红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类

以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油

ＧＢ/Ｔ 1 6 4 88- 1 996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中有红外光度法和非分散红外光度法。前者采用 3种纯有机溶剂配制一定浓度的溶液代替标准油品 ,以求得校正系数 ,免除了标准油选择的难题 ;后者需将 3种纯有机溶剂按比例配制成标准油 ,测定结果只能体现油类物质部分含量而非全部含量。现以不同行业的废水 ,用该两种方法进行实测和对比试验。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＪＫ - 951多功能红外测油仪 ;硅酸镁吸附柱。ＣＣｌ4,测试前用 1ｃｍ石英比色皿、空气池作参比在2 6 0 0ｃｍ- 1～ 330 0ｃｍ- 1范围内进行光谱扫描 ,吸…     

石油类和动植物油测定中萃取设备与脱水方法的改进

对红外分光光度法测定水质石油类和动植物油中萃取设备和脱水方法进行改进,用采样-自动萃取联体装置来萃取样品,提高该方法操作规范化程度,解决了沙芯漏斗难清洗及交叉污染的问题;提高了样品前处理自动化程度,减少待测物质损失,提高方法精密度和准确度;减轻分析人员劳动强度,提高了工作效率;最大程度减少萃取过程四氯化碳对分析人员的毒害,能更好适应当今日益繁重的监测任务。     

红外分光光度法测定水中石油类应注意的问题

从实验环境、空白值、标准油的配制、标准曲线的配制和仪器操作5个方面对水中石油类测定红外分光光度法应注意的问题进行了探讨．     

紫外分光光度法测定石油类的空白探讨

紫外分光光度法测定地表水中石油类时,发现每次的全程序空白试验值不同（以下简称空白值）。有时实验室的去离子水（蒸馏水）空白值比地面水测定值反而高,如果此时仍采取样品吸光度减去空白试验吸光度,计算含油量则会出现负值。故空白用水的质量直接影响样品测定结果,为此,必须保证水的纯度。经活性炭处理的水能减少空白试验值的波动性,提高样品测定的准确度。１　仪器和试剂７５２型分光光度计（上海第三分析仪器厂）,波长为２２５ｎｍ,１ｃｍ石英比色皿。无水硫酸钠：在３００℃下烘干１ｈ,冷却后装瓶备用。石油醚（光学纯）：沸…     

快速溶剂萃取红外分光光度法测定土壤中石油类

研究快速溶剂萃取红外分光法对土壤中石油类的提取效果,并与超声波萃取红外分光法比较.结果表明,快速溶剂萃取对土壤中的石油类的回收率高,精密度好,方法快速简便.     

红外分光光度法测定石油类中四氯化碳快速精制方法

用红外分光光度法测定样品中石油类时,四氯化碳(CCl4)的纯度对测定结果有影响,必须先提纯CCl4,使其纯度满足方法要求.常用的提纯方法有吸附法、水浴蒸馏法、混合精制法和酸化法,但这些提纯方法成本高,效率低,甚至在提纯过程中还会引入其他杂质,先蒸馏CCl4,再将蒸馏后的CCl4利用活性炭吸附,是精制CCl4的好方法.     

地表水中石油类红外法与紫外法测定结果的比对

进行了红外光度法与紫外分光光度法测定混合油样、闽江干流水样和内河水样中石油类的比对试验 ,试验表明 ,两法所测结果相差较大 ,以红外法所得结果较符合水体实际情况 ,提出了红外光度法测定时的注意事项     

紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定

运用测量不确度评定的基本方法和程序,分析影响紫外分光光度法测定总氮的不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算总氮的不确定度。     

亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子表面活性剂的方法讨论

用10ml氯仿萃取离子缔合物一次,洗涤一次,不稀释。它与国标方法的线性回归无显著性差异,此方案测定样品的准确度En为0·34,小于1,结果令人满意,测量不确定度是除国标方法外最低的方案。因此它具有低污染、操作简单的特点,并可用于常规检测饮用水中的LAS。     

紫外分光光度测定水中硫酸盐的研究

紫外分光光度法测定水中微量硫酸盐,具有简便、快速、灵敏等优点,适合于较清洁环境水样的分析,回收率在９４～１１０％之间,其分析指标符合水质分析要求     

饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法研究

以N-（4-异丙基苯基）-N-亚丁基脲分子印迹聚合物为吸附剂,建立了饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法。上样后固相萃取柱依次用2．5mL0．1mol／L盐酸和2．5mL去离子水淋洗,然后氮气吹干,再用1mL含8％乙腈的甲苯溶液淋洗,最后用2mL甲醇洗脱。将建立的方法用于自来水中异丙隆、非草隆、甲氧隆、绿麦隆、枯莠隆、灭草隆、伏草隆、草不隆等8种苯脲类除草剂的测定,除伏草隆和草不隆的回收率较低外,其余6种除草剂的回收率均〉60％。     

紫外分光光度法直接测定水中酚

通过实验证明,用紫外分光光度法测定水中挥发酚,方法简便、精密度和准确度较好,适用于地表水、地下水和废水中挥发酚的测定,结果令人满意。     

红外光度法测定水中石油类的质量保证和质量控制探讨

质量控制是保证监测数据质量的重要环节,根据红外光度法测定石油类的原理,对影响数据的关键因素(如仪器校正系数、试剂、空白试验、方法检出限以及准确度的核查等)进行了讨论,对规范石油类的质量保证和质量控制有着实际意义。     

紫外差示分光光光度法直接测定废水中苯胺

苯胺在不同酸度溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱.以苯胺的酸溶液为参比液,以等浓度的苯胺水溶液为测定液,在280nm处测定苯胺含量.结果表明,当苯胺浓度为1～100mg/L时,吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了紫外差示分光光度法.该法不需分离可直接测定工业废水中苯胺含量,简便快速,回收率高于96.7％.     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择正己烷为萃取剂,使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好,检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％,RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水,结果硝基苯、间－二硝基苯、2,4－二硝基氯苯未检出,其余7种硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于标准规定的限值。