以邻甲酚为原料生产水杨醛的工艺改进研究

提出了在以邻甲醇为原料合成水杨醛时产生氯化副产物三－－磷酸醌的解决办法，通过利用水秋尔脱（Ｓｏｍｍｅｌｅｌｅｔ）反应，不用分离其不同氯化磷酸酯混合循 六亚甲基四胺反应，使邻甲酚氯化法合成水杨醛产率增国２０％以上。     

邻甲酚、间甲酚的常压合成研究

以二甲苯为溶剂,邻氯甲苯、氢氧化铯为原料常压条件下合成邻甲酚和间甲酚。其优化工艺为投料比n（氢氧化铯）：n（邻氯甲苯）=1．8：1．18-冠-6为相转移催化剂,回流反应8h,此工艺条件下产品的总收率可达64％,生成的间甲酚和邻甲酚的比例为1．2：1,无副产物。     

邻氯甲苯水解制备甲酚的工艺研究

由邻氯甲苯在氢氧化钠碱性条件下水解合成间甲酚和邻甲酚。邻氯甲苯水解优化工艺条件为:投料比n(氢氧化钠):n(邻氯甲苯)=2.5:1,碱液浓度为20%,反应温度为350℃,反应时间为1h。在此工艺条件下产品收率为72%,间甲酚和邻甲酚比例为1.8:1。     

季铵盐催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A—l作催化剂，KMnO4作氧化剂，催化氧化邻、对位氯代甲苯，合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件，即反应物料比为n(氯代甲苯)：n(KMoO4):n(A-1):n(H2O)≈1：2．6：0．05：300（物质购置比)，反应温度为93℃，反应时间为2.5h，在中性条件下进行反应，邻、对位氯代苯甲酸的产率分别可达76．4％、76．9％。实验结果表明，季铵盐A—l对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

α—（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成

磷试剂α－羟基烃基膦酸酯１与氯乙酰氯反应制得α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯２，进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应，合成８种新型的α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯，收率为８０％～９０％。通过元素分析，ＩＲ及ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成

磷试剂α－羟基烃基膦酸酯１与氯乙酰氯反应制得α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯２，进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应，合成了８种新型的α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯，收率为８０％～９０％。通过元素分析、ＩＲ及１ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

自邻甲酚制备的水杨醛合成香豆素的研究

以自邻甲酚制备的97%水杨醛为原料,研究合成香豆素的最佳条件。反应中添加醋酸苯酯作为溶剂,醋酸苯酯可以循环使用;醋酐与水杨醛的用量比为2.17 1(物质的量比),相比以往采用苯酚方法制备的水杨醛为原料,醋酐用量减少30%;反应最佳温度为190℃,反应最佳时间为6 h。     

Albemarle公司新推出3种PU泡沫用阻燃剂

位于美国路易斯安那州BatonRouge市的Albemarle公司新推出3种用于软质和硬质聚氨酯（PU）泡沫的液体阻燃剂。 磷酸酯系列Antiblaze VE-95是一种可用于粘弹性泡沫的氯代或溴代磷酸酯阻燃剂。使用该产品所得制品比氯代磷酸酯与三聚氰胺反应得到的制品舒适性更高，加入VE-95的PU泡沫通过了Crib5燃烧实验（英国标准5282）。     

水杨醛合成方法的评述

简要评述了合成水杨醛的诸方法,论叙由光气与邻甲酚制备水杨醛的工艺,并与目前的工业方法进行了经济对比。     

新型磷酸酯DCPDCCP和DDCPCCP的合成

合成了2，3-二氯丙基二（2-氯环己基）磷酸酯和二（2，3-二氯丙基）-2-氯环己基磷酸酯二种新型混合磷酸酯。用元素分析，FT-IR表征了这二种化合物的结构，测定了粘度、密度等物理性能。探讨了反应条件对收率的影响。     

除草醚污水氯代酚及氯代硝基苯测定方法的研究

一、前言除草醚污水中的酚化合物主要成分是氯代酚及对硝基酚等。硝基苯化合物主要是氯代硝基苯。关于酚类的测定,目前国内采用两种方法,即4—氨基安替比林法和3—甲基—2—苯并噻唑腙法。为了探索这两种方法的利弊,我们以苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚及2.4—二氯酚为标准样品,进行了对照。     

碳酸邻甲酚酯合成及工艺研究

研究了三光气（BTC）与邻甲酚反应合成碳酸邻甲酚酯的新方法，并对酚钠盐浓度、温度、三光气用量等因素的考察。结果表明：酚钠盐浓度、温度以及BTC用量过高或过低，都会降低收率，其中温度较高会加速BTC的分解，而BTC用量较低会使反应不完全。合成碳酸邻甲酚酯的优化工艺条件为酚钠盐浓度为2．8moL／L，温度25℃，三光气用量为5．1g，收率98．45％，纯度达98％以上。     

香豆素的合成及应用

概述了香豆素的存在、理化性质和香气特征,主要介绍用水杨醛、邻甲酚、苯酚和邻氯苯甲醛合成香豆素,并举出了合成实例,最后介绍了香豆素的应用。     

上豆素的合成及应用

概述了香豆素的存在、理化性质和香气特征,主要介绍用水杨醛、邻甲酚、苯酚和邻氯苯甲醛合成香豆素,并举出了合成实例,最后介绍了香豆素的应用。     

三种新型含氯磷酸酯的合成与结构表征

合成了三（２－氯环己基）磷酸酯、２－氯丙基二（２－氯环己基）磷酸酯、二（２－氯丙基）－２－氯环己基磷酸酯三种新的化合物，用元素分析、ＦＴ－ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ表征了这些化合物的结构。在实验条件下，产物收率可达７０％以上。     

相转移催化合成水杨醛

相转移催化合成水杨醛张伟东，陈玫，成秀俊，丁磊，武卫（江苏省医药工业研究所，南京２１００４２）水杨醛的化学名是邻羟基苯甲醛，它是一种无色或浅褐色油状液体。水杨醛低浓度时具有坚果的香豆素风味。从绣绒菊属植物中提取的香精油中含有水杨醛。水杨醛是合成香豆素...     

过渡金属催化氯代物的羰基化反应研究进展

有机氯代物相对于溴代物和碘代物价格低廉且储量丰富，其通过羰基化反应合成的下游产品醛、羧酸、酰胺、酯在大宗化学品、精细化学品以及医药中间体等的生产上有重要应用。本文综合评述了氯代物羰基化反应合成高附加值化学品的重要性,介绍了几种不同类型的氯代物（芳基氯代物、烯丙基氯代物、苄基氯代物、α-氯代酮、1,1-二氯-1-乙烯基化合物、烷基氯代物）羰基化反应（甲酰化反应、酯化反应、酰胺化反应和羧化反应等）在发展新型催化剂体系及高效合成目标产物方面的研究进展,并对该类底物羰基化反应存在的难点以及未来发展方向进行了展望。未来发现更多类型的反应和催化剂体系，实现氯代物的温和羰基化是有机化学研究以及工业化生产的难题及热点。     

异恶草酮的合成

报道了以氯代特戊酰氯，盐酸羟胺和邻氯氯苄为主要原料合成高效除草剂异恶草酮的方法。反应总收率≥６０％。     

几种酚类化合物农药原料的市场与技术发展

1、邻甲酚和二甲酚邻甲酚主要用于合成农药和医药的基本原料,早期从煤焦油及石油裂解产物中分离,后开发的合成方法有邻甲苯胺重氮化水解法,邻氯甲苯碱解法、苯酚与甲醇催化甲基化等,现工业上基本上都是苯酚与甲醇甲基化法、苯酚与甲醇气相通过固定床反应器合成邻甲酚和2,6-二甲酚,可以通过工艺条件来改变二种产物的比例。目前,我国对邻甲酚的年需求量约为0.7万t。