光亚硝化法制己内酰胺工艺的杂质形成、抑制及其精制

光亚硝化法制己内酰胺工艺(以下简称光化法)是以光化学为特征的。该工艺通过光化反应一步由环己烧合成环己酮肟盐酸盐(油珠)。后者经一般通用的转位中和反应制成己内酰胺粗品。由于工艺上因素的考虑,油珠不作任何精制而进行转位中和。因此己内酰胺粗品既含有转位中和生成的杂质,也不可避免杂有光化反应的付产物,这些将给成品的精制后处理带来许多研究课题和任务。本文拟就光化法工艺的杂质形成、影响、抑制及其精制的途径作些探讨,以期改进工艺,提高成品质量。己内酰胺的质量近年来世界合成纤维工业蓬勃发展,对其单体的质量要求也日益提高。日本东洋人造丝公司名古屋工厂的己内酰胺产品标准为:     

己内酰胺生产过程中酰胺油萃取条件探讨

通过对己内酰胺生产过程中酰胺油萃取工序的研究,分别探讨了酰胺油在不同pH下对萃取后苯的己内酰胺溶液电导率和部分有机杂质分配系数的影响,pH不同无机杂质在苯中溶解度不同,有机杂质的存在状态也受影响,存在状态不同导致了在苯相和酰胺油相中分配系数的差距;酰胺油中硫酸铵含量对萃取后苯己液水含量趋势,为己内酰胺生产过程中萃取塔操作提供了重要参考。     

己内酰胺的精制

一、概述己内酰胺是聚酰胺的单体。当它用做锦纶6纤维的原料时,对其质量要求尤为严格。由于己内酰胺生产的工艺流程长,化学反应复杂,采用的原料较多,因此,经贝克曼重排所得到的粗己内酰胺(以下简称粗油)中,含有多种杂质。通过各种检测手段获知,其杂质达30种之多。其中包含有:环己酮及其衍生物、环己酮肟、苯胺、八氢化吩嗪及其过氧化物、γ(δ)—己内酯、双—2—巯基环己酮、噻唑啉、氨基己酸、硝基苯、二苯基呋     

一种己内酰胺的制备方法

<正>申请号:201610270888.X申请日:2016-04-27申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司本发明公开了一种己内酰胺的制备方法,该方法是将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应,得到己内酰胺硫酸酯溶液;所述己内酰胺硫酸酯溶液与环己酮制备工艺副产的皂化废碱液进行中和反应,中和反应混合产物经过离心分离,得到硫酸钠晶体和粗己内酰胺水溶液;所述粗己内酰胺水溶液经过有机溶剂萃取分离,从萃取水相中回收有机酸,     

一种己内酰胺生产过程中的降耗减排工艺

己内酰胺生产过程中的无机杂质——硫酸铵对离子交换工序影响较大,本工艺设置低投资的碱洗系统预先对粗己内酰胺水溶液进行碱洗,使其中大多数的无机杂质提前去除,离子交换运行周期得到有效延长,减少了脱盐水及再生剂的消耗,降低了废水排放量,达到降耗减排的目的。     

己内酰胺生产中产品消光值调优措施浅析

根据己内酰胺生产装置实际情况,采用单因素法讨论了环己酮肟贝克曼重排反应条件、粗己内酰胺萃取条件、己内酰胺-苯溶液水洗条件等对己内酰胺产品消光值的影响,并提出了消光值的调优控制措施。结果表明:当一级重排温度为100℃、二级重排温度为125℃时,己内酰胺产品消光值最低,为0.013;当重排反应发烟硫酸中游离三氧化硫(SO_3)质量分数为18%时,己内酰胺产品消光值最低,为0.013;萃取塔的萃取温度为40℃时,萃取塔所得到的己内酰胺-苯溶液的消光值最低,为0.402;当萃取塔残液界面为75%时,己内酰胺-苯溶液的消光值最低,为0.435;当己内酰胺-苯溶液中己内酰胺质量分数为19.5%时,己内酰胺-苯溶液的消光值最低,为0.386;己内酰胺-苯溶液的一级和二级水洗流量分别为600 kg/h和400 kg/h时,己内酰胺产品的消光值可降低至0.012。     

含油铸型尼龙研究

在己内酰胺的阴离子聚合过程中加入一种特别设计的油化合物可得一种新型自润滑工程塑料。这种材料不仅改善了铸型尼龙的摩擦特性。并基本保持其力学性能不发生改变,且加工工艺仍十分简便。     

用甲苯制取锦纶单体己内酰胺

据日本《化学工程》杂志报导:意大利采用甲苯法制己内酰胺已进入工业化。锦纶(尼龙6)的单体己内酰胺,过去用环己烷或苯酚制取。但这种物质的原料是苯。本工艺过程介绍用甲苯制取己内酰胺。作者指出:甲苯比苯便宜,新过程也优于老过程。本工艺过程是:甲苯氧化成苯甲酸,苯甲酸加氢后生成羧酸,再进一步氧化成环己酮肟,经过贝克曼转位,就生成己内酰胺。其反应式和反应中使用的触     

煤化工路线合成己内酰胺技术的研究进展

介绍了己内酰胺的性质、用途及合成方法,阐述了焦炉煤气变压吸附制氢技术和粗苯精制工艺.对煤化工和石油化工合成己内酰胺进行了比较,综合考虑经济和技术等因素,煤化工路线采用环己烷法、环己烯法、甲苯法合成己内酰胺具有良好的前景.     

关于棉酚及其变化产物对粗棉油颜色的影响以及如何改进粗棉油质量的问题

1.前言粗棉油的颜色往往很深,一般认为主要是由于溶解在粗棉油中的棉酚所引起。诚然,粗棉油中含有一定量的棉酚,例如水压机榨出的粗棉油中,含棉酚约0.2%;螺旋压榨机榨出的粗棉油中,含棉酚约0.5%;用溶剂浸出的粗棉油中,约含棉酚0.8%。但粗棉油的色素,是否主要为棉酚所引起,棉酚在粗棉油中它有多大的影响,促使棉酚对油色影响的因素是什么,以及如何使粗棉油的颜色减浅,亦即如何改善粗棉油的质量等问题都有研究讨论的必要。作者根据一些资料以及自己的一点意见,加以整理,供给同志们作为     

己内酰胺蒸馏残渣的利用

在己内酰胺蒸馏残渣中约含己内酰胺20～40％,氨基己酸20～25％,还有己内酰胺的低聚物、碱渣和焦化物等,目前国内各己内酰胺工厂均未利用。由于蒸馏设备和工艺条件控制的不同,因蒸馏残渣而导致的己内酰胺损失为总产量的5％左右。兹介绍国外关于该蒸馏残渣利用的专利和报导,以供参考。 (1)苏联专利213031(1968) 将己内酰胺蒸馏残渣和连续蒸馏的前馏分的混合物,用水稀释为含己内酰胺70～75％的水溶液。该水溶液在30～50℃时,以20～30％量的比例加到环己酮肟转位酯中,同时用氨水中和上述反应物至其含量为1克/升硫酸～2克/升氨。中和反应在30～50℃进行。反应组分在反应区仃留时间5～30分钟,粗油分层后,用     

己撑亚胺的制造

前言三菱油化公司确立了由ε-己内酰胺加氢反应制造己撑亚胺(HMI)的技术,并从1982年开始了工业生产,己撑亚胺是医药、农药等的中间体,为了稳定地满足近年来日益增长的需要,计划以石油化学产品ε-己内酰胺为原料进行工业生产。     

浅谈硫酸铵生产工艺流程

介绍了己内酰胺生产过程中副产硫酸铵的生产工艺流程。讨论了酰胺油色泽、硫酸铵粒度分布等的影响因数以及调控措施。最后,对导流筒折流板型结晶器结晶工艺的发展进行了展望。     

空气中己内酰胺的测定

已内酰胺是合成纤维中重要原料之一,在纺丝过程中,单体己内酰胺常呈烟气状态散逸于生产环境中。近据报导,己内酰胺对人体健康有一定的不良影响,为此本文拟对现场空气的采样分析等方面进行探讨,以便提供有关劳动卫生调查的必要手段。关于己内酰胺的化学分析,国内外一般报导不多,     

己内酰胺在预热器中热分解的研究

通过对己内酰胺聚合装置第一预热器的温度进行调试、控制,并安装第二预热器,考察了己内酰胺热分解的原因,研究结果表明,己内酰胺热分解发生在预热器中的开环过程,而不是在前聚合器顶部的开环过程,240℃是己内酰胺热分解的温度临界点,预热器的温度不宜超过230℃,最好设计两个预热器,既可以满足工艺要求,又不至于使己内酰胺热分解。     

聚己内酰胺切片生产中干燥工艺的研究

将干燥技术应用于大型的实际生产中,解决了以己内酰胺为原料生产聚己内酰胺的提高生产负荷过程中出现的黏度降低现象,并确定了干燥过程中氮气的流速和温度的最佳值。     

我国己内酰胺废水处理技术研究进展

己内酰胺是一种重要的有机化工原料,用途广泛。但在己内酰胺生产过程中也产生大量的有机废水,废水成分复杂,不仅浪费资源,而且排放会对环境造成污染。因此,对己内酰胺生产废水进行处理就显得十分重要。从生化法、电解法、化学法以及膜法等等方面概述了我国己内酰胺废水处理技术研究进展,并指出了其今后的发展方向。     

N-乙烯基己内酰胺的合成

乙炔为乙烯化剂,分别在500 mL搅拌釜式反应器、500 mL塔式反应器和8 000 mL喷射环流反应器中,研究了N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的合成。用己内酰胺(CL)和KOH制得己内酰胺钾盐为催化剂,添加助催化剂18-冠醚-6,以乙炔和己内酰胺为原料,常压法合成NVCL。粗产品经减压蒸馏及进一步精馏分离得到质量分数98%的NVCL。用FTIR、GC/MS对它的结构进行了测试和表征。研究结果表明,釜式反应器中CL转化率为30.5%时,NVCL选择性为73.4%;塔式反应器中CL转化率为31.4%时,NVCL选择性为79.2%;喷射环流反应器中CL转化率为56.7%时,选择性达85.6%。抑制反应过程中物料的黏稠化是制约合成放大成功的关键因素。     

探讨环己醇脱氢生产环己酮中杂质的形成和抑制

环己酮作为在己内酰胺生产中最为重要的中间体,是涂料、橡胶、有机溶剂等重要的原材料之一。作为聚酰胺纤维单体的一种表现方式,己内酰胺需要高质量的中间体,在生产环己酮的过程中若出现较多杂质则将会严重影响到己内酰胺的应用。因此,提升环己酮的纯度对己内酰胺的质量具有显著的改善作用。本文将通过对脱氢产生的副反应造成杂质以及抑制副反应产生的方法进行研究,从而得出有效的抑制杂质生成方法。     

延长己内酰胺离子交换树脂使用周期的方法

在氨肟化法生产己内酰胺的工艺过程中,离子交换工序是保证己内酰胺产品质量的重要工序。通过控制进入离子交换树脂物料的电导,对延长使用离子交换系统周期的方法进行了研究。