硅业副产物SiCl_4资源化电沉积硅及其性能研究

以硅业副产物四氯化硅(SiCl_4)为溶解物,离子液体[BMIM]TF2N为溶剂,碳酸丙烯酯(PC)为支持电解质,采用三电极系统,用C-AFM方法研究[BMIM]TF2N与PC的质量比、电解液温度和沉积时间对阴极板生成物电学性质的影响,以及硅薄膜结构和表面形貌对其电学性质的影响。拉曼光谱结果证实沉积的硅薄膜是非晶态结构,在质量比为1:3的常温电解液中沉积1h制备出的硅薄膜具有很好的均匀性和电学性质。     

熔盐电沉积硅的基础研究

在FLINAK-Na2SiF6熔盐体系中,以Pt为参比电极、硅钢片为工作电极、石墨为辅助电极,在750℃下,用循环伏安法和计时电位法对Si4+的电化学反应机理和扩散系数进行了研究。结果表明:该熔盐体系进行电沉积硅是可行的,该体系中硅离子的还原为扩散控制的可逆电极过程,且产物不可溶;整个还原过程为Si4++4e→Si0;该熔盐体系中阴极电位不应负于-2V,否则会有Na沉积出来,从而影响沉积层质量;Si4+的扩散系数为:D=5 42×10-11m2/s(C=2 58×103mol/m3)。     

低温电沉积硅工艺研究进展

半导体硅的传统制备工艺主要有直拉法、区熔法及气相沉积法等,这些制备工艺都需要在高温下进行,且涉及到大型设备,制备成本较高,操作较为复杂。采用低温电沉积法制备硅具有简单可控、低成本的特点,因而受到了研究者青睐。主要从电极、溶剂的选取及电沉积方法等方面阐述了低温电沉积硅工艺研究现状,同时对低温电沉积硅存在的问题和发展趋势进行了讨论。     

ZnCl2/TMAC离子液体中电沉积锌的研究

本文研究了ZnCl2/TMAC离子液体体系在铜电极上的阴极沉积过程,考察了电解液的电导率、电解质浓度、温度等工艺条件对镀层的影响.结果表明,温度为85℃,电压为2.04 V,电沉积时间为30min时,镀层形貌比较致密,颗粒大小接近3 μm,电流效率达75%.     

离子液体电沉积铜及其合金的研究现状

本文介绍了铜及其合金在离子液体中进行电沉积的研究现状,讨论了铜在吡啶盐类、季铵盐类和咪唑盐类离子液体中进行电沉积的电化学行为,比较了铜在不同离子液体中和不同工作电极上的电沉积机理,分析了离子液体种类对铜电沉积层结构的影响。     

乙酰胺型离子液体在铝电沉积中的应用研究

在室温下,通过乙酰胺和无水氯化铝的混合反应制备了新型离子液体。循环伏安测试表明,铝可以顺利从该体系中沉积析出。反应可逆性较好,过程受离子扩散控制。温度和电流密度对铝的形貌影响较大,晶体在电极上的生长以(200)方向为主。该方法操作简单,体系稳定性好,电流效率较高。     

离子液体电解质体系铝及铝合金电沉积与铝精炼研究进展

传统上,铝、稀土和碱金属及碱土金属等活泼金属主要是通过高温熔盐电解法得到,其电解工艺流程能耗高.近几年来,对离子液体的不断深入研究,提出离子液体为电解质体系用于金属铝、铝精炼和铝合金.综述目前采用离子液体体系进行铝及铝合金电沉积,粗铝、铝合金和铝基复合材料电解精炼回收铝的研究现状和研究进展.介绍和评述离子液体电解质电沉积、精炼铝的应用情况和所取得的研究成果,探讨离子液体电解质用于铝行业的发展趋势和研究动向.      

室温离子液体电沉积铝及其合金的研究进展

介绍了室温离子液体电沉积铝及其合金的研究现状,讨论了铝在吡啶盐类、季铵盐类和咪唑盐类离子液体中电沉积的电化学行为,探讨了铝合金在离子液体中的电沉积。     

室温离子液体电沉积铝及其合金的研究进展

介绍了室温离子液体电沉积铝及其合金的研究现状,讨论了铝在吡啶盐类、季铵盐类和咪唑盐类离子液体中电沉积的电化学行为,探讨了铝舍金在离子液体中的电沉积.     

离子液体电导率及溶解硅产业副产物SiCl_4研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BMIM]OTf)、1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([OMIM]NTf2)为溶剂,考察温度、PC添加量对SiCl_4溶解量的影响,并研究离子液体在不同条件下的电导率。结果表明,在不同温度下,[OMIM]NTf2的溶解效果比[BMIM]OTf好,两种离子液体对SiCl_4的溶解效果随温度的降低而上升,0℃时,[OMIM]NTf2溶解量达到最大为0.6g/mL。PC可溶解少量SiCl_4,平均稳定在0.06g/mL,且溶解量受温度影响较小。离子液体电导率较低,[BMIM]OTf较[OMIM]NTf2的电导率要高,随着温度的升高电导率增大,添加PC后两者电导率都显著提升。建议在0℃下利用[OMIM]NTf2溶解SiCl_4,同时按照离子液体、PC按1∶1质量比配制电解液,此时电导率为15.08mS/cm。     

硅业副产物四氯化硅在离子液体中溶解—-电沉积的研究

研究多晶硅工业的主要副产品四氯化硅(SiCl_4)在离子液体中的溶解、电沉积过程。结果表明,SiCl_4在离子液体中的溶解度随温度升高而降低,离子液体的导电率随温度升高而增加。在阴离子为[TNf_2]的情况下,阳离子为[N_(1114)]的季铵盐类离子液体比咪唑类[Bmim]离子液体具有更好的SiCl_4溶解度和导电性。SiCl_4在季铵盐类离子液体的溶解度随烷基主链长度增加而增大,随侧链长度增加而降低。[N_(1114)][TNf_2]和SiCl_4之间形成C-Cl、Si-O和C-Si键,在[N_(1114)][TNf_2]-SiCl_4体系中S_i~(4+)的还原电位为-2.2V。在温度25℃、SiCl_4浓度0.3mol/L、电流密度20A/m~2、电解时间2h的条件下可电沉积得到较为致密的硅薄膜,呈球形颗粒状分布。     

电沉积硅技术的历史和发展趋势

介绍了沉积硅的几种方法。常规的沉积方法为固体粉末法和气相沉积法。固体粉末法要消耗大量的硅铁，且硅层存在气孔；气相沉积法由于涉及气体，其保护措施和密闭性的严格要求使其应用受到了严格的限制。新型的沉积方法为电沉积法。电沉积法涉及高温熔盐，但其所得渗硅层质量性能良好，很受国外工作者的欢迎。本文介绍了各方法的影响因素，回顾了电沉积硅的历史，指出电沉积硅法具有良好的发展趋势。     

微纳米铝在氯铝酸离子液体中的电沉积规律

合成、表征了两种典型的氯铝酸离子液体,1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯铝酸盐。在此基础上,通过电化学测试和原子力显微镜对铝在离子液体中的电沉积规律进行了系统研究,证明反应过程受离子扩散控制,可逆性较好,可获得微纳米铝。离子液体的阳离子结构对产物的状态和尺寸影响较大,降低离子间相互作用能可以进一步获得更加细致、平整的铝晶体。     

甲苯对AlCl_3-TEBAC离子液体中电沉积铝的影响

在含有甲苯添加剂的酸性三氯化铝—苄基三乙基氯化铵(AlCl_3-TEBAC)离子液体中进行铝的电沉积。考察甲苯加入量对离子液体电导率的影响,研究金属铝在离子液体中的电沉积行为,并用直流和脉冲电源进行铝电沉积。结果表明,离子液体电导率随甲苯摩尔分数x的增加而升高,但在x大于7.5%后,电导率趋于稳定;铝沉积反应为扩散控制的准可逆过程,在玻碳电极上的沉积是三维瞬时形核过程;电沉积得到的铝镀层为银灰色,而且脉冲电沉积得到的镀层要优于直流电沉积。     

晶硅光伏组件回收中硅材料提纯产业化研究

目前对于晶硅光伏组件中硅材料的提纯回收尚处于试验阶段,所用原料仅为10g左右,对于光伏电池中的硅材料提纯产业化的指导作用有限。通过简易硅材料提纯设备,对质量为3kg左右的光伏电池碎片进行产业化提纯工艺试验,确定了利用10%氢氧化钠与电池颗粒反应15min,30%硝酸与电池颗粒反应60min,30%氢氟酸与电池颗粒反应15min的化学方法对硅材料进行提纯,当提纯硅材料的粒度为1～4mm时,提纯效果最佳,且能够保证硅材料回收率在90%左右。提纯后的硅材料中杂质含量满足工业硅粉对杂质含量的要求,且纯度在99.9%以上,能够用于多晶硅生产。     

Effects of ionic liquid additive [BMIM]HSO4 on copper electro-deposition from acidic sulfate electrolyte

The effect of a new ionic liquid additive 1-butyl-3-methylimidazolium hydrogen sulfate-[BMIM]HSO₄ on the kinetics of copper electro-deposition from acidic sulfate solution was investigated by cyclic voltammetry, polarization and electrochemical impedance measurements and compared with those exerted by the conventional additive, thiourea. Results from cyclic voltammetry and kinetic parameters such as Tafel slope, transfer coefficient and exchange current density obtained from Tafel plots, indicated that [BMIM]HSO₄ had a pronounced inhibiting effect on Cu²⁺ electro-reduction and led to more leveled and fine-grained cathodic deposits. In addition, [BMIM]HSO₄ was found to inhibit the charge transfer and slightly change the copper electro-deposition mechanism compared to the absence of additives. Data obtained from X-ray diffraction spectra revealed that the presence of these additives did not change the crystal structure of the electro-deposited copper but strongly affected the crystallographic orientation of the crystal planes.     

双脉冲电位法制备铜镍层状结构材料

采用旋转圆盘电极,用双脉冲电位法从简单的镀液中电沉积Cu-Ni层状材料。研究了镀液中铜含量、添加剂、转速对镀层的组成和结构的影响,并用扫描电镜和X-射线衍射研究了镀层的形貌和组成。结果表明:镀层由纯铜和含有少量铜的铜镍合金层交替组成;为了降低铜在镍层中的含量。可以采取降低镀液中铜含量和降低转速来实现。