烟酰胺辅酶NADH新型模型物的合成与表征

烟酰胺辅酶NADH的新型模型物BNAH和9-苯基占吨(9-PhXnH)在药物的绿色合成中显示越来越重要.本文分别以烟酰胺和9-苯基占吨醇为原料合成了辅酶NADH重要模型物BNAH和9-苯基占吨,该合成路线原料易得,反应条件温和,操作简单,产率高,产品纯度高,并通过核磁共振氢谱、元素分析、紫外等分析手段,对BNAH和9-苯基占吨进行了结构表征.     

三种苯并咪唑基酯类辅酶化合物的NMR研究

对三种苯并咪唑基酯类辅酶化合物进行了^1H、^13C核磁共振研究，测得并分析了^1H、^13C谱的化学位移，根据诱导效应、共轭效应及场效应，研究探讨了化合物的规律性，还测试了IR谱和元素分析。     

稀土配合物的核磁共振（NMR）系列研究（2）邻菲罗啉—甲基苯甲酸铕（Eu3＋）二、三元配合物的NMR和IR研究

本文报道了稀土铕（Ｅｕ３＋）与甲基苯甲酸（包括邻位ｏ－ＭＢＡ，间位ｍ－ＭＢＡ，对位ｐ－ＭＢＡ）及邻菲罗啉（ｐｈｅｎ）形成的二元和三元固体配合物的制备，对它们进行了元素分析，确定该配合物的组成为：二元：Ｅｕ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）３，三元：Ｅｕ（ｐｈｅｎ）（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）３。对上述配合物的结构作了核磁共振氢谱（１ＨＮＭＲ）和碳谱（１３ＣＮＭＲ）的研究，并用红外光谱（ＩＲ）作了进一步确定     

偶氮苯类人工受体中间体的合成及~1H NMR谱

在一种仿G蛋白耦合型信号转导的人工超分子系统中引入一类偶氮苯结构的化合物,用来模拟跨膜受体。以苯胺为原料,合成几种人工受体中间体-偶氮苯化合物,选取其中4,4’-二羧基偶氮苯与谷氨酸甲酯(GluOMe)进行连接,得到一种氨基酸甲酯偶氮苯衍生物(Azo-AAOMe),并对其1H NMR谱进行了研究。核磁谱图显示,所合成的化合物正是预期产物。     

二类新的四氢叶酸辅酶模型的^1H NMR谱的研究

我们对二类的新合成的四氢叶酸辅酶模型及其与不同类型的亲核试剂反应后生成的产物进行了~1H NMR谱的研究,测得~1H谱化学位移并研究探讨其规律性。     

另一类新的四氢叶酸辅酶模型的^1H NMR谱的解析

对另一类新合成的四氢叶酸辅酶模型及其与不同类型的亲核试剂反应后生成的产物进行了＾１Ｈ ＮＭＲ谱的解析，测得＾１Ｈ谱化学位移并研究探讨其规律性。     

碘化4′-(ω-羧基壬酰基)苯并15-冠-5合钠的合成及表征

′（ω羧基壬酰基）苯并１５冠５（Ｌ）的丙酮溶液与碘化钠的丙酮溶液作用,得到了配合物Ｎａ＋Ｌ·Ｉ－晶体．配合物的１ＨＮＭＲ与自由配体冠Ｌ的１ＨＮＭＲ谱相比较,ＡｒＨ和ＯＣＨ２的δ向低场移动了０．０１～０．０５ｐｐｍ．比较二者的ＩＲ,配合物冠环上的Ｃ－Ｏ－Ｃ和Ａｒ－Ｏ－Ｃ的振动频率向低波数方向移动了７～４６ｃｍ－１．并对配合物的成键性能进行了初步讨论．     

水杨醛邻羟基苯乙酮缩苯胺类Schiff碱的IR和~1HNMR性质

合成了水杨醛缩苯胺类、邻羟基苯乙酮缩苯胺类两个系列Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物共１２个，系统研究了其ＩＲ、~１ＨＮＭＲ波谱性质。在１~ＨＮＭＲ谱中，首次得出两个系列Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物的羟基质子的化学位移值都与Ｎ－苯基上取代基的Ｈａｍｍｅｔｔ常数有很好的线性关系：δ＝１３．０６－０．７９σｒ＝０．９７　ｎ＝７；δ＝１４．２９－１．６９σ　ｒ＝０．９７ｎ＝５。     

N-羧甲基-2,3-二烷硫基亚甲基-6-吡啶基-2,4-二哌啶酮的合成

采用乙酰乙酸乙酯与二硫化碳、1,2 溴乙烷合成了二烷硫基乙酰乙酸乙酯,水解得相应的酸,再与二氯亚砜(SOCl2)反应得其酰氯,由该产物与由甘氨酸制得的氨基乙酸乙酯反应生成α 乙酰基 α, 乙氧羰基胺基甲酰基二硫缩烯酮,再与2 吡啶甲醛合成最终产物N 羧甲基 2,3 二烷硫基亚甲基 6 吡啶基 2,4 二哌啶酮.产物结构通过1HNMR谱进行表征.     

光学纯5-氧基-4-取代丁内酯NMR的研究

报道了一系列光学纯５（ｌ氧基）４取代丁内酯的１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ数据,研究了不同取代基对结构以及化学位移的影响．     

几种N—芳基—exo—3,6—环氧—1，2，3，6—四氢酞酰胺酸的核磁共振研究

我们对六种N－芳基－exo-3,6-环氧－1，2，3，6－四氢酞酰胺酸及其与不同类型的亲核试剂反应生成的产物进行了^1H核磁共振谱的研究，测得^1H谱化学位移，研究探讨其规律性。并测试了IR谱和元素分析，确定了该类化合物的结构。     

部分甲基取代瓜环合成技术的改进与分离的研究

瓜环(cucurbit[n]uril)是继冠醚(crown ether)、环糊精(cyclodetrin)和杯芳烃(calixarene)之后备受瞩目的一类新型笼状大环主体分子化合物,它在主客体化学、自组装超分子化学等领域展现良好的应用前景.然而,瓜环的溶解度小、分离纯化难限制了它的进一步研究与应用.本文研究了以苷脲二聚体和甲基苷脲二醚合成部分甲基取代瓜环(n=5,6,7)的技术(即合成二甲基取代五元(DiMe-Q[5])、对四甲基取代六元瓜环(TMe-Q[6])、二甲基取代七元瓜环(DiMe-Q[7])的混合物);并研究了色谱分离部分甲基取代瓜环的方法,经1HNMR表征证明,用色谱分离的方法可分离得到纯度较高的DiMe-Q[5]、TMe-Q[6])和DiMe-Q[7]).     

北沙参的^1HNMR指纹图谱研究

利用PFT—NMR核磁共振波谱仪测定了北沙参提取物的^1HNMR图谱,对不同产地北沙参提取物的^1HNMR指纹图谱进行了分析,获得了其提取物的特征峰,并利用向量夹角余弦法计算了不同产地北沙参指纹图谱的相似度。结果表明,不同北沙参提取物的^1HNMR指纹图谱都显示有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为北沙参真伪鉴别的依据。     

二乙酰一肟与苯相互作用的~1H核磁共振研究

研究二乙酰一肟在四氯化碳和苯混合溶剂中的１ＨＮＭＲ，观察到二乙酰一肟分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场，而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不同，α甲基的Δδ值较β甲基的Δδ值为大。α甲基和混合溶剂中苯的化学位移与苯的摩尔分数呈线性关系，可用方程δ＝Ａｘ＋Ｂ表示，式中ｘ是混合溶剂中苯的摩尔分数，相关系数Ｒ接近于－１。     

呋苄青霉素钾与Cu2+配合物的合成及配位研究

呋苄青霉素钾是一种广谱抗生素 ,文章通过共沉淀法合成了呋苄青霉素钾与铜 ( )的固体配合物 ,通过红外光谱 ,热谱 ,扫描电镜等手段确定了呋苄青霉素钾与 Cu2 形成了稳定的配合物 ,初步推断出配位点 ,最后通过核磁共振氢谱进一步确定了该配合物的配位位置 ,并探讨了配位机理     

1H NMR法研究聚丙交酯的链结构

用同核去偶1 HNMR法研究了以异辛酸亚锡为催化剂、 135℃开环聚合而得的低左旋度聚 (L_丙交酯 )(L_PLLA)以及聚 (L_丙交酯 ) (PLLA)和聚 (D ,L_丙交酯 ) (PDLLA)的链结构。结果表明 ,该方法可分辨出分子链中相邻 6个立构单元序列的化学位移 ,并由几个清楚分辨的共振峰获得了聚合物的立构序列分布及原料组成的定量结果。其中PLLA样品是完全左旋等规的 ,L_PLLA次之 ,而PDLLA是完全无规的 ,后二者的序列分布结果表明聚合过程中丙交酯的间规加成所占的比例较大。在本聚合条件下 ,未发现有酯交换和消旋化现象。此外 ,L_PLLA的1 HNMR谱在 5 2 5 1处有一弱小的共振峰 ,该峰在文献中未见报道 ,它的立构序列归属有待进一步研究。     

吡啶－2，6－二甲酸铕（镧）配合物结构的NMR研究

合成了稀土肴（Ｅｕ）和镧（Ｌａ）与吡啶－２，６－二甲酸（Ｈ２ＤＰＣ）形成的二元配合物，并对上述配合物的结构作了核磁共振氢谱（１ＨＮＭＲ）、碳谱（１３ＣＮＭＲ）和氨谱（１４ＮＮＭＲ）及红外光谱（ＩＲ）的研究和比较．     

小檗碱及其盐类的~1HNMR 谱

测定了小檗碱及其盐类的~1HNMR 谱,观察了在 DMSO—d_6溶剂中D_2O 对溶剂极化屏蔽效应的影响.结果发现。成盐效应和 D_2O 交换均使距分子偶级矩较近的质子化学位移向高场移动.     

双酰硫脲类化合物的合成和性质

合成了三个双酰硫脲类化合物:1,2-双(3-乙酰硫脲基)苯(简称BTB);4,4＇-双(乙酰硫脲基)二苯甲烷(简称DBEB);1,6-己二酰-(双-(3-苯基硫脲)〕(简称HTN)。其中DBTB为一新化合物。对它们作了详细的红外光谱指认、电子光谱和核磁共振＇HNMR分析及元素分析和热分析。结果表明,固态时都以酮式存在,且BTB存在分子内氢键,在吡啶溶液中都以烯醇式存在且含分子内氢键。