3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1HNMR验证。     

有限域上Ⅰ-型最优正规基对偶基复杂度的新证明

万哲先和周凯于2007年确定出有限域F_qⁿ上Ⅰ-型最优正规基对偶基的复杂度在q为偶数和奇数的情况分别为3n-3和3n-2.我们通过利用关于有限域多项式基对偶基的一个引理,更清晰地求出I-型最优正规基的对偶基,从而给出其复杂度的一个新证明.     

新型环硫脲亚铜配合物的结构及固体发光性质

环硫脲为配体和亚铜盐在溶剂热条件下进行反应,通过调整配体与亚铜盐的摩尔比以及亚铜盐中的阴离子,得到4种环硫脲亚铜配合物：1-Cu（TU）I、2-Cu（TU）₂I、3-[Cu（TU）₂]（BF₄）和4-[Cu（TU）₂]（PF₆）。对这4个配合物的光物理性质进行测定。通过激光倍频效应发现化合物1的SHG效应的响应活性是KDP的1.1倍。在392或335 nm下激发,化合物3和4在室温下分别在517和520 nm处产生具有较高量子产率的固体磷光发射。     

有机锡吗啉氨荒酸基乙酸酯的合成和表征

利用二丁基氧化锡、二正辛基氧化锡、二苯基氧化锡与吗啉氨荒酸基乙酸（1：1及1：2）反应,合成了有机锡吗啉氨荒酸基乙酸酯.通过元素分析,红外光谱及核磁共振氢谱对其进行了表征.     

用矩阵的初等变换找初始基

本文介绍用矩阵的初等变换寻找初始基,无需引入人工变量,直接由所给问题寻找,是一种新的,比较简捷的人造基方法。     

N,N-双(2-羟基-3-磺酸基丙基)氨基乙酸(BHSPA)的合成研究

以甘氨酸、环氧氯丙烷、饱和NaHSO3溶液为主要原料,合成了分子中含有羟基、羧基、磺酸基等多个官能团的产物BHSPA。其水溶性好,阻垢、缓蚀性能强,系一种低氮、无磷的新型水处理剂。用元素分析,红外光谱,核磁共振等手段对产物进行结构鉴定,证明与预期的结果一致。     

茚/双环戊二烯合成茚满基降冰片烯反应研究

现代高技术的发展对燃料的密度和体积热值提出了更高的要求.以双环戊二烯和茚为原料合成了高密度液体碳氢燃料四环[7.4.0.0)2,7.1 3,6]十四烷的加氢前体茚满基降冰片烯,研究了双环戊二烯和茚的加成反应过程,考察了温度、物料比和反应时间对加成反应的影响.当反应温度为180qC,n(茚)∶n(双环戊二烯)=2.2,反应时间为3h,茚满基降冰片烯收率为60.8％,选择性89.0％.     

3,3-二苯基-2-羟基-3-甲氧基丙酸甲酯的合成条件优化

3,3-二苯基-2-羟基-3-甲氧基丙酸甲酯是合成治疗肺动脉高压药物安立生坦(Ambrisentan)的主要中间体,从催化剂酸的种类和用量、溶剂的种类和用量、温度、反应时间等几个方面对生成该化合物的反应条件进行了优化,最终得到了适合该反应的最优条件.     

2-氰基-3-取代胺基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯类化合物的合成及表征

将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯（1）,中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯（2）,最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯类化合物（3）,化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。     

关于拓扑空间基、子基的几个结论

给出了有限积拓扑空间的一个子基;给出了用基判断Lindelff空间、仿紧空间、仿Lindelff空间的条件。     

EuF_3纳米圆盘的合成

在无表面活性剂或模板剂的条件下,室温水相反应成功地合成出EuF3纳米材料。EuF3纳米圆盘的形成主要是由六方晶相结构各向异性和外部反应条件共同决定的,外部反应条件是反应体系的pH值和反应盐的浓度有关,并进一步研究EuF3纳米圆盘发光性质。     

N-（取代）芳基-1，3，5-三取代吡唑-4-酰胺的合成

从3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮出发,经过一系列反应得到5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑酰氯,再分别与芳胺反应得到5个未见文献报道的5-氯-3-甲基-1-苯基吡唑-4-酰胺类化合物。其结构经元素分析、1HNMR和IR确认。     

染料中间体2,3,3-三甲基-3H-吲哚的合成

采用费歇尔法合成了螺嗪染料中间体2,3,3-三甲基-3H-吲哚,分析了反应机理。为了减少与毒性较大原料的接触,尝试将原料苯肼、3-甲基-2-丁酮、浓硫酸和适当溶剂"一锅法"加入。经减压分馏分离,同样得到了目标产物。     

二元函数连续、偏导数、可微分与方向导数之间的关系及举例

二元函数的极限存在、连续性、偏导数、可微分、方向导数之间的关系复杂。函数可微的必要条件和充分条件给定了上述几者之间的相关联系。对于推导不成立的方面,我们将给出举例证明。     

WO3／MOO3／SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3／MOO3／SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n（正丁醇）／n（柠檬酸）=4．5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6％,反应温度130—140℃,反应时间3．5h,酯化率最高达98．5％,产率最高迭94．3％。WO3／MOO3／SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。     

[3+2]环加成反应合成稠合吡咯衍生物

目的:串联合成稠合吡咯衍生物。方法:以氨基吡唑或氨基嘧啶和芳酮醛水合物为原料,选用对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,100℃条件下反应。结果:经[3+2]反应,合成了8例吡咯并[2,3-c]吡唑衍生物和吡咯并[2,3-d]嘧啶衍生物。结论:该反应底物范围广、分离过程简单、产率高、区域选择性高,丰富了吡咯杂环化合物库。     

高纯砷烷的合成

介绍了用砷、锌和硫酸合成高纯砷烷的方法,产品纯度为99.995%,总收率为85%.     

有机合成实验微型化浅议

有机合成实验微型化是实验改革的方向,分析了微型有机合成实验的主要特点,提出了改进的意见.     

简易模板法仿生合成碳酸钙纳米球

以方便易得的鸡蛋壳内膜为模板,利用其仿生矿化机制和对反应离子的控制传输作用,制备出具方解石晶型、直径在43-97nm之间CaCO3纳米球,利用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)及红外光谱仪(FTIR)对产物的结构和性能进行了表征和分析.并初步探讨了有关合成机理.     

安徽动漫衍生品的地域性色彩表达

不同的地域差异呈现出不同的文化生态,地域文化所具有的独特性将是动漫衍生品在同行业竞争中的优势.本文从整个安徽文化的脉络思考出发,着重深挖提炼安徽传统民间文化中典型的视觉元素,为开发具有安徽地域文化特色、富有创新意识的衍生产品提出思路,使安徽动漫衍生品的开发步入良性循环的发展格局.