HPLC法测定不同种吴茱萸果实中吴茱萸碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱的含量的方法。方法:以乙醇为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱,提取液用HPLC法分析。色谱柱:Welchrom—C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:甲醇—水—三乙胺(70∶30∶0.04),流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:225 nm。结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=4.49×107X-6356.53,其线性范围为0.0106～0.0848μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.6%。结论:吴茱萸中吴茱萸碱的含量分别为0.506%和0.512%;方法稳定,重现性好,操作简单,结果准确。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

吴茱萸中吴茱萸次碱的提取工艺及含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸次碱含量的方法。方法:以甲醇为溶剂,进行不同提取方法对吴茱萸次碱提取试验,设计正交试验,考察浸泡时间、提取时间、溶剂用量为3因数,采用L9(34)正交试验表,HPLC法检测。色谱柱:Welchrom-C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈—水(67:33),流速:1.0 ml/min,柱温:22℃,检测波长:290 nm。结果:回流提取法提取效率较高,吴茱萸次碱的最佳提取条件为用100 ml甲醇浸泡30 min回流提取75 min。吴茱萸次碱的回归方程为Y=2×106X-9078.7,相关系数r=0.9999,其线性范围为0.1002～1.1952μg,平均回收率为100.21%,RSD1.47%。吴茱萸中吴茱萸次碱的含量为0.279%。结论:方法稳定、重现性好、操作简单、结果准确,是检测吴茱萸中吴茱萸次碱较理想的方法。     

HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定珍菊降压片(野菊花,氢氯噻嗪,芦丁等)中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法:以Spherisorb C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol·mL-1枸橼酸溶液-乙腈(80:20)用三乙胺调节pH值至4.1±0.1为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm.结果:氢氯噻嗪在10～50μg·mL-1(r=0.9994).芦丁在40～200μg·mL-1(r=0.9993)范围内均与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,99.4%.结论:本法快速,准确.可同时测定氢氯噻嗪和芦丁的含量.     

HPLC测定复方四季青片中原儿茶酸、原儿茶醛的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方四季青片(四季青等)中原儿茶酸、原儿茶醛的含量.方法:采用AlltimaC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-1%醋酸(18:82);流速为1.0mL·min-1;检测波长为280nm.结果:两种成分能很好分离,原儿茶酸和原儿茶醛的线性范围分别为7.6～127.1μg·mL-1(r=0.9997)和2.62～43.6μg·mL-1(r=0.9994);平均回收率分别为99.9%,97.5%,其RSD分别为2.1%,2.2%(n=5).结论:本方法测定结果准确可靠,重现性好,为控制复方四季青片的质量提供了依据.     

HPLC测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量

目的:建立小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量。色谱柱:20RBAX Eclipse XDB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(6∶5∶0.9∶0.1);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱在0.292~2.920μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。回归方程为:Y=29 627X+3 524.3,r=0.9994,吴茱萸次碱的平均回收率为99.66%,RSD为0.95%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量测定方法。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法：色谱柱Lichrospher C18（4.0＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4-7.6）=55：45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果：钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×10^4-0.281×10^4,Y=7.6×10^4-0.375×10^4,线性范围分别为0.100-1.60μg/mL（r=0.9999）,0.211-1.379μg/mL（r=0.9998）,钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论：HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

去脂胶囊质量标准的研究

目的:建立了去脂胶囊(大黄,决明子,茵陈,苍术等)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对去脂胶囊中的茵陈、苍术进行定性鉴别;并采用HPLC法对该药中的大黄酚进行含量测定,色谱条件:用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-0.5%磷酸(85:15)为流动相,检测波长为254nm,进样量为20μL.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酚在1.8～14.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(γ=0.9999).平均回收率为101.0%,RSD=1.3%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好.     

RP-HPLC测定茜芷胶囊中欧前胡素的含量

目的:测定茜芷胶囊(茜草、白芷等)中欧前胡素的含量.方法:用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.5%磷酸(70:30),紫外检测波长为248nm,流速1.0mL·min-1.结果:欧前胡素对照品在12～60μg·mL-1浓度内线性关系良好,r=0.9998.平均加样回收率99.8%,RSD为1.0%.结论:方法可行,结果可靠,重现性好,精度高.     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

HPLC法测定感特灵胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立HPLC法测定感特灵胶囊中对乙酰氨基酚的含量。方法采用Phenomenex C18 Gemini（250×4．6mm，5u）色谱柱。柱温为室温，以甲醇-水（35：65）为流动相；流速为1．0mL·min^-1；检测波长：249nm。结果对乙酰氨基酚进样量0．502μg-2．510μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．06％，RSD=0．8％（n=6）。结论方法简便，结果准确。可作为本品质量控制的有效方法。     

PLC法测定刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E的含量

[目的]建立刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）法测定刺五加苷B和刺五加苷E的含量。[结果]在同一色谱条件下，刺五加苷B在2.76—43.93μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9998，回收率98.7％，RSD为1.8％;刺五加苷正在2.34-37.52μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9996，回收率为101.9％，RSD为2.0％。[结论]该分析方法简便、准确、重现性好，可用于刺五加药材中刺五加苷B和刺五加苷E的含量测定。     

正交试验法优化吴茱萸的乙醇提取工艺研究

目的用正交实验提取吴茱萸中有效成分吴茱萸碱,优选吴茱萸的提取路线。方法采用HPLC法测定吴茱萸乙醇提物中吴茱萸碱的含量,求出最佳条件。结果乙醇浓度、乙醇用量对吴茱萸碱的提取影响较大,回流时间则次之。结论经筛选,吴茱萸中生物碱乙醇提取的工艺路线为:吴茱萸用70%乙醇回流1.5h,乙醇用量为400ml时提取效果最好,在此条件下吴茱萸中生物碱提取完全。     

HPLC法测定血清肉碱的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定血清中肉碱浓度的方法。方法:血清样品用乙腈、甲醇沉淀蛋白,加入肉碱衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样10μl。色谱柱为AtlantisC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇∶异丙醇∶乙腈(35∶45∶20,v/v),流速1.0ml/min,紫外检测波长260nm。结果:在上述色谱条件下,血清肉碱分离良好,回归方程为Y=8490X-48200,r=0.9999,线性范围为12.5~400μmol/L。最低检测浓度为12.5μmol/L。日内精密度1.6%~13.2%,日间精密度(%)1.8%~12.1%,回收率98.5%。结论:通过加入肉碱衍生剂,建立了HPLC法测定血清中肉碱浓度的方法。此法操作简单,耗时少,有良好的准确度,适用于临床检测。     

HPLC法测定复方五藤散中青藤碱的含量

目的:建立HPLC法测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(4.6×250 mm);流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液(42∶58);体积流量1.0 ml/min;检测波长262 nm;柱温30℃。结果:青藤碱峰与其他组分峰完全分离,青藤碱在0.0102~0.102 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.4%。结论:该方法操作简便,结果准确,可作为测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。     

外标法测定硝酸异山梨酯原料含量

目的建立采用外标法测定硝酸异山梨酯原料含量的方法。方法色谱柱为Kromasi1（150mm×4．6mm5μm）;流动相为甲醇-水（54：46）,检测波长为230nm,流速为1ml·min^-1。结果硝酸异山梨酯在0．02008-0．3012mg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．8％,RSD为0．47％（n=9）。结论该方法简便、快速,重现性好。     

HPLC法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法 Inertil ODS-3色谱柱;乙腈-0.1％磷酸(48∶52)为流动相;检测波长为346nm.结果 当盐酸小檗碱进样量在0.0848-0.4240(μg)范围内线性关系良好r=0.9999;平均回收率为98.9％,RSD=1.9％(n=6).结论 本方法准确、简便、重现性好,可用于盐酸小檗碱的质量控制.     

RP-HPLC测定丹皮散中丹皮酚的含量

目的?建立反向高效液相色谱法测定丹皮散中丹皮酚的含量.方法?采用反向高效液相色谱法,色谱条件为SHiMADZU shim—pack C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温;流动相为甲醇:乙腈:水(50:30:20);流速为1.0mL/min;检测波长为274 nm.结果?丹皮酚在0.120~0.250g范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=5437.1687C一10.6123,(r=0.9998,n=6)平均回收率为100.5%,RSD=2.5%.结论?该方法灵敏、快速、准确、简便,重现性好,可作为中药有效成分研究的方法.     

HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

兰索拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学和生物等效性

目的研究兰索拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学与相对生物利用度,评价其生物等效性。方法18名健康男性志愿者采用自身对照随机交叉给药方案,分别单次口服兰索拉唑受试制剂和参比制剂各30mg,HPLC法测定给药后不同时间点血浆中的药物浓度,比较两药主要药动学参数的差异,进行生物等效性评价。结果兰索拉唑受试制剂和参比制荆的药代动力学参数：Cmax分别为898．0±352．5μg·L-1、878．7±312．4μg·L-1;Tmax分别为2．5±0．7h、2．8±0．7h;AUC0→12分别为3515．2±2115．0μg·L-1、3539．9±2009．8μg·L-1;AUC0→∞分别为3678．3±2314．9μg·h·L-1、3777．0±2255．4μg·h·L-1：T1／2分别为1．9±0．5h、2．2±0．9h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度（以AUC0→12作为评价依据）为98．0±9．7％。结论受试制剂与参比制剂为生物等效制剂。