共沉淀法制备Tb_3Sc_2Al_3O_(12)纳米粉体的研究

采用共沉淀法制备TSAG纳米粉体,确定粉体制备的最佳工艺条件。以NH_4HCO_3为沉淀剂,通过反滴定法获得了TSAG前驱体,通过TG-DSC,XRD,FTIR和SEM测试手段对不同温度和不同保温时间下煅烧的粉体进行了表征。结果表明:前驱体在800℃时为非晶态,在800℃~900℃之间形成中间晶相TbScO_3和TbAlO_3,1200℃下煅烧6h得到TSAG粉体,所得到的TSAG纳米粉体纯度高、粒径分布均匀,晶粒尺寸约50nm。     

溶胶-凝胶法制备Tb_3Sc_2Al_3O_(12)纳米粉体的研究

以柠檬酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶法制备TSAG纳米粉体。通过XRD、FTIR和SEM测试手段对不同pH值和不同煅烧温度下合成的粉体进行了表征。结果表明:当温度为1000℃、pH值为3.3~3.6时,可以合成纯度较高的TSAG相,分布均匀,平均粒子尺寸为23.25nm;且随着烧结温度的升高,其粒径不断增大。     

Sol-Gel法制备纳米二氧化钛粉体

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出了晶粒尺寸6～23nm的二氧化钛粉体，并对酸度．制备温度和升温速率等条件进行了研究．实验证明：室温下，硝酸与钛酸酯摩尔比为0．30～0．39；450℃左右煅烧2h可得锐钛型二氧化钛纳米粉体；600℃煅烧2h得到金红石型二氧化钛粉体。     

溶液-凝胶法制备纳米羟基磷灰石

采用溶液-凝胶法以氧化钙和磷酸制备羟基磷灰石纳米粉体,方法经济简单.重点研究了洗涤方式和煅烧温度对产物粒度的影响,根据XRD和IR实验数据,分析了粉体的组成结构、晶粒尺寸以及纳米粉体的形成原理.结果表明制备胶体经无水乙醇洗涤和890℃煅烧后能制备粒度小(约30 nm)、纯度高的纳米羟基磷灰石.     

溶液-凝胶法制备纳米羟基磷灰石

采用溶液-凝胶法以氧化钙和磷酸制备羟基磷灰石纳米粉体,方法经济简单。重点研究了洗涤方式和煅烧温度对产物粒度的影响,根据XRD和IR实验数据,分析了粉体的组成结构、晶粒尺寸以及纳米粉体的形成原理。结果表明：制备胶体经无水乙醇洗涤和890℃煅烧后能制备粒度小（约30nm）、纯度高的纳米羟基磷灰石。     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

掺镱钇钪铝石榴石透明陶瓷制备及性能研究

采用共沉淀法,以聚乙二醇为分散剂,制备Yb:Y_3Sc_2Al_3O_(12)陶瓷粉体。通过X射线衍射和SEM测试分析,研究不同pH、沉淀干燥时间对粉体制备的影响,得到粉体的最佳制备工艺为:煅烧温度1000℃,pH值为7,煅烧时间2h,干燥时间21h,陶瓷粉体平均粒径约为100nm。采用冷等静压-真空烧结技术,在1750℃烧结20h和在1450℃退火20h得到Yb:Y3Sc2Al3O12透明陶瓷。制备的陶瓷样品尺寸为?10mm×lmm,晶粒的平均粒径为10μm,平均透过率为43%,入射光波长为1100nm时,陶瓷样品的透过率为50%。     

化学共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法两种液相反应法制备了纳米BaTiO3;使用透射电子显微镜(TEM)与X-射线衍射(XRD)技术等手段表征了粉体粒子的形貌、粒径及粒径分布,从而将化学共沉淀法与溶胶-凝胶法进行了对比,并择优选择了化学共沉淀法制备纳米BaTiO3;重点研究了各种工艺条件对产物粒径、粒径分布、微粒形貌等物性的影响规律,探索了适宜的制备工艺条件.实验结果表明:以钛酸四丁酯(TNB)为起始原料,采用草酸共沉淀法可成功地制备纳米钛酸钡;采用适宜的起始原料配比、反应温度、反应时间、煅烧条件等反应条件,可制得平均粒径为(30～50)nm且粒径分布较均匀的钛酸钡微粒.     

水热活化前驱物对制备Li4Ti5O12晶相的影响

采用溶胶-凝胶法制备出Li4Ti5O12前驱物,分别在温度为160℃、180℃、200℃的水热条件下活化前驱物,并进行煅烧。通过热分析、XRD、SEM测试手段对样品进行表征,结果表明：前驱物水热活化条件为180℃、10h,煅烧条件为800℃、8h,可以制备出纯度较高的Li4Ti5O12晶相,其纯度大于95％;制备的Li4Ti5O12粉体分散性好且为球形颗粒,颗粒尺寸分布比较均匀,平均粒径约为0．65μm．     

纳米TiO2粉体的制备及其性能研究

分别采用水热合成法和溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2粉体，并通过XRD分析、TEM分析对制备的样品进行了表征。结果表明，水热合成法制备的纳米TiO2粉体晶型为锐钛矿型，晶体平均粒径为9．2nm，颗粒粒径为10nm左右；溶胶一凝胶法制备纳米TiO2粉体既有金红石型，也有锐钛矿型，其具体形态取决于煅烧温度，晶体平均粒径为10．2～70．8m，颗粒粒径为23～80m．以纳米TiO2对亚甲基兰的60min降解率为评价指标，考察纳米TiO2对有机物的光催化降解性能，结果表明溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2粉体对亚甲基兰的降解性能低于水热合成法制备的纳米TiO2粉体。     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

Synthesis and characterization of bismuth-doped tin dioxide nanometer powders

Bismuth-doped tin dioxide nanometer powders were prepared by co-precipitation method using SnCl4 and Bi（NO3）3 as raw materials. The effects of calcining temperature and doping ratio on the particle size, composition, spectrum selectivity of bismuth-doped tin dioxide and the phase transition of Bi-Sn precursor at different temperatures were studied by means of X-ray diffraction, transmission electron microscopy, ultraviolet-visual-near infrared diffuse reflection spectrum and the thermogravimetric-differential scanning calorimetry. The results show that prepared bismuth-doped tin dioxide powders have excellent characteristics with a single-phase tetragonal structure, good dispersibility, good absorbency for ultraviolet ray and average particle size less than 10 nm. The optimum conditions for preparing bismuth-doped tin dioxide nanometer powders are as follows： calcining temperature of 600℃, ratio of bismuth-doped in a range of 0. 10 - 0.30, and Bi-Sn precursor being dispersed by ultrasonic wave and refluxed azeotropic and distillated with mixture of n-butanol and benzene. The mechanism of phase transition of Bi-Sn precursor is that Bi^3＋ enters Sn-vacancy and then forms Sn-O-Bi bond.     

Ce0.9Gd0.1O19.5纳米粉的合成研究

分别采用柠檬酸一硝酸盐法,甘氨酸一硝酸盐法,碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征,探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明,烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响,采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。     

溶胶凝胶法制备TGG纳米粉体与结构研究

采用溶胶凝胶法制备TGG纳米粉体,利用XRD、TG-DSC、IR和SEM等测试手段分析了TGG纳米粉体的物相结构。结果表明:TGG纳米粉体属于立方晶系,在1000℃和1100℃下烧结的样品,颗径尺分别为80nm和100nm。1000℃附近出现的失重是因为发生了相变过程,生成了TGG晶相,通过红外光谱和拉曼光谱对TGG粉体的振动模式进行了归属。     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备Nd：GGG多晶纳米粉

以Ga2O3和Gd2O3为原料,并用一定量的Nd取代Gd,采用柠檬酸作为燃烧剂,凝胶燃烧法合成了Nd：GGG前驱体．对前驱体进行适当处理,采用凝胶燃烧法在1000℃时制备出Nd：GGG超细粉体．通过对粉体样品进行TG-DTA,XRD,TEM和XPS分析,表明所合成的GGG超细粉为立方晶系石榴石结构,粉体样品分散性好、颗粒度小、粒径均匀,粒径在70nm-90nm之间．     

掺钕钇铝石榴石纳米粉体的合成与表征

采用碳酸盐共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉体,利用XRD、SEM和荧光光谱等测试手段分析了钕钇铝石榴石纳米粉体的物相结构和光谱特性。结果表明:在1100℃和pH=7时,合成质量较好的YAG纳米粉体,颗径尺寸大约为80nm。在508cm~(-1)、566cm~(-1)、690cm~(-1)、720cm~(-1)、785cm~(-1)附近的一系列吸收峰均为YAG中晶格振动与光子相互作用所引起的,在808nm激发下获得了最佳掺杂浓度。     

共沉淀法合成Ho:BaY_2F_8粉体的研究

采用共沉淀法制备掺钬氟化钇钡[分子式:Ho:Ba Y2F8,简称Ho:BYF]粉体,确定了粉体制备的最佳工艺条件。以NH4F溶液为沉淀剂,EDTA为螯合剂,乙二醇为分散剂,采用顺序滴定法,获得Ho:Ba Y2F8前驱体。对前驱体在不同温度下进行烧结,并采用XRD,FI-IR,TG—DTA和SEM测试手段对样品进行表征与分析。结果表明,前驱体在550℃左右开始由Ca F2型(立方相)向单斜相转变;最佳烧结温度为650℃,粉体尺寸约100nm。