三拗汤不同配伍中麻黄碱、甘草酸和苦杏仁苷的变化

目的 比较三拗汤不同配伍和不同煎煮条件下麻黄碱、甘草酸和苦杏仁苷量的变化.方法 采用高效液相色谱外标法.选用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),分别以甲醇-0.1%磷酸(8:92)为流动相,体积流量为1 mL/min,在207 nm波长测定盐酸麻黄碱;以乙腈-0.2%乙酸(35:65)为流动相,体积流量为1mL/min,在254 nrn波长测定甘草酸;选用大连依利特Hypersil-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-水(16:4:80)为流动相,体积流量为0.6mL/min,柱温30℃,在208 nm波长测定苦杏仁苷.结果 盐酸麻黄碱的量合煎液均大于分煎液;甘草酸的量三药合煎时合煎液大于分煎液,两药合煎时合煎液小于分煎液;苦杏仁苷的量合煎液均小于分煎液.结论 中药复方煎煮过程中存在动态变化,应根据不同的目的 对样品进行适宜的处理.     

配伍对三拗汤煎液中5种成分煎出量及指纹图谱的影响

目的 建立HPLC同时测定三拗汤中5种成分(麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸)含量的分析,研究配伍对汤剂中5种成分煎出量的影响,并对其指纹图谱进行比较.方法 以HPLC法测定不同配伍的三拗汤水煎液中5种成分的含量.结果 该方法准确、灵敏,可用于三拗汤中多成分含量的测定.甘草减少了煎液中麻黄碱的煎出量,麻黄减少了煎液中甘草苷和甘草酸的煎出量,配伍增加了煎液中苦杏仁苷的煎出量,配伍对煎液中伪麻黄碱的的煎出量没有影响.结论 三拗汤在煎煮过程中成分含量存在动态变化.     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC测定三拗汤不同煎液中甘草酸的含量及体外抗菌作用比较

目的：考察用合煎、分煎方法制备的三拗汤汤剂中甘草酸含量的变化,比较体外抗菌作用。方法：建立高效液相色谱方法,采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%乙酸(35∶65)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,分析三拗汤合煎液和分煎液样品中甘草酸的含量。采用稀释法体外测试三拗汤不同煎液对常见菌种的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果：三拗汤合煎液中甘草酸的平均含量大于分煎液中甘草酸的平均含量。三拗汤合煎液对绿脓杆菌有抑菌作用,而分煎液没有;合煎液对金黄色葡萄球菌的抑菌作用略大于分煎液。结论：与分煎液比较,合煎液中甘草酸的含量较高,抑菌作用较强。     

不同配伍比例对麻黄-杏仁药对有效成分含量的影响

目的 探讨药对麻黄-杏仁不同比例配伍对水煎液中有效成分含量的影响.方法 采用HPLC分别测定麻黄与杏仁不同比例配伍的水煎液中苦杏仁苷、盐酸去甲基麻黄碱(NME)、盐酸去甲基伪麻黄碱(NMP)、盐酸麻黄碱(E)、盐酸伪麻黄碱(PE)、盐酸甲基麻黄碱(ME)的煎出量.结果 不同比例的麻黄-杏仁配伍后对水煎液中有效成分含量的影响具有显著性差异(P＜0.05).结论 药对麻黄-杏仁配伍后可以显著增加有效成分苦杏仁苷的含量,与麻黄单煎液相比,苦杏仁的加入则会降低麻黄生物碱的煎出量.     

RP-HPLC同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;紫外检测波长210nm,0～24 min流速为1.0 mL.min-1,用于检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱;27～55 min流速为0.7 mL.min-1,用于检测苦杏仁苷,柱温25℃。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、苦杏仁苷分别在0.043 2～0.684μg(r=0.999 9),0.048 8～0.976μg(r=0.999 9),0.047 0～0.940 8μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.15%,96.09%,95.74%,RSD分别为0.78%,1.18%,1.80%。结论:该法可以用于宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定。     

HPLC测定华盖散传统汤剂与颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量

目的：采用HPLC，测定华盖散（麻黄、苦杏仁、炙甘草等）传统汤剂、颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量。方法：选用Agilent SB-C18柱，以乙腈-0．1％磷酸（4：96）为流动相，在207nm波长测定盐酸麻黄碱；选用Agilent XDB-C18柱，流动相分别以甲醇-水（23：77），在215nm波长测定苦杏仁苷；甲醇-0．2mol／L醋酸铵-冰乙酸（67：33：1），在250nm波长测定甘草酸；乙腈-0．5％冰乙酸（20：80），在276nm波长测定甘草苷。结果：方中4个成分在传统汤剂与颗粒汤剂中的含量都有差异。颗粒汤剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量。结论：4种成分的峰都能有效分离，其测定方法简便、准确、重复性良好，方中其它成分对测定无干扰。     

多指标综合评分法优选三拗汤提取工艺研究

目的采用高效液相色谱法同时测定三拗汤提取液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸4种有效成分的含量,优选三拗汤最佳提取工艺条件。方法采用正交试验,以加水量、煎煮时间和煎煮次数为考察因素,以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸转移率以及出膏率为考察指标,进行多指标综合评分。结果三拗汤提取影响因素依次为煎煮次数煎煮时间加水量。最佳提取工艺条件为加10倍量水,煎煮3次,每次1 h。结论本研究优选得到的提取工艺稳定可行。     

HPLC法同时测定小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定小儿平喘祛痰颗粒中3种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenyl Ether色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％的三乙胺)(3∶97),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的线性范围分别为0.078 60 ～3.144 μg(r=1.000 0),0.103 4～2.068 μg(r =0.999 7),0.430 5～3.157 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为98.46％ (RSD 1.1％),103.0％ (RSD1.5％),97.15％ (RSD2 1％).结论:该法简便、稳定、可靠,可以用于小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定.     

HPLC同时测定止喘灵口服液中氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的: 建立同时测定止喘灵口服液中氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法. 方法: 采用Agela Durashell RP-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸钠缓冲液(含17.5 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.07 mol·L^-1磷酸钠溶液,用磷酸调节pH 6.0)(30:70),流速0.9 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温25℃. 结果: 氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.021 21~1.060 5,0.011 14~0.557, 0.200 56 ~10.028,0.070 33~3.516 5 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 3,0.999 6,0.999 7,0.9996;平均回收率(n=6)分别为101.9%,99.80%,100.3%,100.2%. 结论: 该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为止喘灵口服液的质量控制方法之一.     

氨麻苯美片人体生物等效性研究

 目的 评价2种氨麻苯美片的人体生物等效性。方法 20名健康受试者按两制剂双周期交叉试验设计口服2种氨麻苯美片后,采用高效液相色谱-质谱法测定血浆中伪麻黄碱、O-去甲右美沙芬和苯海拉明的浓度,采用高效液相色谱-紫外法测定血浆中对乙酰氨基酚的浓度,使用DAS1.0软件计算各药动学参数并进行生物等效性统计分析。结果 参比制剂和受试制剂中对乙酰氨基酚的ρ_max分别为(6.16±1.24)和(6.04±1.03) mg·L-1, t_max分别为(1.31±0.69)和(1.50±0.70)h,AUC_{0-16 h}分别为(29.17±6.67)和(28.76±6.29) mg·h·L-1;伪麻黄碱的ρ_max分别为(210.0±30.3)和(214.6±35.7)μg·L-1,t_max分别为(2.33±1.08)和(2.23±1.19)h,AUC_{0-24 h}分别为(1 887.4±364.3)和(1 936.8±444.3)μg·h·L-1;苯海拉明的ρ_max分别为(84.4±24.6)和(92.2±29.2)μg·L-1,t_max分别为(2.75±1.11 )和(2.98±1.06) h,AUC_{0-36 h}分别为(819.2±284.7)和(937.5±391.4)μg·h·L-1; O-去甲右美沙芬的ρ_max分别为(6.63±2.90)和(6.00±2.15) μg·L-1,t_max分别为(2.73±0.92)和(2.58±1.05)h,AUC_{0-24 h}分别为(42.79±13.02)和(40.24±11.92)μg·h·L-1。以AUC_0-t计算,受试制剂中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱、苯海拉明和右美沙芬的相对生物利用度分别为(99.1±9.6)%,(102.7±13.5)%,(114.3±25.3)% 和(95.6±17.3)%。结论 统计分析结果表明,2种氨麻苯美片具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法.方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm ×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1 Tris-HCl-60％(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.以盐酸氯丙那林为内标.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9 ～92.4,2.4～57.6,1.65 ～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7％,98.4％,95.6％,方法精密度RSD依次为2.70％,2.76％,2.52％(n=6).结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制.     

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

HPLC测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱含量的方法,为完善岩黄连生物总碱的质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(18.5∶81.5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长347 nm。结果:脱氢卡维丁进样量在15.375～92.25 mg.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.43%,RSD 1.13%;盐酸巴马汀进样量在14.91～89.46 g.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.28%,RSD 1.22%;盐酸小檗碱进样量在3.525～28.2 mg.L-1(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.02%,RSD 1.35%。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于控制岩黄连生物总碱的质量。     

HPLC测定盐酸依替福辛胶囊含量及有关物质

 目的建立用高效液相色谱法测定盐酸依替福辛胶囊含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果盐酸依替福辛在9～90 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),进样量为10μL,检出量分别为盐酸依替福辛1.0 ng,杂质A 3.3 ng,B4.0 ng,C 1.8 ng。平均回收率为99.82%,各杂质峰和主峰分离良好。结论方法简便、准确、专属,适用于盐酸依替福辛胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,为该药提供质量控制方法。方法采用Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(58∶42∶0.1),流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长264 nm(马来酸氯苯那敏)和210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱),进样量10μl。结果 3种成分在宽浓度范围内(3.03~102.5μg/ml)呈良好的线性关系(r>0.999 2),平均加样回收率(n=3)为97.4%~99.8%,且RSD小于1.53%。结论该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可用于控制鼻炎康片的质量。     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法.方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75 μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液+40％乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg·L-1线性关系良好,回收率分别为96.0％,100.5％,97.8％,RSD均＜1.85％.结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制.     

HPLC测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量

盐酸特拉唑嗪为α1-受体阻断剂，可松弛血管和前列腺平滑肌，该药不引起反射性心动过速，不良反应较小。临床用于治疗高血压和良性前列腺增生引起的排尿困难。其片剂盐酸特拉唑嗪片含量测定现标准为紫外分光光度法（UV），与UV相比，高效液相色谱法有检测限低，选择性好，可有效排除辅料对含量测定的影响等优点，内标法还可以消除进样等操作带来的误差。本实验采用高效液相色谱内标法测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量，结果表明，该法准确、可靠，适合盐酸阿夫唑嗪片的含量控制。     

盐酸帕洛诺司琼的合成

 目的合成盐酸帕洛诺司琼。方法以(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸和(S)-3-氨基奎宁环胺为原料经酰化、还原、关环3步反应合成目标物。结果合成了盐酸帕洛诺司琼,总收率76%。结论本实验合成盐酸帕洛诺司琼,操作简便,提高了收率,缩短了反应时间。