4-(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸的合成

本文研究了液晶聚合物的中间体4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸的合成。将1-溴丁烷与对羟基苯甲酸甲酯反应，然后水解，得到4-丁氧基苯甲酸，接着将4-丁氧基苯甲酸与二氯亚砜反应，得到4-丁氧基苯甲酰氯，再将4-丁氧基苯甲酰氯与对羟基苯甲酸反应，最后得到4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸。同时，对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

色谱/质谱联用技术对乙氧-叔丁氧基硅烷水解-聚合行为的研究

采用色谱／质谱联用技术研究了一种复合硅醇盐：乙氧－叔丁氧基硅烷（Ｓｉ（ＯＥｔ）ｘ（ＯＢｕ＾ｔ）４－ｘ）的水解－聚合过程,测定了水解过程不同阶段胶体中各物质的水解行为,空间结构构成以及含量的变化,结果表明：Ｓｉ（ＯＥｔ）（ＯＢｕ＾ｔ）３具有高于Ｓｉ（ＯＥｔ）２（ＯＢｕ＾ｔ）２的水解速率,随着水解的进行,二聚体和三聚体相继形成。     

苯乙烯—甲基丙烯酸叔丁酯三嵌段共聚物的合成及其表征

在10℃下,以萘锂为引发剂,以甲苯／THF的混合溶剂为反应介质,采用两步加料法,合成了分子量可控、分子量分布较窄（Mw／Mn≤1．20）的苯乙烯（S）-甲基丙烯酸叔丁酯（TBMA）三嵌段共聚物（PTBMA－b-PS-PTBMA）。并对所得共聚物进行了CPC、IR、1H－NMR、TC及TEM的表征。     

4-异丁氧基苄胺的合成

对羟基苯甲醛和异丁基溴为起始原料经过取代、正向肟化、加氢等合成4-异丁氧基苄胺。对羟基苯甲醛与异丁基溴按摩尔比为1∶2,反应温度为90℃,时间为9h合成4-异丁氧基苯甲醛;4-异丁氧基苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1∶2,反应温度为102℃,反应时间为40 h,合成4-异丁氧基苯甲醛肟;4-异丁氧基苯甲醛肟加氢反应在100℃,反应15h合成4-异丁氧基苄胺,4-异丁氧基苄胺总收率达到64%。     

4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成研究

以4-氯-1-丁醇为原料,三氯化铝为催化剂,三氯甲烷为溶剂,经四步反应生成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸,确定了关键反应步骤的反应条件、反应温度和反应时间,产品总收率达到54%,产品含量达到99.5%。     

(2S,4R)-1-叔丁氧羰基-4-甲烷磺酰氧基吡咯烷-2-羧酸的合成研究

以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,先经Boc保护,再与甲烷磺酰氯反应,2步合成了药物中间体(2S,4R)-1-叔丁氧羰基-4-甲烷磺酰氧基吡咯烷-2-羧酸,总收率为80.4%。考察了温度、溶剂等反应条件对收率的影响,产物结构经MS,1H-NMR确证。     

苯乙烯类单体等规均/共聚物的合成与表征

以正丁基锂(nBuLi)为引发剂,通过加入有机金属钡盐构筑双金属阴离子聚合体系,考察了立构规整性聚苯乙烯的制备条件,制得规整度为31%的苯乙烯(St)均聚物.在此基础上,以St及对氯甲基苯乙烯(CMS)为单体,用nBuLi引发共聚合,得到规整度为45%的St和CMS的共聚物P(St-co-CMS).通过傅里叶变换红外光...     

气相色谱法测定对叔丁氧基甲酰氨基环己醇

建立了一种检测对叔丁氧基甲酰氨基环己醇的气相色谱法。本文采用甲醇作为溶剂,对氨基环己醇作为内标物,通过OV-1701气相色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测对叔丁氧基甲酰氨基环己醇的含量。添加回收率为99．7％-99．9％;RSD为0．1％～1．2％。     

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯-甲基丙烯酸酯嵌段共聚物的合成与表征

用正丁基锂为引发剂,环已烷和四氢呋喃为混合溶剂,以苯乙烯、丁二烯、甲基丙烯酸酯为单体,按阴离子顺序加料方法合成了聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯-甲基丙烯酸酯嵌段共聚物,共聚物经GPC、IR、DSC、TEM等测试方法表征。结果表明,在30 ℃左右、1,1-二苯基乙烯(DPE)戴帽和LiCl配合的条件下,合成了窄分布(MWD<1.3)聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯-甲基丙烯酸酯嵌段共聚物,成功地在SBS中引入了一小段极性链段。     

无醇乙基叔丁醚的合成

用乙醇和叔丁醇在稀疏酸催化下得乙基叔丁醚粗产物。再经多次水洗、干燥、金属钠回流后，重蒸，即得无醇的乙基叔丁醚。     

1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮的合成研究

1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮是合成新型蛋白酪氨酸激酶Jak3抑制剂CP-690550的重要中间体,今以廉价易得的3-羟基-4-甲基吡啶和氯苄为原料,经过SN2取代反应,再经硼氢化还原生成N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶.过程中考察了溶剂对实验的影响,确定最佳溶剂为3.0 mol·L-1 NaOH水溶液,后经Jon...     

叔丁酚类的性质,用途及合成

本文综述了由酚类进行叔丁基化后得到的一系列叔丁酚的性质和用途，包括对叔丁基苯酚、２，６－二叔丁基对甲苯酚、对叔丁基邻苯二酚、２，４－二叔丁基苯酚、２，６－二叔丁基苯酚及３－甲基－６－叔丁基苯酚等６种化合物。对了解它们在化学过程中的重要性具有一定的参考意义。     

以叔戊氧基钾为调节剂的丁二烯和异戊二烯共聚合

以正丁基锂为引发剂,叔戊氧基钾(KTA)为调节剂,环己烷为溶剂,将丁二烯和异戊二烯于50℃进行共聚合。结果表明,随着KTA用量的增加,聚合速度加快;共聚物无规化程度增加;与以N,N,N’,N’-四甲基乙二胺为调节剂的结果截然相反。     

7-[1-（2-叔丁氧基酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

以1-（2-叔丁氧基羰酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酸（1）为原料,经甲基磺酰氯酰化后,与羟甲基-7-氨基头孢烷酸（7-HACA）反应合成了一种头孢卡品中间体7-[1-（2-叔丁氧基酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸（3）,总收率90.2%,产物结构经1H NMR,IR和MS表征。     

N,N'-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N'-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物.反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定.     

N,N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物。反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定。     

2-异丙氧基苯乙烯的合成方法改进

对Hoveyda-Grubbs催化剂的关键配体2-异丙氧基苯乙烯的合成路线进行改进.以水杨醛为起始原料,经碘代异丙烷取代反应,与甲基溴化镁进行Grignard加成反应,最后进行脱水消除,得到目标产物.考察了溶剂、反应温度等因素对反应的影响,得到了一种较优的工艺条件.利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)...     

1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪的合成

以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合物是合成具有生物活性苯并咪唑类化合物的非常重要的中间体。