动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

柴油降凝剂的成份分析与比较

应用红外光谱与气相色谱-质谱联用法．对5种市售柴油降凝剂A、B、C、D、E的成份进行分析，得到了降凝剂中聚合物及其助剂的成份。比较了它们的异同，发现5种降凝剂中的聚合物均为乙烯-醋酸乙烯酯，而醋酸乙烯酯含量不同；降凝剂A、B中的助剂为芳香烃。降凝剂C,D、E中的助剂为石脑油。     

乌骨鸡脂肪油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

乌骨鸡脂肪油是乌骨鸡重要的营养成份之一,其脂肪酸组成更是影响肉质风味的重要化学成分。以氯仿:甲醇(2:1)超声提取乌骨鸡中脂肪油,皂化后,用三氟化硼-甲醇法甲酯化,应用气相色谱-质谱联用技术对乌骨鸡脂肪酸组成进行了分析,分离和鉴定了22种脂肪酸,并以面积归一法,计算各脂肪酸的相对百分含量。结果表明,乌骨鸡脂肪油中含有饱和脂肪酸:棕榈酸、硬脂酸、豆蔻酸、十七烷酸、花生酸、山嵛酸、十五烷酸、十九烷酸,其含量分别为22.02%、12.89%、0.80%、0.36%、0.33%、0.16%、0.14%、0.13%,占总脂肪酸的36.83%;不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸的63.17%,其中油酸29.18%、亚油酸21.19%、棕榈油酸4.82%、花生四烯酸3.86%、11-二十碳烯酸0.82%、EPA 0.75%、DHA 0.69%、10,13-二十碳二烯酸0.63%、7,10,13-二十碳三烯酸0.55%、γ-亚麻酸0.18%、7,10-十六碳二烯酸0.17%、15-甲基-11-十六碳烯酸0.12%、11-十四碳烯酸0.12%、10-十九碳烯酸0.09%。多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的28.02%。     

不同品系油茶种子脂肪酸组成分析

为了解不同品系油茶的含油率及脂肪酸组成差异,为油茶的开发加工及优良品种选育提供理论基础,本文以6个江西油茶品系种子为实验材料,采用索氏提取法分别提取其种子油,计算含油率,气相色谱—质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析其脂肪酸成分。结果表明,6个油茶品系种子的含油率由高到低依次为:遂巾子(52.82%)>珍珠子(51.32%)>二水桃(50.20%)>石柿红皮(50.13%)>赣萍茶(47.88%)>茅岗大果(46.50%);GC-MS共检测出9种脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、花生酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、花生烯酸,其中不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸分别占70%和27%左右。不同品系油茶种子的含油率及脂肪酸组成存在一定差异,有必要选育含油量和不饱和脂肪酸含量更高的油茶优良品系。     

色谱柱极性对精油分离性能的影响

采用GC-MS技术系统地研究了三种不同极性的色谱柱对新疆伊犁地区三种商品化薰衣草精油、薄荷精油和迷迭香精油的分离性能。以三种精油特征组分的理论塔板数、出峰总数和鉴定组分数量对不同极性色谱柱的分离性能进行评价。结果表明在使用单一柱型进行分析时,应针对精油成分极性分布的具体情况选择与之相对应极性的色谱柱才能实现对精油较好的分离。此外,采用两种不同极性色谱柱可以达到全面分析的目的。该研究同时也为二维色谱中柱型的选择提供了参考依据。     

气相色谱-串联质谱法测定半边莲中九种农药残留

建立了一种测定半边莲中α-六六六等九种有机氯农药的气相色谱-串联质谱方法。样品用醋酸-乙腈提取、固相萃取净化后,气相色谱-串联质谱测定,采用5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）为色谱柱,载气为高纯氦气,多反应监测模式检测9种有机氯农药残留。结果表明,9种目标农药在10～400μg·L-1线性良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.57～4.3μg·L-1,定量限为1.9～14μg·L-1,方法平均回收率为64.22%～121.4%,相对标准偏差为3.41%～13.3%。所测定的53批半边莲样品中9种有机氯残留均远低于《中国药典》2015年版规定要求。本实验所建立的方法能满足半边莲中9种目标农药残留的分析要求。     

水中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

采用二氯甲烷溶剂萃取,弗罗里硅土和无水硫酸钠层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)联用检测水中16种有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量.结果表明,农药混标在0.01～1.0 μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05 μg/mL两个水平添加回收率分别为85.1%～112.5%和78.2%～118.3%,相对标准偏差分别为4.3%～10.7%和3.5%～9.7%.本方法快速、灵敏、准确、可靠,可用于中多种农药残留的同时检测.     

裂解气相色谱质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二甲酯的热降解机理

用裂解气相色谱-质谱联用方法研究了橡胶产品中使用的增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)在不同温度条件下的热裂解行为.对不同温度条件下裂解产物的分析表明,在初始阶段DMP的裂解产物主要为二氧化碳、苯、甲苯和苯甲酸甲酯.随着温度的升高苯甲酸甲酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基,并发生稠环化反应形成更稳定的菲、蒽、间-联三苯、三亚苯等芳香族多环化合物.根据分析实验提供的裂解产物信息和有机物热裂解化学反应的原理对DMP的热裂解反应机理作了探讨,表明在废旧合成橡胶热裂解回收过程中,增塑剂DMP的高温裂解会产生多环芳烃污染物.应选择合适裂解工艺和裂解温度,以减少对环境的污染.     

养殖三疣梭子蟹中甲基法尼酯的GC／MS分析

建立了人工养殖三疣梭子蟹（Portunus trituberculatus）淋巴和肌肉中甲基法尼酯的毛细管气相色谱．质谱联用检测法。向淋巴或冷冻干燥后的肌肉样品中加入十九烷酸甲酯作为定量内标物,淋巴中加入0．9％NaCl和乙腈后用正己烷提取;肌肉冷冻干燥后用正己烷提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测．结果表明：甲基法尼酯与内标物十九烷酸甲酯在SPB—1柱上得到良好的分离,方法在5．00～200．00ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好,相关系数为0．99995,方法的最低检测限3．27pg．淋巴和肌肉中甲基法尼酯平均回收率分别达到95．32％和88．37％,标准相对偏差分别为5．71％和7．94％．对采自浙江宁波象山港养殖三疣梭子蟹进行分析测定,甲基法尼酯在血清中含量在15．11～145．23ng·mL^-1。范围内,而肌肉中则在3．23～10．32ng·g^-1范围内．     

百合鳞茎内源激素的HPLC测定法

建立了从百合鳞茎中提取3种植物内源激素的方法,并采用高效液相色谱法测定龙牙百合中的赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(LAA)和脱落酸(ABA)等3种植物激素的含量.结果表明,该方法具有简单快捷.费用低等优点,适合对色素含量不高样品的快速测定.     

SPME-GC/MS法分析南丰蜜桔中的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术检测了南丰蜜桔中的挥发性成分,共鉴定出60种化合物,其中烷烃13种、烯烃20种、苯系物2种、醇类14种、醛类3种、酯类6种、吗啉类1种、酚类1种。在这些化合物中,D-柠檬烯含量最高,占总出峰面积的65%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑的结果不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑含量的不确定度进行了评定.由测定过程的数学模型分析了产生不确定度的因素.通过不确定度评定得出不确定度的主要来源于样品的制备过程.其中消解过程带来的不确定度最大     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定生物样品中酪氨酸及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定乳腺癌患者血清中多巴、酪氨酸、对羟苯基乳酸和酪胺的分析方法。在已优化的质谱条件下,待测物在6min内完成分离,且效果良好。结果表明,4种物质的检出限在0.000 5~0.20mg·L-1之间;定量限在0.001~0.40mg·L-1之间;线性相关系数在0.998 9~0.999 7之间,线性关系较好。血清中4种待测物在3个不同加标水平下的平均回收率在85.2%~114.0%之间,相对标准偏差在0.7%~8.5%之间。以上结果表明,该方法准确可靠,可用于实际样品的测定。     

原子吸收光谱法测定当归补血汤中重金属的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定当归、黄芪以及两种药材以不同配伍形式的水煎液中铅、镉、铬的含量。比较了不同配伍形式的水煎液和采用不同提取方法时铅、镉、铬的溶出率的差异。结果表明,石墨炉原子吸收分光光度法具有检测限低、干扰小、灵敏度高的优点。方法的回收率在94．8％～105．0％之间,相对标准偏差在1.2％～11．5％之间,且当归：黄芪为1：5时的水煎液中重金属溶出率最低,这与传统中药方剂当归补血汤配方相一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中可溶态稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS)测定土壤中可溶态稀土元素.可溶态稀土中由于引入NaAc,使得主要基体元素Na、Mg、Ca对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应.我们引入In内标元素可有效地抑制分析信号的动态飘移,比较了分离基体与直接测定两种方法,结果表明,两种方法可得到一致的结果.稀土元素的检出限为0.001～0.011 ng/mL.标准加入回收率为93.2%～111.5%.不经分离可直接测定土壤中可溶态稀土元素.     

固相微萃取与气相色谱/质谱法联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分

采用自由基交联和溶胶-凝胶技术，成功制备了乙烯基单苯并-15-冠-5(AB15C5)新型固相微萃取(SPME)涂层．用其对葫芦巴浸膏的挥发性成分进行萃取。用气相色谱／质谱(GC／MS)联用技术进行分离分析，共鉴定出29种化学成分，主要成分有4-乙基苯酚、丁酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、2，4-双(1，1-二甲基乙基)苯酚、苯甲酸苄酯、9，12-十八碳二烯酸乙酯、二氢-5-苯基-2(3H)呋喃酮、邻苯二甲酸二乙酯等．在固相微萃取实验中对萃取时间、萃取温度、解吸时间、离子强度等实验条件进行了优化，并与商用PA涂层进行了比较．     

电喷雾离子化质谱测定冠醚与碱金属离子的结合常数

应用电喷雾离子化质谱测定络合物结合常数的新方法，将已知结合常数的18-冠-6与K^-的1：1络合物溶液([18-冠[6…K]^-)作为参考络合物加入到待测络合主体二苯并-18-冠-6或络合客体Na^-中，与参考络合物一起竞争络合．通过质谱信号强度的变化，推导出了待测络合物[18-冠-6…Na]^ 、[二苯并-18-冠-6…K]^ 和[二苯并-18-冠-6…Na]^ 的结合常数的对数值lgK^-分别为4．5，4．9和4．4．     

超声波提取-等离子体原子发射光谱测定何首乌中的磷脂

采用超声波提取法提取中药何首乌中磷脂类化合物,探讨了提取溶剂用量、提取时间及超声功率等因素对磷脂提取率的影响,结合ICP-AES分析法对提取的磷脂类化合物进行了测定.结果表明,对于1.5 g何首乌,用20 mL Folch试剂,超声提取35 min,超声功率为24 kHz的条件下磷脂提取率较高.     

衣藻性别决定及交配过程中的基因调控

阐述了单细胞绿藻衣藻（Chlamydomonas）性别相关基因及其作用机制的研究进展,其中着重介绍了位于mt基因座及少量位于常染色体上的性别相关基因,并分析了它们在营养细胞分化为正负两种交配型的配子细胞、正/负配子的交配以及合子分化的起始这3个关键步骤中的调控作用.