锑中痕量砷的原子荧光光谱分析

采用原子荧光光谱法对锑中痕量砷的测定进行了研究。用王水溶解样品,三氯化钛还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ)后,用苯萃取三氯化砷,碘化钾溶液洗涤有机相,水反萃取后原子荧光光谱法测定砷,大量锑和28种其他共存离子不干扰测定,方法检出限为3.4×10-9g/L,回收率在95.2%～105.0%之间,相对标准偏差为1.40%。本法已应用于金锑共生矿的冶金工艺流程试验样品和产品锑中痕量砷的测定。     

地质样品中金的快速测定

制备了双硫腙泡塑 ,研究了双硫腙泡塑富集金的条件和解脱方法。采用液珠萃取比色法进行测定 ,方法的测定范围为 0 0 0 5× 10 - 6 ～xx× 10 - 6 g。经样品验证 ,该方法适用于地质样品中金的快速测定。     

石墨炉原子吸收光谱法连续测定化探样品中金,银,镓的研究

本文提出在盐酸－碘化钾介质中，用ＭＩＢＫ萃取，硫脲反萃取，石墨炉原子吸收光谱法连续测定化探样品中的Ａｕ、Ａｇ、Ｇａ三种元素，经萃取反萃取既分离了干扰元素，又能提高测定灵敏度和精密度．文中研究了不同石墨管对测定的影响，用Ｌ＇ＶＯＶ理论探讨镍对镓的基体改进作用和机理．金、银、镓测定的相对标准偏差分别为５．２％、４．８％、６．２％，回收率在９３．３％～１０６．５％之间．     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定帘线钢中痕量钛

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定帘线钢中痕量钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行研究。结果表明:王水溶解试样、氢氟酸冒烟、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁,压力微波消解溶样和硫酸溶样的3种试样处理方法均能获得一致的分析结果。但是,经分离基体后钛的检出限和测定下限比不分离基体降低了1个数量级以上。为了防止钛的水解,测定时选用硫酸作为介质。在所选择钛的分析线(323.452 nm和334.941 nm)下测定,微量Si,Mn,P,As,Als等共存元素没有干扰,基体铁的干扰采用基体匹配方法消除。用本法测定美国低合金钢标准样品和帘线钢样品中钛,结果与认定值或ICP-MS测定值相符。     

原子荧光光谱法测定地质矿物样品中痕量金属元素研究

痕量金属元素广泛分布于矿物中,长期接触会对人体产生危害,研究原子荧光光谱法测定地质矿物样品中痕量金属元素.准备主要仪器设备与试剂,配置标准溶液,设定原子荧光光谱仪工作条件,通过无机离子萃取方法,处理样品,完成测定.经实验结果分析,本文方法测定痕量元素镉的结果准确度较高,适用于地质矿物样品的测定.     

萃取光度法直接测定矿石中钽

介绍了一个不需分离直接测定矿石中钽的方法.样品经过氧化钠分解,选择最佳试验条件,基于钽与孔雀绿萃取显色进行测定,方法快捷、简便,具有实用性.     

金试剂一磷酸三丁酯液珠萃取比色法测定化探样品中金

本文采用泡沫塑料富集分离金,拟定了金试剂—磷酸三丁酯液珠萃取比色测定化探样品中金的新方法.方法简单快速、灵敏度高,测定范围为0.5～5000ppb (称样15g).经样品验证结果满意.     

萃取－石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化钐中痕量铁

研究了ＡＰＤＣ／ＭＩＢＫ萃取体系分离、富集高纯稀土氧化钐中的痕量铁,用石墨炉原子吸收光谱法测定,详细探讨了萃取条件和测定条件等。对氧化钐实际样品测定,其相对标准偏差低于７％,加标回收率９ｌ％－１０４％,方法简单,准确和实用。     

双硫腙-四氯化碳萃取法野外测定矿石中的银

矿石样品用氯化铵和氯化钠熔融分解后,用稀盐酸浸出银,在掩蔽剂存在下,调节pH值,用双硫腙-四氯化碳溶液萃取比色测定.通过在矿区野外现场实验结果表明,该方法测定矿石中的银,具有经济、快速、准确、易于掌握等特点.     

萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化钐中痕量铁

研究了ＡＰＤＣ／ＭＩＢＫ萃取体系分离、富集高纯稀土氧化钐中的痕量铁，用石墨炉原子吸收光谱法测定，详细探讨了萃取条件和测定条件等。对氧化角实际样品测定，其相对标准偏差低于７％，加标回收率９１－１０４％，方法简单，准确和实用。     

胶东西涝口矿区金矿样品的加工制备

金矿样品加工制备流程的选择会直接影响化验分析质量。采用原拟定的加工制备流程对样品进行加工制备测定后,分析结果合格率仅为70%;排除分析测定方法、样品缩分、加工制备损失率等影响因素后,通过岩矿鉴定等方法,确定该矿区样品中含有中粗粒级金。改进加工制备流程后,样品双份分析测定合格率达到90%,样品制备质量检查(内验)合格率达到95%,满足有关规范的要求,报出了能正确代表西涝口矿区原始样品金含量的分析测定结果。     

含碳矿石中金的分析测定

由于金在含碳矿石中的含量很低,根据矿样的性质采用预处理、溶解、分离、富集和测定的方法。针对湖南东安新龙矿业有限公司含碳矿石,选择浓硫酸＋浓硝酸＋氯酸钾试剂对样品进行预处理,再加王水分解矿样,最后用硫代米蚩酮分光光度法测定金。与其它测定方法进行比较,使用该方法进行金的分析测定得到了较为满意的结果。     

金矿石加工及测试质量过程控制

金矿石样品加工、测试质量过程控制是获得分析结果准确度的重要前提。在大量生产实践基础上,总结了样品加工、测试中影响分析结果准确度的重要要素。根据不同金矿石类型制定了不同加工制备流程,分析了影响样品加工制备质量的要素;论述了取样量选择、试样焙烧、测试方法选择、不同类型标准曲线等因素对测定结果的影响。实践证明,加强金矿石加工、测试质量过程控制,就能够取得满意的分析结果。     

2007年中国金分析测定的进展

综述了2007年中国金分析测定研究和应用的进展情况,主要包括金的分离富集、各种分析测定方法,以及金和金合金中杂质元素的测定,还总结了2007年公布的金精矿、金矿石、金化合物和有关材料中测定金及伴生元素的标准方法。引用本年度发表的金分析测定文献60篇。     

青海某高硅复杂金矿石中金银含量测定方法研究

金矿石中金银的测定目前没有标准方法，一般借鉴金精矿中金的经典测定方法GB/T 7739.1-2007，在用该方法测定含有较高二氧化硅的金矿石样品时，在火法熔融过程中熔液容易溢出坩埚，导致试验失败；同时由于样品中含有较微量的银，形成的金银合粒中，银量和金量的比例相差甚大，给分金环节带来极大困难，金银合粒甚至无法有效分离.基于此，响应国家节能、减排、降耗的号召，根据该类样品的性质，通过试验进行了研究，通过不断改变固体熔剂的用量，优化并建立一次造渣铅扣适宜的试验条件，同时通过补加纯银，弥补样品中银量与金量的比例缺陷.在优化的工作条件下经过验证，分析结果准确、快速，减少了反复造渣引起的环境污染，减小了劳动强度和难度，检测成本大幅降低，现已用于大批高硅复杂金矿石中金银含量的测定，并取得了很好的效果.该方法适用于金矿石中含金量为100~600 g/t与含银量为30~100 g/t的测定.      

电感耦合等离子体质谱法测定金矿石中金

金矿石中金的含量较低,测试中往往需称大样分析,若稀释比例过大,则会引起测定误差的增加。实验详细比较了样品稀释因子为500~2500时,强度比值定量校正法(采用离线内标加入方式,以下简称离线内标法)和校准曲线校正法(采用在线内标加入方式,以下简称在线内标法)两种方法校正对金测定结果的影响,结果表明,这两种方法的相对误差(RE)分别为-1.9%~-0.3%和-11.9%~3.4%。在样品稀释因子为1000时,若采用离线内标法校正,测定结果的相对误差为-3.9%~3.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%~2.7%,优于在线内标法的相对误差-9.0%~4.1%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.8%。这说明采用离线内标法校正可以更为有效的消除因溶液大比例稀释引起的分析误差。管路清洗试验表明,以3g/L硫脲溶液在线清洗进样管路30s可有效消除测试过程中金的记忆效应。据此,采用50%王水(V/V)分解金样品,以钯为内标采用离线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法对金矿石中金的测定。方法校准曲线相关系数为0.9998,线性范围为2~200μg/g,方法检出限为0.012μg/g。按照实验方法对不同类型的金矿石实际样品进行测定,结果与王水分解-活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~1.9%。     

分相浸出-火焰原子吸收光谱法测定高硫高砷金矿石及选冶物料中金的赋存状态

高硫高砷金矿石及选冶物料中金的赋存状态复杂,为了探明这类物料中金的赋存状态,实验采用碘和碘化钾混合溶液浸取单体金和连生金后,碱浸取破坏毒砂,然后用碘和碘化钾混合溶液浸取裸露出来的毒砂包裹金,再酸浸取破坏硫化物,用碘和碘化钾混合溶液浸取硫化物包裹金,然后王水溶解氧化矿中包裹金,残渣用氢氟酸除硅后测硅酸盐包裹金。总金和各相态金经处理后均用火焰原子吸收光谱法测定。按照实验方法对某高硫高砷金矿两个原矿、浮选的精矿、浸渣、焙烧后的金焙砂、烟尘共6个在选矿工艺流程中具有典型代表性样品中金的赋存状态进行分析,结果与传统氰化钾浸取-火焰原子吸收光谱法测定值以及选矿试验结果一致;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于2%。     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,ICP-AES法对其他元素进行定值,解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。     

发射光谱法在测定微量金时显影终点的观察

使用发射光谱方法测定微量金，存在最佳的显影终点，正确、及时的找到最佳的显影终点，对矿石样品中微量金的精确测定有重要的作用。