水中多种阴离子离子色谱测定法

目的建立一种直接进样快速同时测定水中多种阴离子的离子色谱法。方法采用METROSEP A Supp 5 250+METROSEP A Supp 1 Guard组合分离柱,100μl定量环,以Na_2CO_3/NaHCO_3为淋洗液,电导检测,测定水中F~-、ClO_2~-、Cl~-、NO_2~-、ClO_3~-、NO_3~-、SO_4~(2-)等7种阴离子。结果建立的方法,各组分线性范围均达到0~20 mg/L,相关系数r均≥0.999,方法检出限为0.004~0.041 mg/L,浓度相对标准偏差(mRSD)为0.5~2.4%,时间相对标准偏差(tRSD)为0.04~0.90%,37 min内完成测定。结论该方法线性范围宽,相关性良好,精密度和灵敏度高,操作简便,分析速度快,干扰小,适用于生活饮用水和地表水的检测。     

氢化物生成原子吸收光谱测定酒中的铅含量

探讨了红酒和白酒铅氢化物生成的最佳条件及影响因素,通过严格控制氢化物生成的条件排除各种干扰因素的影响。该法准确、灵敏、快速,最低检测限为24μg/L。仪器与试剂Perkin-Elmer 2280型原子吸收仪。Pb(NO_3)_2溶液,6g/L和6mg/kg。同样浓度的Pb(NO_3)_2用酒和乙醇-酒石酸配     

水中硫酸盐离子色谱法和铬酸钡分光光度法检测结果比较

目的比较水中硫酸盐的离子色谱测定方法和铬酸钡分光光度法热法检测结果差异,探讨硝酸根(NO_3~-)对2种方法的影响。方法对64个实验室离子色谱法和34个实验室铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐结果进行分析比较,并对NO_3~-进行干扰实验。结果离子色谱法和铬酸钡分光光度法测水中硫酸盐检测结果有差异:均值浓度较低组差异有统计学意义,均值浓度较高组差异无统计学意义。结论离子色谱法和铬酸钡分光光度法检测结果的差异主要来自NO_3~-的影响,硝酸根使铬酸钡分光光度法测水中硫酸盐的结果偏高。     

枣庄市15户新装修家庭居室空气中甲醛污染状况

目的了解枣庄市新装修家庭居室内空气中甲醛的污染状况及其影响因素。方法分不同地点、不同时间测定15户居室装修后空气中甲醛浓度,同时设立对照房间。结果在15户居室装修后1、3、6、9、12个月室内空气中甲醛浓度均超过国家卫生标准(GB/T 18883~2002)规定的0.10 mg/m3,并明显高于对照房浓度(F=1 771.84,P<0.001);装修后不同时间测定的甲醛浓度有显著性不同(F=818.47,P<0.001);居室装修后12个月客厅与卧室内甲醛浓度差异有统计学意义(t=8.76,P<0.001),卧室内浓度显著高于客厅浓度;不同楼层甲醛浓度随楼层的增高有下降的趋势(F=19.102,P<0.001)。结论新装修居室空气中甲醛污染状况严重,甲醛浓度随时间的延长而缓慢降低,开窗通风是最有效、最直接降低甲醛浓度的方法。     

一种检测污染水中氟化物的新试剂

本文介绍了一种快速、简便,适用于检测污染水中微量F~-的新方法。在1～2N醋酸介质中,F~-与不溶性固体试剂锆-锥虫蓝络合物反应,释出溶于水的锥虫蓝染料(λ_(max)=590nm)。该试剂可存放数月。水中Na~+、K~+、NO_3~-和NO_2~-无影响;Ca~(2+)、Mg~(2+)、Fe~(3+)和Al~(3+)干扰,可用阳离子交换树脂除去;>4ppm PO_4~(3-)和SO_4~(2-)也干扰(与锆化合);OH~-     

4-氨基安替比林法快速测定饮用水中酚

目的建立饮用水中酚的快速测定方法。方法 250 mL样品中加入0.4 mL磷酸消除水中硫化物等干扰后,在氨水—氯化铵缓冲液提供的缓冲环境和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚类与4-氨基安替比林生成红色安替比林染料,此染料用氯仿萃取后比色定量。结果本法测定饮用水中酚与国家标准4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法间差异没有显著性(P﹥0.05)。方法检出限0.002 mg/L,酚质量浓度在0.002~0.10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD在3.0%~4.9%之间,加标回收率在95.7%~98.3%之间。结论该方法用于测定生活饮用水中酚,简便灵敏,快速准确。     

德国小蠊酸性磷酸酯酶测定条件的方法研究

[目的]探索德国小蠊(Blattella germanica)酸性磷酸酯酶的最佳测定条件。[方法]采用二次回归通用旋转组合设计方法建立德国小蠊酸性磷酸酯酶测定中缓冲液pH值、反应温度、水浴时间、底物浓度等测定条件的数学模型,根据该模型寻求测定条件的最优组合。[结果]本次试验得到回归方程(?)=0.18157-0.01208x_1 0.02875x_2 0.02558x_3- 0.00383x_4 0.001x_1x_2-0.00613x_1x_3 0.000625x_1x_4 0.01063x_2x_3 0.000125x_2x_4 0.00025x_3x_4-0.00837x_1~2-0.00262x_2~2- 0.00475x_3~2-0.00987x_4~2(R~2=0.9156,Se=0.00061257)。方程的失拟性检验F=3.590.05);回归方程的显著性检验F=12.39>F_0.01(14.16)=3.45(P<0.000 1);表明模型合适,二次回归方程有统计学意义。[结论]德国小蠊酸性磷酸酯酶的最佳测定条件是在波长400nm下醋酸缓冲液pH值为4.42、反应温度为47℃、水浴50min、底物浓度为7.5×10~(-3)mol/L。     

一阶紫外导数光谱PLS法直接同时测定硝酸根和亚硝酸根

用偏最小二乘(PLS)法解析了NO_3~-和NO_2~-混合体系的一阶紫外导数光谱,提出了直接同时测定环境水样中NO_3~-—N和NO_2~-—N的计算分析法。该法对NO_3~-和NO_2~-最低检测浓度分别为9×10~(-8)和2×10~(-7)mol/L,精密度分别为2.05％和2.12％,用于测定合成水样,平均相对误差在4％以     

3,3′,5,5′—四甲基联苯胺分光光度法测定水中NO_2~-—N的方法探讨

本文提出了用 3,3′ ,5 ,5′—四甲基联苯胺 (TMB)分光光度法测定水中的NO2 -—N。TMB是新型安全的显色剂。在HAc—NaAc缓冲液 (pH3.6 )中 ,NO2 -—N在 0 - 0 .5mg/L范围内服从朗伯—比尔定律。我们运用本方法测定了本市自来水、新密市水库水、深井水和胜天泉矿泉水四种水样中的NO2 -—N ,并进行了加标回收试验 ,回收范围在 94 .0 %—10 8.0 %。     

顶空气相色谱法测定水中吡啶

目的 探讨采用顶空气相色谱法测定水中的吡啶(C5 H5 N).方法 采用顶空气相色谱法测定水中吡啶,以AC-20毛细柱(30m×0.22 mm×0.25 μm)为色谱柱,以FID为检测器,以氮气为载气.结果 在所建立的实验条件下测定水中吡啶浓度,线性良好(r=0.9998),最低检出浓度为0.008mg/L,回收率92...     

与饮用水接触的防护材料浸泡水中甲醛的测定

目的 为监督监测及饮用水卫生安全产品,对测定与饮用水接触的防护材料浸泡水中甲醛的变色酸分光光度法进行了探讨。方法 对方法的测定条件、干扰情况、线性范围以及精密度、准确度等进行了实验。结果 甲醛浓度在0．1．0mg/L范围内符合比耳定律,相关系数r＝0．9999,最低检测浓度为0．04mg/L,相对标准偏差为0．29％－2．48％,回收率为96．7％－103．3％。结论 操作简单,精密度、准确度均好,灵敏度较高,显色后溶液稳定,干扰因素少,适合与饮用水接触的防护材料浸泡水中甲醛的测定。     

我国6个典型城市住宅室内NO_2的污染特征

目的了解我国6个典型城市住宅室内NO_2的分布特征,为室内环境空气质量标准的制定及污染防控提供数据支持。方法于2018年暖季(7—8月)和冷季(12—次年2月)对我国6个典型城市281户家庭的客厅和卧室空气中的NO_2进行检测。采样布点方法参照《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002),检测采用改进的Saltzman法。结果 2018年我国6个城市281户家庭室内和室外空气中NO_2的质量浓度M(P_(25),P_(75))分别为0.026 (0.014,0.040)和0.040 (0.030,0.059)mg/m~3。两独立样本非参数检验结果显示室外NO_2质量浓度中位数高于室内(z=8.76,P<0.05),暖季的室内NO_2质量浓度低于冷季(z=-4.95,P<0.05)。结论我国6个典型城市住宅室内和室外NO_2分布特征存在差异,室内NO_2分布具有季节差异。因此,相关部门应开展更深入的科学研究并采取严格控制的措施,加强人群健康防护,控制住宅室内NO_2污染。     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定水中钙

饮用水中钙的测定常用原子吸收法或滴定法(EDTA法),前法仪器昂贵,后法由于多种金属干扰所产生的封闭现象使指示剂褪色或终点延长,影响测定结果.我们在前人工作的基础上,进行改进,测定饮用水中钙,操作简单,显色稳定,精确度高.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721分光光度计;PHS—4型酸度计;钙标准溶液:1.0mg/ml,临用时稀释至10.0μg/ml;1.3 ×10~(-3)mol/L偶氮胂Ⅲ;六次甲基四肢缓冲液:取10g六次甲基四胺溶于100ml水中,加HCI(1 6)10ml混合,在酸度计上调节pH为6.5;0.07mol/L十二烷基硫酸钠(SDS):取2.0g SDS溶于100mlN.N二甲基甲酸胺中;95%乙醇溶液.1.2 实验方法 准确吸取2.0ml Ca~( )使用液于25ml比色管中,加入六次甲基四胺缓冲液1.0ml,摇     

纳米金/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法检测痕量铅

目的建立纳米金/铋膜修饰玻碳电极检测痕量铅的方法。方法运用电化学沉积法和同位镀铋法构建纳米金/铋膜修饰电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定水中铅离子的浓度。结果考察了缓冲液pH值、富集电位、富集时间及镀铋溶液浓度对溶出峰的影响,并在最优的实验条件下,对1~14μg/L范围内的Pb~(2+)进行了定量测定,发现Pb2+浓度和峰电流具有较好的线性关系,且线性方程为I(A)=1.649×10~(-7)+2.675×10~(-7) C(μg/L)(r2=0.999),检出限为0.53μg/L(S/N=3)。结论该方法简便快捷,灵敏度较高,结果准确,重现性良好,可实现水中痕量铅的快速测定。     

游泳池水中尿素的连续流动分析测定法

目的寻找稳定、快速测定游泳池水中尿素含量的分析方法。方法根据尿素在强酸和加热条件下与安替比林及二乙酰一肟反应呈黄色,在450nm比色定量的原理,选用FUTURA流动注射分析仪对游泳池水中的尿素进行测定,进行余氯干扰试验,并将该方法与二乙酰一肟安替比林(国标)法进行比较。结果该方法测定尿素的线性范围为0.5～4.0mg/L,回归方程为y=0.0775x 0.0219,r=0.999,最低检出限为0.07mg/L。回收率为92.1%～106.8%,RSD为0.2%～2.9%。余氯为0.3、3.0mg/L时,该方法的回收率为98.8%～104.0%,相对相差均小于10%,不干扰测定。结论连续流动分析仪测定游泳池水中尿素能满足分析要求,适宜推广。     

上海地区224例早期新型甲型H1N1型流感病例临床特征、治疗及预后回顾性分析

目的 回顾性分析上海地区早期新型甲型H1N1型流感病例的临床特点、治疗及预后.方法 以上海市公共卫生临床中心收治的224例新型A/H1N1型流感患者为研究对象,分析患者基本信息、临床症状与体征、实验室及影像学检查、病程、抗病毒治疗后新型A/H1N1病毒核酸转阴时间及住院时间等.结果 （1）男女性别比为1.1∶1,63.8%的患者年龄分布在18～40岁之间;（2）临床表现以发热、咳嗽、咽部充血,中性粒细胞和C反应蛋白（CRP）升高为特征,且男性白细胞和CRP水平显著高于女性[分别为（6.71±2.45）× 10^9/L比（5.74±2.10）× 10^9/L,F=10.063,P=0.002;（16.32±18.27）mg/L比（12.05±11.44）mg/L,F=4.026,P=0.046];（3）女性血清前白蛋白（PA）水平显著低于男性[（244.80±76.05）mg/L比（272.06±93.51）mg/L,F=5.800,P=0.017];（4）经CT确诊为肺炎者占21.9%;（5）治疗后血清CRP水平显著降低[（3.81±4.93）mg/L比（10.80±12.92）mg/L,F=6.709,P=0.013];CD3、CD4及CD8水平显著升高[分别为（1449.46±446.71）个/μl比（700.50±307.46）个/μl,F=57.940,P=0.000;（762.69±255.66）个/μl比（370.08±157.62）个/μl,F=47.587,P=0.000;（592.38±238.24）个/μl比（288.88±164.98）个/μl,F=34.409,P=0.000];（6）新型A/H1N1型流感病程（3.9±1.4）d,治疗后病毒mRNA转阴时间为（3.8±1.3）d,住院时间（5.0±1.7）d.结论 （1）新型A/H1N1型流感临床以发热、咳嗽、咽部充血、CRP和中性粒细胞升高为特征;（2）新型A/H1N1型流感病毒具有多器官分布特性,可影响肝脏合成PA及机体的免疫功能;（3）早期新型A/H1N1型流感临床症状较轻、病程短,奥司他韦疗效肯定,预后良好.     

毒饵及生物材料中F—的选择电极法测定

笔者采用选择电极电位法,测定毒饵及生物材料中F~-含量,方法简便快速,结果可信,相对偏差<5%。线性范围在0.019～1900mg/L。主要干扰Al~(3 )及影响测定体系的诸因素,选用总离子强度调节缓冲液(TISAB)掩蔽调节作用,测得结果满意。     

模糊正交设计法探讨石墨炉原子吸收测定水中硒的最佳条件

现行的国家标准方法测定饮水中硒用二氨基萘荧光法,二氨基联苯胺分光光度法[1]。该两法存在操作繁杂,使用联苯胺,甲苯,氨基萘,环己烷等试剂,影响工作人员的健康及不利环保等缺点。故探讨应用模糊正交设计法选择最佳试验条件,用石墨炉原子吸收法直接测定水中硒。试验用钯分别加维生素C、柠檬酸、盐酸羟胺、酒石酸、硝酸镁作基体改进剂[2],均有不同程度改进作用,现选用钯加酒石酸作基体改进剂,用模糊正交设计法选择酒石酸加入量、把加入量、灰化温度和时间、原子化温度的最佳试验条件,并可了解以上各因素对实验的影响程度。通过实验,建立直接测定水中硒的石墨炉原子吸收方法,检出限为1.31mg/L,线性范围0-0.100mg/L。平均回收率92.5％,测定结果满意。     

水源中烷基丙烯二胺的卫生学意义

水源中烷基丙烯二胺尚无卫生学标准。为此,作者进行了卫生毒理学研究。稳定性测定:用直接分析法及间接法(根据水蚤的成活率及其特异性气味)测定,结果是一致的。即是强稳定性物质,其在水中的浓度经过20天而变化不大。感观性状:用建议的统计方法,得嗅阈为0.16mg/l,实测嗅阈值为0.24mg/l。加热、加氯不会增加其特有的和其他的臭味,在嗅阈浓度时无味。泡沫组成阈为40 mg/l。浓度100 mg/l、色柱10 cm和50 mg/l、20 cm为无色。对水体自净影响:10 mg/l和更高的浓度     

水中挥发性有机物的测定

色谱技术和分光光度技术已被用来测定水中浓度低达1 mg/l的单一有机物。挥发性有机物是指沸点低于200℃的物质,测定时常受水体中其它痕量杂质的干扰。在挥发性有机物的测定中其关键问题是分离、该步骤又取决于被测物的类型、方法的准确度和精密度以及可能存在的干扰。被测成份从水体中分离出来和富集后,通常可用分光光度法和色谱法测定。一、顶空(headspace) 顶空分析系指当气相与液相样品处于平衡状态时的静态取样。已知水中挥发性有机物可与其顶空蒸汽达到平衡,挥发物在顶空的浓度与其在水中的浓度成正比。用静态取样法,可测在水中浓度范围为10～100μg/l的有机物。取样时将被测水样注