甲基氧化法合成1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯

报道了利巴韦林(Ribavirin)的关键中间体标题化合物的合成新方法。以3-甲基-1H-1,2,4-三唑为原料,在MnO2氧化下和尿素反应,一步转化为1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺。然后1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺在饱和HCl/MeOH中醇解,以两步60%的总收率得到标题化合物。该方法避免了传统方法中具有爆炸危险的重氮化-脱氮步骤,原料易得,步骤短,收率高,为标题化合物的合成提供了新途径。     

哒嗪-3-羧酸的合成

以2-呋喃甲醇为起始物料,经乙酰化、溴代醚化、哒嗪环合、氧化等步骤,得到目标产物哒嗪-3-羧酸,总收率37.8%,其结构经质谱、氢谱表征确证。     

2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐的合成

以2-甲基吡啶为起始原料,经N-氧化、硝化、乙氧基取代、酰化、水解、卤代等步骤,合成了2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐1,5步总收率为20%。     

光学活性的2-苄基-3-羟基丙酸合成

以丙二酸二乙酯为起始原料,经过苄基化、还原、乙酰化保护、氧化、水解等5个步骤,合成了标题化合物.以水为溶剂,对标题化合物与手性1-苯乙胺形成的非对映异构体盐进行手性拆分,得到了(R)-2-苄基-3-羟基丙酸和(S)-2-苄基-3-羟基丙酸.     

2,3-二酮-L-古龙酸及其盐的合成

介绍了维生素C的氧化降解途径,详细描述了维生素C降解产物2,3-二酮-L-古龙酸及其钾盐、钠盐、钡盐和钙盐的合成方法和步骤,并对今后的研究方向提出了建议。     

对2-吡啶甲酰肼的合成研究

研究了以2-甲基吡啶为原料，经过氧化，酰氧化，酰肼化制备2-吡啶甲酰肼的合成步骤，对影响产率的各种因素进行正交实验分析，得出最佳产率下的实验条件。     

国内专利文献

1,2-环氧丙烷的制备方法本发明涉及1,2-环氧丙烷的制备方法,其是向填充有环氧化固体催化剂的环氧化反应器供给有机过氧化物和丙烯,通过环氧化反应连续制备1,2-环氧丙烷的方法,该方法含有下述丙烯前处理步骤。丙烯前处理步骤：对供给环氧化反应器的丙烯的至少一部分进行处理的步骤,是除去丙烯中含有的含氧有机化合物的步骤。     

2,2-二羟甲基丙醛电氧化的循环伏安研究

采用电沉积和热分解方法制备了Ti/SnO₂+Sb₂O₄/PbO₂电极,用循环伏安法（CV）对该电极在酸性溶液中氧化2,2-二羟甲基丙醛的电极过程进行了理论探讨。重点考察了扫描速率和2,2-二羟甲基丙醛浓度等因素对2,2-二羟甲基丙醛氧化为2,2-二羟甲基丙酸的影响。结果表明：在酸性溶液中,Ti/SnO₂+Sb₂O₄/PbO₂电极可将2,2-二羟甲基丙醛氧化为2,2-二羟甲基丙酸,此电极具有较好的电催化作用。根据Delahay理论,该电氧化过程为扩散步骤所控制,此结果为2,2-二羟甲基丙醛氧化反应的研究提供了理论依据。     

2-氨基-1,3-苯二甲酸二甲酯的合成及其路线优化

对2-氨基-1,3-苯二甲酸二甲酯的实验室量产合成进行优化,获得了最佳成本的路线:以低成本的1,3-二甲基-2-硝基苯为初始原料,选定氧化、串联酯化、催化加氢三个步骤进行合成。通过对路线中前两步的合成步骤进行优化,获得最佳合成工艺参数,解决了小量合成此化合物时间成本高的问题。在百克级别的合成中,以1,3-二甲基-2-硝基苯为初始原料计算的总产率49. 8%,纯度99%以上。     

3-氧代-α-紫罗兰醇的合成研究

以α-紫罗兰酮为原料,通过氧化和还原2步反应合成了目标物质:3-氧代-α-紫罗兰醇,在原有合成方法的基础上减少了合成步骤,并且通过优化反应条件,寻找合适的反应的条件,能够提高反应产率,比文献值要高出15%。产物通过红外和核磁进行表征确认是需要的目标物质。     

烟酸的合成方法与开发前景

介绍了烟酸的性质及其在医药、食品和饲料工业中的应用，对气相氧化法(如氨氧化法、空气氧化法等)、液相氧化法(如高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、催化氧化法等)和电解氧化法等烟酸合成方法的优缺点及研究状况进行了评述，同时分析和评价了国内外烟酸市场的发展情况。     

合成丙烯酸催化剂研究进展

对用于合成丙烯酸催化剂进行分类总结,综述丙烯氧化制丙烯酸催化剂和丙烷氧化制丙烯酸催化剂研究进展。丙烯两步氧化法制丙烯酸催化剂应用广泛,催化剂主要为Mo-Bi系和Mo-V系复合氧化物。提出扩大丙烯酸下游产品领域对调节产能扩张的重要性,提高国产丙烯酸催化剂性能、增强工业应用能力、降低生产成本、减少污染物排放和开发新型丙烯酸催化剂及其生产技术是下一步的研究重点。     

硫酸-有机酸混合酸体系中铝合金硬质氧化膜的研究

在硫酸溶液中添加乳酸、磺基水杨酸构成硫酸-有机酸阳极氧化体系,并用该混合酸体系对2024-T3铝合金进行硬质阳极氧化处理。研究了电流密度及氧化时间对氧化膜性能的影响。混合酸体系能够有效提高硬质阳极氧化的操作温度,使得该工艺可以在室温下进行,大大降低了能耗。采用该工艺制备的硬质阳极氧化膜的厚度为10μm左右,硬度可达3 500~4 000 MPa。     

乙酸液相催化氧化动力学的研究

以乙酸钴、乙酸锰为催化剂，四溴乙烷为促进剂，在半间歇搅拌釜式钛材反应器中对乙酸的液相催化氧化动力学进行了研究，弄清了乙酸氧化损失的规律，提出了降低乙酸氧化速率的可行措施，得到了二氧化碳及乙酸甲酯的生成速率方程。     

Wet air oxidation of polyether solutions

This paper studied the characteristics of wet air oxidation (WAO) on polyether as non-ionic surfactant and analyzed its main intermediates. The results showed that, WAO was an effective method to treat non-ionic surfactants like polyether; temperature played a decisive role throughout the process: the COD removal percentage within 2 h was only 33.5% at 160 °C, 57.2% at 200 °C, and 94.4% at 240; fatty acid was the major intermediate, and oxidation of acetic acid was the key rate-determining step during fatty acid oxidation, and the oxidation of fatty acid could be accelerated by rising the temperature as well as elongating the reaction time. Meanwhile, oxidative decomposition of polyether and oxidation on fatty acid were the rate-determining steps to the whole WAO process, the oxidation of polyether was relatively more limited at lower temperature; on the contrary, the oxidation of fatty acid and other organics was obviously more limited at higher temperature.     

葡萄糖酸合成方法研究进展

介绍了葡萄糖氧化制备葡萄糖酸的各种氧化方法及进展,并讨论其原理及优缺点,主要讨论了工业上广泛使用的生物发酵法和近年来发展比较快的多相催化氧化法,重点介绍了催化氧化法制葡萄糖酸的催化剂失活和制备的研究情况.     

硝酸氧化法制备对氟苯甲酸工艺的研究

以对甲基苯胺、氟硼酸为主要原料,经西曼反应制得对氟甲苯,再经硝酸氧化反应合成对氟苯甲酸。研究了硝酸氧化的工艺,硝酸氧化的最优条件为:硝酸的质量分数为30%,硝酸氧化温度为110℃,反应压力为1.0 MPa,反应时间选择为2.0 h。硝酸氧化的产率为85%。     

双重封闭对建筑用6463铝合金酒石酸氧化膜耐蚀性能的影响

为提高建筑用6463铝合金的耐蚀性能,在6463铝合金表面制备酒石酸氧化膜,然后进行热水-镍盐双重封闭.研究了双重封闭对酒石酸氧化膜的形貌、厚度及耐蚀性能的影响,并与单一热水封闭、镍盐封闭作比较.结果表明:单一封闭和双重封闭对酒石酸氧化膜的厚度基本没有影响,但封闭前后酒石酸氧化膜的形貌、成分及耐蚀性能存在差异.双重封闭...     

丙烷直接氧化制丙烯酸的研究进展及展望

丙烷直接氧化制丙烯酸是近年来烃类催化氧化的热点课题。MoVTeNbOx复合金属氧化物催化剂被认为是目前对于该反应催化性能最好的一类催化剂。作者针对在丙烷直接氧化制丙烯酸领域中影响MoVTeNbOx系列金属氧化物催化性能的因素及将来可能开发的烃类选择氧化反应新工艺两方面进行综述。     

吡啶甲酸的合成及其用途

吡啶甲酸包括异烟酸、烟酸和2-吡啶甲酸。总结了异烟酸及其同分异构体的性能和主要用途,论述了氧化剂氧化法、催化氧化法和电氧化法合成异烟酸及其同分异构体的研究现状与最新进展,展望了采用电化学原位谱学技术从分子水平研究、表征吡啶甲酸电合成反应机理,建立电合成吡啶甲酸新思路的前景。