用X射线分析法中药紫石英的研究

用Ｘ射线地对中药矿物药紫石英成分定性，对主要成分氟化钙定量，方法简便快速，结果准确，样品预处理简单，值得推广应用。     

用X射线分析法对中药紫石英的研究

用X射线分析法对中药矿物药紫石英成分定性，对主要成分氟化钙定量，方法简便快速，结果准确，样品预处理简单，值得推广应用。     

南寒水石的生药学研究

目的:分析南寒水石的生药学性状,为该药材的临床安全用药提供参考。方法:收集南寒水石样品,按性状特征分类并描述,并对其原矿石磨片进行显微鉴定;采用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定样品中CaCO_3含量;利用X射线衍射(XRD)对样品主要物相进行分析;采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定样品中微量元素含量。结果:根据形态将所收集到的样品分为3类,岩石类型均为方解石大理石,样品中CaCO_3质量分数88.90%~97.08%。9批样品中有3批样品中重金属及有害元素总量超标,主要表现为As和Hg超标,其中As有6批超标,Cd有1批超标,Hg有6批超标。结论:暂定南寒水石中CaCO_3含量不得低于92%。仅有Ⅰ类寒水石达到《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有害元素的限量要求,为确保南寒水石的安全使用及制定合理的质量标准奠定基础。     

紫石英煎煮条件的研究

目的：探讨促黄体汤中紫石英的煎煮条件。方法：采用正交试验，以原子吸收光谱法测定了汤剂中的Ca含量。结果：药材粉碎度和煎煮时间均对Ca含量有显著性影响。结论：紫石英入汤剂煎煮的最佳条件为药材粉碎过60目，加10倍量水，先煎2h。     

穿心莲粉末饮片颗粒度适宜性研究

目的:探讨经粉碎分级处理后,粉碎度对穿心莲粉末饮片质量的影响。方法:将穿心莲药材粉碎过药典筛分成不同粗细的粉末,分别用15倍量水回流提取30min,以有效成分穿心莲内酯溶出度、HPLC指纹图谱及总浸出物量为指标,考查粉碎度对这些指标的影响。结果:穿心莲粉碎度在120~150目时,穿心莲内酯的溶出度较大,达到1.757mg/g,为原饮片(0.483mg/g)溶出度的3.64倍,随粉碎度的进一步增加,溶出度变化不大。HPLC指纹图谱分析发现,粉碎度在80~120目时总峰面积达到最大值,此后即下降,大于200目时,总峰面积降低更明显。总浸出物测定结果显示,在80目以上时浸膏得率趋于稳定,随粉碎度的增加变化不大。结论:穿心莲并非粉碎得越细越好,而是在120~150目时,三项指标均基本达到最佳值,故认为此粉碎度为其最佳粒度。为提高其临床疗效、节约药材资源提供指导。     

银翘解毒汤超微饮片与传统饮片的化学对比研究

目的 :复方超微饮片能否代替传统饮片积累数据。方法 :通过对银翘解毒汤超微饮片浸泡液与传统饮片煎煮液的水溶性浸出物得率、总挥发油量、绿原酸、连翘苷含量的比较 ,用高效液相色谱法测定绿原酸、连翘苷的含量。结果 :银翘解毒汤超微饮片的水溶性浸出物得率、总挥发油量及绿原酸、连翘苷含量均不同程度高于传统饮片。结论 :银翘解毒汤超微饮片可以代替传统饮片 ,且节省药材     

黄连超微饮片的HPLC指纹图谱研究

黄连为常用中药,具有清热燥湿、泻火解毒的功效[1]。超微饮片是我院研制的一种新型中药饮片,本试验采用HPLC法测定了10批不同地区黄连所制成的超微饮片中盐酸小檗碱的含量,并建立了指纹图谱。本方法具有较强的专属性,可作为黄连超微饮片的质量控制指标。1仪器与试药Agilent-1100液相色谱仪,VWD紫外检测器,浙江大学2000色谱工作站。盐酸小檗碱对照品(编号:0713-9906)由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:大连依利特公司Hypersil ODS2C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)…     

高效液相色谱法测定仙茅超微饮片中仙茅苷的含量

仙茅为石蒜科仙茅属植物仙茅 (ＣｕｒｃｕｌｉｇｏｏｒｃｈｉｏｄｅｓＧａｅｒｔｎ)的干燥根茎。具有补肾阳、强筋骨、祛寒湿之功 ,主要治疗阳痿精冷、筋骨痿软、腰膝冷痹、阳虚冷泻等症。仙茅中含有仙茅苷、仙茅素等主要成分[1] 。仙茅超微饮片是应用超微粉碎技术 ,使药材粒径达到微米级 ,比表面积增加 ,从而达到提高药材有效成分浸出率。笔者采用高效液相色谱法测定仙茅超微饮片中仙茅苷的含量[2 ] ,为仙茅超微饮片中含量测定方法的建立提供了有关的试验数据 ,现介绍如下。1　实验材料1.1　仪器　Ａｇｉｌｅｎｔ 110 0高效液相色谱仪 ,色…     

红参超微饮片的指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对不同来源的红参超微饮片进行指纹图谱研究,为红参超微饮片质量控制提供依据。方法:色谱柱:Inertsil WondaSil C18(4.6mm×200mm,5μm)键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速:1.0mL/min,检测波长:203nm;柱温:35℃。结果:以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2%,10批样品相似度>0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于红参超微饮片的质量控制。     

骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的研究骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分,为骨碎补超微饮片的质控提供可靠方法。方法色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温为25℃;体积流量为1.0mL/min;检测波长为283nm。结果初步建立了骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面的控制骨碎补超微饮片的内在质量。     

紫河车超细粉体的表征技术研究

目的：对紫河车细粉和超微细粉体进行表征研究。方法：先用中草药粉碎机将紫河车粉碎成细粉，然后用倍力微粉机对细粉进行超微粉碎；用扫描电镜和粒径测定仪表征。结果：细粉与超细粉的d10分别为16．05μm、9．37μm，d50分别为96.69μm、50．57μm，d90分别212.8μm、148．21μm，分布宽度分别为2．035、2．745。结论：经过超微粉碎后，粉体外观性状得到改善。     

生、煅石膏的粉晶X-射线衍射分析

目的:建立生、煅石膏粉晶XRD鉴定分析方法。方法:应用粉晶XRD分析方法,对石膏、煅石膏等进行粉晶XRD指纹图谱分析及特征标记峰鉴别。结果:对16种生石膏样品、5种煅石膏样品含石膏制剂清咽六味散进行粉晶XRD分析鉴定,获得了石膏、煅石膏粉晶XRD指纹图谱及特征标记峰值。结论:生、煅石膏具有完全不同粉晶XRD指纹图谱,粉晶XRD法可用于石膏、煅石膏以及含石膏的中药成方散剂的鉴定。     

乙基纤维理化性质的研究

 目的：研究乙基纤维素的理化性质及各种理化性质之间的相互关系。方法：测定4种乙基纤维素的粘度、软化温度、特性粘数,并进行了扫描电镜观察和X-射线粉末衍射分析。结果：乙基纤维素粘度数值与标示值较为接近,粘度越大,软化温度越高,特性粘数越大,从显微外观看EC10,EC20,EC45形状较不规则;EC84则为较光滑的椭球形颖拉。从X-射线粉末衍射图谙看,国产乙墓纤维素的两个无定型峰面积比与进口品种有所不同。结论：乙基纤维素的各种理化性质之间有一定相关性。国产乙基纤维素与进口品种的SEM与X-射线衍射图谱有差异。     

中药石膏炮制品的X射线衍射分析及指纹图谱的建立

[目的]考察石膏炮制品(煅石膏)X射线衍射图谱特征.建立煅石膏的X射线衍射指纹图谱,评价该方法对生、煅石膏及化学试剂进行区分鉴别的应用价值.[方法]应用X射线衍射法对煅石膏进行定性分析.应用Origin6.0软件比较其共有峰的夹角余弦和相关系数的相似度.[结果]各煅石膏样品X衍射图共有峰相似度均各达到95%以上,与生石膏、化学试剂区别明显.[结论]煅石膏的X衍射分析方法专属性强,准确可行,可作为与生石膏、化学试剂进行区分鉴别的手段,并能全面地、客观地反映出煅石膏的内在质量特征.     

中药材蛤蚧的X衍射Fourier谱分析

目的 旨在建立中药材鉴定新方法。方法 采用粉末X衍射Fourier谱分析方法,通过对2个蛤蚧与1个西藏蛤蚧样品进行了分析计算。结果 获得了蛤蚧的标准X衍射Fourier谱及特征标记峰值。结论 表明X衍射Fourier图谱分析方法在中药材鉴定中具有广阔的应用前景。     

苍术、黄柏及二妙丸超细微粉的生物药剂学的研究Ⅰ.扫描电子显微镜技术对超细微粉的表征

目的　为了表征苍术、黄柏及二妙丸的超细微粉 ,了解其理化特性。方法　采用扫描电子显微镜、生物显微鉴别、粒径、松密度及比表面积测定等方法对中药普通粉和超细微粉进行了表征。结果　超细微粉颗粒大小均匀 ,90 %小于 2 0 μm,比表面提高 6 0 %～ 190 % ,松密度约为 0 .42 g/ cm3,绝大多数细胞被破碎。结论　苍术、黄柏及二妙丸经超细微化后 ,粉末颗粒大小均匀 ,球性度及均质度明显改善 ;松密度及比表面显著提高 ,植物细胞破壁率高。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

暗紫贝母超细粉体的制备及理化性质考察

目的研究暗紫贝母Fritillaria unibracteata在不同制备条件下粉体形貌和粒径分布及研磨前、后的理化性质差异,为暗紫贝母超细粉体的粒径控制与应用提供实验依据。方法设计单因素实验,采用球磨法制备不同球磨时间、球料比、转速条件下的暗紫贝母超细粉体,扫描电镜观察粉体形貌,激光粒度仪测定粉体的粒径大小和分布,对比球磨前后粉体粒径大小和分布、膨胀度、总生物碱含量等性质。结果暗紫贝母超细粉体的较优制备条件为研磨时间为0.5 h,球料比为12∶1,转速为250 r/min。暗紫贝母超细粉体体积平均粒径(D[4,3])为(26.92±0.12)μm,D90为(45.15±0.18)μm。研磨后,粒径减小,粒径分布变窄,膨胀度和休止角增大,粉体的引湿性无显著变化,松密度减小,醇溶性浸出物含量和总生物碱含量有较大提高。结论适度球磨能显著降低暗紫贝母粉体尺寸,改善粒度分布,提高总生物碱含量,有利于提高生物利用度。     

栀子超微粉与细粉中栀子苷的体外溶出度比较

目的: 比较栀子超微粉和细粉中栀子苷的体外溶出度。 方法: 建立HPLC测定栀子超微粉和细粉中栀子苷在不同时间点的溶出量,计算累积溶出率,采用浆法进行体外溶出试验,色谱条件为Wondasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 栀子超微粉和细粉45 min时累计溶出率分别为92.82%,83.36%,T0.8分别为9.92,26.35 min,超微粉中栀子苷的溶出度和溶出速率均优于细粉。 结论: 栀子微粉化有利于有效成分的快速溶出。     

生脉散皂苷部位对大鼠培养心肌细胞内游离钙的调节作用

目的：研究生脉散皂苷部位对培养的大鼠单个心肌细胞内Ca^2+浓度的影响。方法：以Fluo-3AM负载心肌细胞，采用激光扫描共聚焦显微镜检测单个细胞内Ca^2+浓度的变化，结果：生脉散皂苷部位10μg/ml可明显增加心肌细胞内Ca^2+浓度，并使其持续在高水平（P＜0．01），，随后加入高Ca^2+和高K^+，对细胞内Ca^2+浓度无明显影响。生脉散泉苷部位100μg/ml诱导心肌细胞内Ca^2+浓度迅速明显增加后又迅速下降至静脉水平（P＜0．01），外加Ca^2+高K^+，不能刺激细胞内Ca^2+浓度明显增加，结论：生脉散皂苷部位对心肌细胞内Ca^2+浓度变化的影响与其浓度有关。