溶剂热法制备Bi2S3纳米材料

0引言纳米材料具有特殊的结构和性能,可广泛应用于化学、物理学、电子学、光学、机械和生物医药学等领域[1￣5]。其中一维或准一维纳米结构体系或纳米材料的研究既是研究其它低维材料的基础,又与纳米电子器件及微型传感器密切相关,是近年来国内外研究的前沿[6￣9]。近年来,人们虽然做了许多尝试来制备一维纳米结构材料,但合成这类材料特别是合成半导体一维纳米材料仍然是一个巨大的挑战。随着维数的减小,半导体材料的电子能态发生变化,其光、电、声、磁等方面性能与常规体材料相比有着显著的不同[10￣12]。Bi2S3是一种重要的半导体材料,受…     

溶剂热法制备球状Ni3S4及其在超级电容器的应用

应用溶剂热法合成Ni3S4微米球,采用XRD和SEM表征样品物相结构、观察其微观形貌.电化学性能测试表明Ni3S4电极有较好的比电容性能,0.5和4 A.g-1放电电流密度下,其比容量分别为1120.6和433.4 F.g-1;1000周循环充放电后,其容量保持率为89.37%和84.88%.XRD、XPS和CV测试结果表明,其电化学反应机理为Ni(OH)2与NiOOH的相互转化.     

溶剂热合成具有纳米孔结构的γ -Al2O3

Nanoporous gamma aluminum oxide (γ-Al₂O₃) was synthesized by solvothermal method in the presence of AlCl₃·6H₂O, urea and alcohol. The calcined sample was characterized by XRD, FTIR, TEM, and Nitrogen adsorption-desorption measurement. Results show that the obtained γ-Al₂O₃ is well-dispersed nanoparticles with particle size of 4～7 nm and the product has nano-pore structure with a narrow pore size distribution of 5～20 nm.     

Er3+/Yb3+共掺纳米In2O3的制备及上转换发光

用低温溶剂热法以乙二醇为溶剂合成了Er3+和Yb3+共掺的In2O3纳米晶。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、漫反射光谱和上转换发光光谱对样品进行了分析。XRD和TEM结果表明,产物为纯的立方相In2O3结构,粒径约为30 nm;漫反射光谱显示了In2O3∶Er3+,Yb3+纳米晶在522、653和975 nm附近有3个吸收带;在980 nm近红外光激发下,样品发射出中心波长为525及555 nm的绿光和662 nm的红光,分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁;研究了Er3+和Yb3+离子的不同掺杂浓度对发光强度的影响,确定了Yb3+和Er3+离子的最佳掺杂浓度均为3%;双对数曲线显示绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程,对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。     

In2S3量子点玻璃的制备及其三阶非线性光学性质

本文利用溶胶-凝胶法结合气氛控制合成了含In2S3量子点玻璃。利用X射线粉末衍射仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS),透射电子显微镜(TEM),X射线能量色散谱(EDX),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及选区电子衍射(SAED)对In2S3量子点在玻璃中的微结构进行了表征,同时,利用飞秒Z-scan技术详细地研究了该玻璃在800 nm处的三阶非线性光学性质。结果表明,尺寸分布在12～20 nm之间的In2S3四方晶系纳米晶已经在玻璃中形成,并且,该玻璃展示出了优异的三阶非线性光学性能,其三阶非线性光学折射率γ、吸收系数β和和极化率χ(3)分别为-2.04×10-18m2·W-1,8.26×10-12m·W-1,和1.61×10-20m2·V-2。     

溶剂热法合成Fe-CeO2与N-Fe-CeO2纳米粉体及其光催化性能

采用溶剂热法合成了不同Fe掺杂含量的Fe-CeO_2纳米粉体及不同氮源掺杂的N-10%Fe-CeO_2(n_(Fe)/(n_(Fe)+n_(Ce))=10%)纳米粉体。利用TEM、XRD、XPS、Raman和UV-Vis等技术对其微观结构与形貌进行了表征,并通过降解亚甲基蓝溶液对其光催化性能进行了研究。结果表明,Fe掺杂可以提高CeO_2的光催化性能,以10%Fe-CeO_2催化效率最高,对亚甲基蓝的降解率从纯CeO_2的67%提高到95%。而N的掺杂可调节10%Fe-CeO_2催化性能。以浓氨水为氮源的N-10%Fe-CeO_2(NH_3·H_2O-N-10%Fe-CeO_2)的降解率可进一步提高到97%,并且具有较好的稳定性,经5次循环使用,对亚甲基蓝的光催化降解率仍高达89%。CeO_2催化活性的提高主要由于掺杂Fe和N改变了CeO_2的晶体结构与能带结构,促进了光生电子与空穴的产生与催化反应。     

溶剂热法合成Fe-CeO2与N-Fe-CeO2纳米粉体及其光催化性能

采用溶剂热法合成了不同Fe掺杂含量的Fe-CeO₂纳米粉体及不同氮源掺杂的N-10% Fe-CeO₂（n_Fe/（n_Fe+n_Ce）=10%）纳米粉体。利用TEM、XRD、XPS、Raman和UV-Vis等技术对其微观结构与形貌进行了表征,并通过降解亚甲基蓝溶液对其光催化性能进行了研究。结果表明,Fe掺杂可以提高CeO₂的光催化性能,以10% Fe-CeO₂催化效率最高,对亚甲基蓝的降解率从纯CeO₂的67%提高到95%。而N的掺杂可调节10% Fe-CeO₂催化性能。以浓氨水为氮源的N-10% Fe-CeO₂（NH₃·H₂O-N-10% Fe-CeO₂）的降解率可进一步提高到97%,并且具有较好的稳定性,经5次循环使用,对亚甲基蓝的光催化降解率仍高达89%。CeO₂催化活性的提高主要由于掺杂Fe和N改变了CeO₂的晶体结构与能带结构,促进了光生电子与空穴的产生与催化反应。     

溶剂热法合成CuInS2微球及表征

以CuCl2·2H2O为铜源,InCl3·4H2O为铟源,硫脲为硫源,乙醇为溶剂在160℃水热反应12h合成了花状CuInS2,利用SEM、EDX、X射线和ICP对其形貌及结构进行表征,并讨论了不同溶剂对产物形貌的影响.     

水热法制备核壳结构的纳米Ag-Fe2O3复合氧化物

在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)辅助下用水热法制备Ag Fe2O3核壳结构的纳米复合粒子,利用XRD、TEM、磁性测量系统对产品进行了表征,研究了水热温度、时间及表面活性剂等因素对产品形貌的影响.结果表明:在水热温度为120℃时,粒子直径约为60 nm,温度升高和反应时间增加都使粒子直径增大;产品在120℃和180℃时,剩磁量分别为0.0022和0.0034 emu/g,矫顽力分别为245.16和313.98 Oe.     

溶剂热法CuInSe2粉体的形貌可控制备与表征

采用溶剂热法,通过改变反应温度和初始nCu/nIn比制备了一系列CuInSe2粉体。粉体的物相结构、形貌、光吸收性能分别用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)进行了表征。结果表明:180℃反应即可形成纯黄铜矿型CuInSe2粉体;随着反应温度的升高,粉体形貌有"片-片簇-球簇"的演变规律,其光吸收性能也随之增强,出现"红移"现象;初始nCu/nIn比能有效调控片簇的致密度。同时探讨了粉体不同形貌的形成机理。     

表面活性剂控制合成不同形貌的纳米硫化铋

采用硝酸铋和硫脲为反应物,通过添加不同的表面活性剂如Triton X-100+OP-10、TX-10、Triton X-100,用回流法合成了硫化铋纳米花。所得产物用XRD、EDS、TEM、SAED、SEM以及UV-Vis进行了表征。结果表明,经85～110 ℃回流反应3 h,可以得到结晶良好、具有各种形貌的正交晶相的硫化铋纳米花。经计算,其晶胞参数为a=0.439 34 nm, b=0.965 64 nm, c=1.118 5 nm。UV-Vis分析表明,硫化铋     

In2O3八面体的碳还原法制备及其发光性能研究

In₂O₃ octahedrons were synthesized by carbothermal reduction using In₂O₃ nanoparticles as the source material. The as-synthesized products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), energy dispersive X-ray(EDX), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), selected-area electron diffraction analysis(SAED) and Room-temperature photoluminescence(PL) spectroscopy. The results show that the products are single-crystalline In₂O₃ octahedrons, the length of the octahedrons is in the range of 400～3 000 nm; the PL patterns display two peaks located at 447nm and 555 nm upon excitation at 380 nm, and the other two peaks located at 444 nm and 550 nm upon excitation at 325 nm; the excitation pattern shows two peaks located at 274 nm and 371 nm, respectively. The growth mechanism of the In₂O₃ octahedrons is discussed, and the high supersaturation ratio is considered as the key factor.     

Preparation and photocatalytic activity of Sb2S3/Bi2S3 doped TiO2 from complex precursor via gel-hydrothermal treatment

Sb₂S₃/Bi₂S₃ doped TiO₂ were prepared with the coordination compounds [M(S₂CNEt)₃] (M=Sb, Bi; S₂CNEt=pyrrolidinedithiocarbamate) as precursors via gel-hydrothermal techniques. The doped TiO₂ were characterized by XRD, SEM, XPS and UV-vis diffuse reflectance means. The photocatalyst based on doped TiO₂ for photodecolorization of 4-nitrophenol (4-NP) was examined. The optimal Bi₂S₃/Sb₂S₃ content, pH and different doped techniques have been investigated. Photocatalytic tests reveal that M₂S₃ doped TiO₂ via the gel-hydrothermal route performs better photocatalytic activity for photodegradation reaction of 4-nitrophenol (4-NP).     

水热法制备Sb2S3纳米棒有序阵列

以Sb(S₂CNEt₂)₃为单源前驱体，通过改变时间、温度、表面活性剂等反应条件，用水热法成功合成了各种尺寸的Sb₂S₃纳米棒及其有序阵列。X-射线衍射(XRD)、能量分散光谱(EDS)以及选区电子衍射(SAED)研究表明纳米棒由正交晶系Sb₂S₃单晶构成。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究显示Sb₂S     

微波水热辅助电沉积法制备Bi_2S_3薄膜

采用微波水热辅助电沉积法在ITO导电玻璃表面制备了形貌均匀具有纳米棒、纳米板状结构的Bi2S3薄膜。利用XRD、XPS、场发射扫描显微镜(FESEM)、TEM和UV-Vis-NearIR对薄膜的结构、形貌、光学性能进行了表征。结果显示微波水热辅助电沉积法制备的Bi2S3薄膜具有良好的结晶性能;随着微波水热温度的提高,所制备Bi2S3薄膜的结晶性能先增强后降低,合适的温度是130℃。与电沉积法制得薄膜相比,采用微波水热辅助电沉积法制得Bi2S3薄膜的禁带宽度由1.44eV增加到1.84eV。     

Structural, textural and photocatalytic properties of quantum-sized In2S3-sensitized Ti-MCM-41 prepared by ion-exchange and sulfidation methods

In₂S₃ nanocrystallites were successfully encapsulated into the mesopores of Ti-MCM-41 by a two-step method involving ion-exchange and sulfidation. The X-ray diffraction (XRD) patterns, UV-vis absorption spectra (UV-Vis), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and N₂ adsorption-desorption isotherms were used to characterize the structure of the composite materials. It is found that the diameter of most In₂S₃ nanocrystallites is about 2.5 nm, less than the pore size of Ti-MCM-41. The In₂S₃ nanocrystallites inside the Ti-MCM-41 host show a significant blue-shift in the UV-vis absorption spectra. Under irradiation of visible light (), the composite material has much higher photocatalytic activity for hydrogen evolution than bulk In₂S₃. It can be explained by the effective charge-separation in the quantum-sized In₂S₃-sensitized Ti-MCM-41.     

溶剂热氧化少层Ti3C2 MXene制备二维TiO2/Ti3C2复合光催化剂

为了改善TiO_2光催化剂光生电子-空穴对复合率高、太阳光利用率低的缺陷,采用溶剂热法控制氧化剥离的少层Ti_3C_2MXene(DL-Ti_3C_2),制备TiO_2/DL-Ti_3C_2复合光催化剂,并通过降解罗丹明B溶液,研究其光催化性能。结果表明,TiO_2/DL-Ti_3C_2复合光催化剂能有效吸收可见光,且光催化性能明显优于DL-Ti_3C_2和P25。当溶剂热氧化温度为160℃时,复合材料具有最佳的光催化性能。当氧化温度过低时,催化剂中形成的TiO_2量不足,产生的光生电子-空穴对数量较少,导致催化剂性能较差;当氧化温度过高时,DL-Ti_3C_2减少,降低了材料导电性,光生电子-空穴对复合效率高,导致催化剂性能变差。因此,通过改变DL-Ti_3C_2的氧化温度,可以调控TiO_2/DL-Ti_3C_2复合材料中TiO_2和DL-Ti_3C_2的相对含量,使二者产生协同作用提高复合光催化剂的可见光催化活性。