液相色谱-串联质谱法检测食品中的桔霉素

目的:建立食品中桔霉素的液相色谱-质谱测定方法。方法:样品经处理后,以水(含0.1%甲酸) 乙腈=40 60作流动相,在HypersilGold液相色谱柱(150×2.1 mm,3μm)上进行分离;用三级四极质谱检测器:电喷雾源(ESI),正离子方式,选择反应监测(SRM)对桔霉素的母离子和子离子进行监测并定性定量。结果:本方法桔霉素的标准在0.01~100μg/L范围内线性良好,Y=1042863X-588493,r=0.9998,方法的精密度(RSD)为2.8%,样品回收率95.6%~98.0%,以母离子(m/z 251),子离子(m/z 233和m/z 205)为定性定量离子,检测限为0.01μg/L,取样品5 g,处理定容体积10.0 ml,样品中桔霉素最小检测浓度达0.02μg/kg。结论:本方法简便快速、灵敏、定性定量准确,适合食品中桔霉素的测定。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测水中43种农药

目的建立高效液相色谱串联质谱联用(LC-MS-MS)快速测定水中43种农药的方法。方法选用InertsilODS-3色谱柱,5mmol/L醋酸铵和甲醇作为流动相,流速0.2ml/min,柱温为40℃,使用串联质谱检测器检测定量,外标法测定43种农药化合物含量。结果本法测定线性范围为5～100μg/L,线性系数为0.9991～0.9998,方法的最低检测限为1μg/L,回收率能达到94.8%～103.2%,相对标准偏差小于5%。结论本方法操作简单、准确、快速,满足日常大批量水质中农药快速分析要求。     

液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物

目的 建立液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物的方法。
方法 全血样品用乙腈沉淀蛋白经Ostro 96孔磷脂去除板净化,尿液样品用乙腈直接提取,采用ODS反相色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。
结果 血样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.996 3~0.999 6,方法检出限为0.2~6.0 μg/L,样品加标回收率为92.0%~109.4%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~12.8%。尿样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.997 9~0.999 9,方法检出限为0.1~6.9 μg/L,样品加标回收率为92.2%~111.8%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~11.6%。
结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人全血和尿液中29种药物的快速检测。
     

液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中8种氨基甲酸酯类农药的方法学研究

目的:建立自来水中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威,异丙威,速灭威,甲萘威,灭多威,残杀威,苯氧威,猛杀威)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:水样在离心或液液萃取后通过C18色谱柱,以含0.2%的甲酸的甲醇和0.2%的甲酸溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI ),通过多反应监测(MRM)定量。结果:在20 m in完成分析,离心处理后8种农药在0.05~5μg/m l浓度范围内线性相关系数>0.9973。加标回收率为96.67%~111.52%(添加水平分别为0.1,1和5μg/m l),相对标准偏差5.4%~14.2%,最低检出限介于0.02~0.03μg/m l。对0.1μg/L的加标样在液液萃取后回收率在75.5%~128.3%,相对标准差4.7%~31.5%。结论:本法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适合于对水中该8种氨基甲酸酯类的分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

血清中氧化三甲胺的高效液相色谱串联质谱法测定研究

目的建立人血清中胆碱依赖肠道菌群代谢物——氧化三甲胺(TMAO)的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)的测定方法,并研究其精密度和稳定性。方法以d9-TMAO为内标,血清经乙腈除蛋白后,采用Si O2柱(2.1 mm×100 mm,5μm)、乙腈-甲酸铵(10 mmol/L,p H 3.0)等度洗脱,选择多反应监测模式测定,测定方法的精密度和准确度及不同保存条件下的稳定性。结果本研究方法的检测限和定量限分别为0.003和0.063μmol/L,线性范围为0.16~20.00μmol/L(r2=0.999 9),不同浓度点的日内变异系数为2.03%~2.64%,日间变异系数为6.00%~9.94%,回收率为89.5%~103.0%;血清在4℃保存时,24 h内TMAO浓度变化在10%以内,72 h后TMAO浓度升高明显,浓度变化为15.85%;血清保存于-80℃时,72 h后TMAO浓度变化范围均在10%以内;反复冻融4个冻融循环内浓度变化仍在15%的可接受范围内。结论本研究建立的高效液相色谱串联质谱法检测TMAO的方法具有快速、准确且灵敏的特点,可以满足大样本人群血样检测要求。血液样本保存时应注意保存温度、时间对TMAO浓度的影响。     

液相色谱串联质谱法定量检测尿中有机磷农药代谢物

目的建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定尿中二乙基磷酸酯、二硫代磷酸二甲酯、二硫代磷酸二乙酯、4-硝基酚、3-氯-4-甲基-7-羟基香豆素和TCPY 6种有机磷农药代谢物含量的方法。方法尿样中加入酶解液,37℃水浴4h后经oasis HLB柱固相萃取,用甲醇洗脱后离心浓缩,乙腈定容;以乙酸铵做缓冲溶液,乙腈和水为流动相等梯度洗脱,经Waters Symmetry C185μm(2.1mm×150mmcolumn)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)负离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择离子对测定。结果目标化合物的线性范围为0～1000ng/ml,6种化合物的相关系数有5种大于0.990,加标回收率在79%～130%之间,RSD<8.2%;日内、日间相对标准偏差小于15%(n=6)。结论该方法样品采集简单,特异性强,能准确、高效地检测尿样中有机磷农药代谢物。     

超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法检测西地那非的方法研究

目的建立用超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法(正离子模式,UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下测定西地那非。方法应用Waters ACQUITY UPLCTM色谱系统在BEH色谱柱上进行样品分离,以乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相、以0.25 ml/min的流速进行洗脱;在分析过程中以保留时间和离子对(母离子和3个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。结果该方法的检测限为1.0 fg/ml,RSD6.0%,回收率在87.3%~98.5%之间。结论方法测定速度快、特异性好、灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意,可应用于保健品以及药品中西地那非的确证和定量检测实验。     

茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(体积比为45∶55),采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系(r≥0.999 5)。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。     

液相色谱-串联质谱法分析10种水溶性维生素

目的：建立水溶性维生素的液相色谱-质谱检测方法。方法：直接用乙腈：水：甲酸（15：85：0.1,v/v/v）为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式（SRM）对这10种水溶性维生素的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD为0.6%～2.4%,回收率97.9%～104.7%,相关系数0.9967～0.9998,检出限0.1～0.8 ng/L。结论：该方法快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的水溶性维生素。     

食品中对位红的高效液相色谱-串联质谱法检测方法研究

目的研究食品中对位红的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法在样品前处理过程中采用固相萃取技术,于高效液相色谱仪上分离,再采用三重四极杆串联质谱作定性和定量检测。结果采用固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,而使用串联质谱检测器有效提高了信噪比和灵敏度,该方法检出限为0.01mg/kg,回收率在88.3%～96.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中对位红的检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中抗病毒药物残留

目的建立鸡肉样品中4种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50∶50,V/V)溶液振荡提取,离心后,上清液过C18固相萃取柱净化,5%氨水-甲醇(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液浓缩复溶后,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0. 01 mol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。结果经方法学验证,本方法的回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了鸡肉样品中抗病毒药物同时检测的方法,实现了4种抗病毒药物同时定性、定量分析,方法具有灵敏度高,重现性好等特点。     

高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中壬基酚

目的 建立禽蛋中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 用丙酮对样品进行提取、高速离心后,上清液采用高效液相色谱-串联质谱法分离检测,内标法定量。结果 在0.10～20 μg/kg范围内,壬基酚的线性方程为y = 712.9x - 0.356,相关系数为0.999 6,最低检出限为0.05 μg/kg,回收率在84.6%～109%,相对标准偏差为3.63%。结论 本法灵敏、准确,适合于禽蛋中壬基酚的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

目的 建立一种利用液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中苯醚甲环唑、吡虫啉、噻虫嗪等24种农药残留的方法。方法 称取2.00 g茶叶粉碎样经过8 ml超纯水浸泡30 min,用20 ml乙腈作为提取剂均质提取1 min,加盐离心3 min,取2 ml上层提取液过TPT柱净化,用10 ml乙腈.甲苯（2.3,体积比）淋洗剂淋洗,旋转蒸发浓缩至干,2 ml甲醇定容。用液相色谱-串联质谱法检测,基质标准曲线外标法定量。结果 各种农药线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为2μg/kg～100μg/kg,24种农药的平均加标回收率在73.4%～99.4%,相对标准偏差在2.9%～9.3%。方法用于实际样品检测,检出进口红茶中噻虫嗪残留。结论 该方法检测灵敏度高、准确性好,具有良好的回收率和稳定性。可满足茶叶中多种农药残留的日常检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物

目的:建立硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取后经液相色谱分离,电喷雾串联质谱法进行检测.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量线性范围均为1～50 ng/ml,线性关系良好(r>0.99),水产品中的定量检测限均为0.5μg/kg,回收率在88.0%～94.3%范围内,相对标准偏差在10.4%以下.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的有效手段.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。     

液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量。方法用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行了测定。结果双酚A在0~100ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数达到0.9994,检出限为5μg/kg,回收率在90%~99%之间,相对标准偏差在1.8%~5.0%之间。在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82mg/kg。结论本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠。     

液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的 建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量.方法 用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行测定.结果 双酚A在0～100 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,回收率在90%～99%之间,RSD在1.8%～5.0%之间.在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82 mg/kg.结论 本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠.