酸直接反应合成醋酸镁工艺的可行性和反应条件.实验得出,用镁与醋酸反应可以制得无水醋酸镁.在实验条件下,镁与醋酸反应合成醋酸镁的适宜操作条件为:镁与醋酸的质量比为1:8、反应温度为50～120℃、醋酸滴加速率为1.25 mL/min左右、反应时间为2 h,不需要加入催化剂,需要进行快速搅拌.此时,醋酸镁的收率达82%以上.     

甲醇羰基化合成醋酸技术进展

介绍了甲醇液相羰基化合成醋酸的四个生产工艺,BASF工艺、Monsanto工艺、BP Cativa工艺和AO Plus工艺,并着重对后三种工艺的反应机理进行了探讨,分析和阐述。Monsanto工艺具有催化剂寿命长、反应物转化率高和副产物少的优点,但催化剂Rh价格昂贵且易流失、反应过程中水含量高等缺点;AO Plus工艺可以降低反应过程中的水含量,增加催化剂的稳定性,但由于其含有高浓度的LiI,易造成设备腐蚀,成品中碘含量过高;BP Cativa工艺具有催化剂活性高、金属Ir价格低廉、反应过程中水含量低、同样装置产能可提高75%等优点,加入助剂后反应效率仍可进一步提高,是目前最具优势的工艺技术。     

醋酸附聚法接枝工艺的研究

本文对醋酸附聚法制备的PB胶乳进行接枝工艺的研究,明确了附聚胶乳粒径、接枝聚合中TD-DM含量、单体配比对ABS树脂力学性能的影响,对醋酸附聚法制备的ABS树脂最终性能进行了评价.     

醋酯纤维的纺前着色

该文介绍了醋酯纤维的纺前着色方法、着色剂及着色工艺,并以着色剂Dymicro PAC为例,介绍了着色工艺,各项性能,部分色谱用量。．     

国产木浆合成烟用醋酸纤维素的研究

采用国产醋化级木浆进行合成烟用醋酸纤维素的小试试验研究,系统分析了醋化值、粘度、堵塞值等重要性能指标,并以进口的国外同等级木浆为参照基准,探索推广国产醋化级木浆的可行性。     

缩水甘油月桂酸酯的制备

论述了由环氧氯丙烷与月桂酸钠在相转移催化条件下反应制取缩水甘油月桂酸酯的方法。产率在９０％以上。     

乙酸芳樟酯的合成

以芳樟醇和乙酸酐为原料,无水乙酸钠为催化剂,甲苯为夹带剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、夹带剂、原料配比等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(乙酸钠)=1∶1.35∶0.10,n(夹带剂)∶n(芳樟醇)=1.6∶1,反应温度135℃,反应时间13～15h时,芳樟醇摩尔收率大于92%。     

醋酸纤维素的制备及其可纺性研究

以实验室自制的三醋酸纤维素(CTA)为原料,研究其最佳水解条件及水解产物二醋酸纤维素(CDA)的可纺性能。结果表明:60℃下水解时间为4 h,H_2O与CTA的质量比为5∶1,催化剂H_2SO_4的质量分数为CTA的12%,可得到取代度为2.60的CDA。水解产物CDA经湿法纺丝后得到的纤维的干态断裂强度为1.45 c N/dtex,优于目前国内市售的CDA纤维。用FTIR、XRD、TG、SEM对CDA及其纤维进行分析表征,结果显示:CDA经水解和纺丝后结晶度会下降,CDA热分解温度低于CTA和纤维素;SEM照片显示CDA纤维表面有少许沟槽,断面呈圆形结构。     

月桂酸乙酯合成新工艺的研究

本文以固体酸催化剂DH -1作为液固相酯化反应的催化剂 ,4A分子筛作脱水剂 ,无水乙醇作带水剂 ,合成了月桂酸乙酯。应用该方法 ,酯化反应产率高达 88%。同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :醇酸摩尔比为 1 0∶1 ,催化剂用量为 1 2 % ,反应时间为 1 8小时 ,反应温度 70～ 80℃ ,催化剂重复使用 1 0次 ,未见其活性明显下降 ,此工艺操作简单 ,反应条件温和 ,产率高 ,具有显著的工业应用价值。     

十二酸异戊酯合成工艺的研究

以十二酸、异戊醇为原料，负载型纳米固体杂多酸为催化剂，甲苯作带水剂，合成了十二酸异戊酯，同时对影响酯化率的因素进行了考察，结果表明其优化工艺条件为：酸醇物质的量比为1：5，催化剂用量为铴，反应时间2h，反应温度115-124℃，酯化率可达98％。     

Development of Cellulose Acetate Propionate Membrane for Separation of Ethanol and Ethyl tert-Butyl Ether Mixtures

Abstract

For pervaporation separation of ethanol and ethyl tert-butyl ether mixtures, a cellulose acetate propionate membrane was chosen as the experimental membrane because of its high selectivity and good mass fluxes. The properties of the membranes were evaluated by the pervaporation separation of mixtures of ethyl tert-butyl ether/ethanol and the sorption experiments. The experimental results showed that the selectivity and the permeates depend on the ethanol concentration in the feed and the experimental temperature. With increases of the ethanol weight fraction in the feed and the temperature, the total and partial mass fluxes increased. With respect to the temperature, ethanol mass flux obeys the Arrhenius equation. The selectivity of this membrane decreases as the temperature and the ethanol concentration in the feed increase. This membrane shows special characteristics at the azeotropic composition. In the vicinity of the azeotropic point, minimum values of ethanol concentration in the permeate and in sorption solution are obtained. The swelling ratios increase when temperature and the ethanol concentration in the feed are increasing. The ethanol concentration in the sorption solution is also influenced by the temperature and the mixture's composition. When the temperature increases, the sorption selectivity of the membrane decreases.     

大麻秆浆制备醋酸纤维素的研究

以大麻秆浆和醋酸为原料制备了醋酸纤维素。考察了硫酸用量、保温温度、保温时间、醋酐用量和冰醋酸用量对醋酸纤维素取代度和聚合度的影响。采用红外光谱和X射线衍射分析对醋酸纤维素进行了表征。实验结果表明:增加硫酸用量、提高保温温度和延长保温时间可提高醋酸纤维素的取代度,但聚合度下降;增加醋酸酐用量可提高醋酸纤维素的取代度,对聚合度影响不大;增加冰醋酸用量可提高醋酸纤维素的聚合度,对取代度影响不大。制备醋酸纤维素的适宜条件为:硫酸、醋酸酐和冰醋酸对大麻秆浆的质量比分别为0.13、9.0和9.0,保温温度为50℃,保温时间为1 h。该条件下制备的醋酸纤维素取代度为2.92,聚合度为121。由醋酸纤维素的红外光谱可证实纤维素与醋酸酐之间醋化反应的发生。X射线衍射分析表明大麻秆浆经醋化反应后,纤维素晶型发生了明显的变化。     

醋酸纤维素改性水性聚氨酯的制备及性能

以醋酸纤维素(CDA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚2000(PPG2000)为主要原料,二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂制备了一系列CDA改性的水性聚氨酯(WPU)。研究了CDA的乙酰基含量及CDA用量对乳液的粒径、黏度及对胶膜的力学性能、耐磨性、硬度的影响。利用红外光谱(FT-IR)及热重分析(TG)研究了胶膜的性能。结果表明:当CDA的乙酰基含量为43.5%,CDA的用量为6.8%,DMPA的用量为6.67%时,改性后胶膜的综合性能比较好。FT-IR表明,CDA成功接枝到PU分子骨架上;TG结果表明,CDA改性PU后,胶膜的热稳定得到明显提高。