汞（Ⅱ）与碘化物与罗丹明B水相中的高灵敏度显色反应

HgI42-在水溶液中与罗丹明B可形成易于萃取的有色离子缔合物.根据这一反应,利用汞(Ⅱ)络阴离子与碱性染料的离子缔合物萃取-光度法测定水中汞,方法灵敏度高(ε=5.22×105),无毒,适于微量汞的测定.     

罗丹明B共振光散射法测定水中痕量亚硝酸根

〔目的〕研究一种灵敏而简便的环境水样中痕量NO-2 测定新方法。〔方法〕在盐酸介质中 ,NO-2 、碘化钾和罗丹明B(RhB)同时存在时可形成离子缔合物 ,离子缔合物的形成使共振光散射强度急剧增强 ,据此建立了测定水样中痕量NO-2 的共振光散射法。〔结果〕该缔合物的最大共振光散射峰位于 6 2 6 .6nm处 ,NO-2 的浓度在 10 .0～ 180 μg/L范围内与共振光散射强度呈良好的线形关系 ,方法的检出限为 3.88μg/L ,测定雨水、塘水实际水样时的相对标准偏差为 1.16 %～ 2 .0 6 % ,加标回收率为 94 .6 %～ 95 .8%。〔结论〕该方法在室温下即可进行 ,操作简便 ,具有较高的灵敏度和选择性 ,用于环境水样中NO-2 的测定 ,结果满意。     

分光光度法测定发样汞

汞能在人体内蓄积 ,发样汞含量能反映近期体内汞的吸收量 ,可作为环境污染的指标之一。发汞的测定常采用原子吸收法〔1〕,此法所用仪器较贵 ,不便推广。分光光度法测定汞曾有报道〔2 ,3〕,但其灵敏度有待进一步提高。本文采用非离子表面活性剂吐温 - 80增溶下 ,Hg2 +与溴化物及有机阴离子碱罗丹明B(RhB)形成水溶性离子缔合物 ,可直接在水相中测定发样中痕量汞。现介绍如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂　 72 1分光光度计 ;PHS - 2型酸度计。汞标准液 :准确称取硝酸汞 (A R级 ) 16 1 82mg于 10 0ml量瓶中 ,用 0 1mol/L硝酸溶液溶解并定…     

Zn~(2+)—SCN~-—罗丹明B荧光熄灭法测定头发及指甲中微量锌

本文研究了不经萃取分离,在阿拉伯树胶存在下,硫氰酸锌—罗丹明B离子缔合物水相荧光熄灭法测定微量锌的实验方法。试验了该法的最佳实验条件和共存离子的影响,线性范围0.05～0.5μg/25ml,CV≤5.2％,回收范围为92～102％,与原子吸收法比较,无显著差异,可用于头发及指甲中微量锌的测定。     

高灵敏度吸光光度法测定生物样品中微量硒

研究了在吐温 -80存在下 ,Se( )与碘化物和罗丹明 B形成三元离子缔合物分光光度测定硒的方法。缔合物在 5 80 nm处有强吸收 ,硒在 0～ 3 .0 μg/2 5 ml范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为 4.66× 1 0 5L·mol- 1· cm- 1。试用于人体血清及头发样品中微量硒测定 ,结果满意。     

等色染料离子对萃取光度法测定肿瘤组织中的锌

等色染料离子对萃取光度法间接测定锌。加碱解析锌、邻二氮菲和四溴荧光素形成的缔合物，四溴荧光素进入水相，弃有机相。调水相ｐＨ值，加入与四溴荧光素等色的碱性染料丁基罗丹明Ｂ，用甲苯萃取后，萃取液加入等色剂正丁醇，在最大吸收波长５５８ｎｍ处，摩尔吸光系数为３．５×１０５，锌的含量在（２×１０－７～２×１０－６）ｍｏｌ／Ｌ之间符合比耳定律。该法用于直肠癌组织中微量元素锌的测定，结果满意     

发样中微量铁的分光光度法测定

发铁的测定多采用原子吸收法〔１，２〕，其推广应用受到一定限制，而常见测铁的分光光度法可直接用于发铁测定的很少。本文研究了在表面活性剂吐温－８０存在下，利用Ⅲ铁与ＫＳＣＮ和罗丹明Ｂ形成水溶性离子缔合物测定铁的方法。１实验部分１．１试剂及仪器铁（Ⅲ）标准...     

离子色谱法测定空气中氯乙酸

作业环境空气中氯乙酸 (ｃｈｌｏｒｏａｅｔｉｃａｃｉｄ)的测定 ,国外报道采用高效液相色谱法〔1〕、气相色谱法〔2〕、离子色谱法〔3～ 5〕、分光光度法〔6〕;近年来国内报道用气相色谱法〔7〕,该法操作简便、实用 ,但灵敏度较低 ,且所用填充柱不能将二氯乙酸、三氯乙酸等微量共存物分离测定。我们参照国内外文献对离子色谱法测定空气中氯乙酸进行了规范化研究。结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　硅胶管 :7ｃｍ× 4ｍｍ的玻璃管 ,填充 2段 2 0～ 40目硅胶 (前段 2 0 0ｍｇ ,后段 10 0ｍｇ)填后 2段和 2端分别用玻璃棉隔离或衬托。 2…     

Cd(Ⅱ)-碘化钾-结晶紫-OP10反应的分光光度研究及应用

〔目的〕为研究灵敏而简便的环境水样中痕量镉测定技术。〔方法〕在表面活性剂OP -10存在下 ,镉与结晶紫、碘化钾形成混配缔合物 ,建立了测定水体中痕量镉的光度法。〔结果〕该缔合物的最大吸收波长在 63 5 .9nm ,表观摩尔吸光系数ε为 1.0 4× 10 6 L mol·cm ,回收试验的相对标准偏差为 1.15 % -2 .68% ,回收率为 99.0 % -10 0 .8% ,在 0 -1.0 μgCd/10ml范围内服从比尔定律。〔结论〕该体系是测定镉的超高灵敏度光度法之一。本方法用于环境水样及中镉的测定 ,获得了满意结果。     

萃取-分光光度法测定空气和血中的镉

本文报道了萃取-分光光度法测定Cd,具有灵敏度高选择性好的特点。苯与磷酸三丁酯()(4∶1)混合液在pH5.0～8.0条件下可将Cd从含有0.1克离子/升碘的水溶液中提取出来,形成CdI_2·2,它与溴离子相互作用,形成Cd的碘-溴阴离子络合物,其反应为:CdI_2·2_((0)) Br[·CdI_2·Br]~-_((0)) ,然后与罗丹明(pc)作用在其最适的酸度(4N H_2SO_4)下,波长为575nm时有最大吸收的有色离子缔合物。溴离子的最适浓度为0.4克离子/升,pc为2×10~(-4)M。     

一种快速测定食品用橡胶制品、铝制食具容器中锌的示波极谱法

国家食品卫生标准对食品用橡胶制品、铝制食具容器中锌的测定分别采用亚铁氰化钾比浊法 (GB/ T5 0 0 9.6 4- 1996 )和二硫腙比色法 (GB/ T5 0 0 9.72 - 1996 ) 〔1〕。但方法操作繁琐 ,试剂需作提纯 ,选择性差。本文研究了在 0 .0 6 8～ 0 .2 38m ol/L乙酸底液中 ,锌在滴汞电极     

高效液相色谱法测定酱菜中EDTA—Na2的含量

乙二铵四乙酸二钠简称ＥＤＴＡ -Ｎａ2 。ＥＤＴＡ是络合剂 ,可与多种金属离子结合形成络合物。我国食品卫生标准 (ＧＢ2 76 0- 96 ) 〔1〕中允许其添加于酱菜中 ,并且规定了最大使用量为0 2 5ｇ/ｋｇ。其作用为防止食品变色和氧化〔2〕。目前尚无国家标准检验方法 ,同时国内也未见相关检验方法的报道〔3 ,4〕。我们采用高效液相色谱法测定酱菜中的ＥＤＴＡ -Ｎａ2 ,检测快速 ,操作简便 ,结果准确。现将研究结果报告如下。实验部分　 (1)仪器与试剂 :ＬＣ - 4Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ,ＳＰＤ - 2ＡＳ紫外检测器。 772 5进样阀 (Ｒｈ…     

离子色谱法测定空气中的氟化物

目前《车间空气监测检验方法》(第 3版 ) 〔1〕中规定空气中氟化物测定用离子选择电极法 ,操作比较繁琐。本文采用离子色谱法 ,用碳酸钠 碳酸氢钠溶液作淋洗液及样品吸收液、ＤＸ ＡＳ4Ａ作分离柱、通过电导检测器测定空气中氟化物 ,方法简便、快速。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＤＸ 10 0Ｔ离子色谱仪、电导检测器、ＵＰＰＥＲ色谱工作站 (ＣＲ版 ) ;大型气泡吸收管 ;ＴＷＡ 30 0Ｈ低流量个体采样器。 (2 )试剂 :纯水的电导率小于 1 0 μｓ/ｃｍ。碳酸钠 碳酸氢钠淋洗液 :称取 0 5 712ｇ碳酸氢钠 (优级纯 )和0 76 3 2 ｇ碳酸钠 (…     

Triton X-100增感原子吸收光谱法连续测定蔬菜中微量铜锌铁锰

微量铜、锌、铁、锰的测定方法很多 ,表面活性剂作为光度体系的增溶、增敏和增稳定性已有报道〔1～ 3〕。我们详细研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0存在下原子吸收光谱法连续测定铜、锌、铁、锰的条件 ,用于样品中铜、锌、铁、锰的测定 ,结果令人满意。现介绍如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　仪器 :ＡＡ 6 80 0原子吸收光谱仪 (日本岛津公司 ) ;铜、锌、铁、锰空心阴极灯 (地矿部北京地质仪器研究所 )。 ( 2 )试剂 :1 0 %ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0水溶液 ;铜锌铁锰标准储备液 :分别为 1 0 0ｍｇ·ｍｌ-1和 1 0 0 μｇ·ｍｌ-1,由储备液逐级…     

气相色谱—质谱联用仪（GC—MS）测定乳粉中的亚硝酸盐

通常亚硝酸盐的测定采用ＧＢ5 0 0 9 33 85测定方法。但该方法繁琐 ,并受一些物质的干扰。本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理〔1〕,用气相色谱 质谱联用仪测定乳粉中的亚硝酸盐的含量 ,操作简便 ,快速 ,灵敏度高 ,结果满意。现介绍如下。主要仪器与试剂　ＧＣＱ气相色谱质谱联用仪 (美国Ｆｉｎｎｉ ｇａｎＭＡＴ公司 ) ;色谱柱Ｊ＆ＷＤＢ 5 (30ｍ× 0 2 5ｍｍ×0 2 5 μｍ) ;ＷＸ 80型旋涡混合器 (上海第一医学院仪器厂 ) ;正己烷 (ＡＲ) ;氯化钠 (ＡＲ) ;环己基氨基磺酸钠 (>98% ) :用蒸馏水配成 1 0 %浓度…     

ICP-AES 同时测定白酒中Sr、Se等5种元素

测定微量元素的方法很多 ,如原子吸收法、比色法、荧光法等。这些方法均需样品前处理 ,操作繁琐 ,且精密度较差〔1〕。本文采用ＩＣＰ ＡＥＳ技术〔2〕,同时测定各种白酒中Ｓｒ、Ｓｅ等 5种微量元素。现介绍如下。仪器及仪器主要参数　 (1)仪器ＩＣＰＳ— 10 0 0Ⅱ型等离子发射光谱仪 ,日本岛津公司生产。 (2 )仪器主要工作参数 :工作功率 1 2ｋｗ ,气体均为氢气 ,冷却气 15Ｌ/ｍｉｎ ,离子气 1 2Ｌ/ｍｉｎ ,载气 1 0Ｌ/ｍｉｎ ,净化器 3 5Ｌ/ｍｉｎ ,观察高度 10ｍｍ。分析模式选择搜索 (ＰＳ)。清洗时间 30Ｓ ,进样时间 30Ｓ ,积分时间5Ｓ…     

2,4-二羟基苯乙酮苯甲酰腙与Al3+的荧光反应及其应用

〔目的〕生理盐水、葡萄糖注射液、饮料、油条中铝的测定。〔方法〕合成了新荧光试剂2,4-二羟基苯乙酮苯甲酚踪（2,4-DH-APBH）,研究了此试剂与铝的荧光反应条件。〔结果〕在pH=4～5的溶液中Al3 与2,4-DH-APBH形成组成比为1:3的稳定配合物,配合物的荧光激发波长λex=369.6nm,发射波长λem=436,8nm。〔结论〕荧光强度与Al3 浓度在0～120μg/L范围内成线性关系,检测下限为0.2μg/L。该方法成功的应用于生理盐水、葡萄糖注射液、牛奶、啤酒、杏仁露、油条中铝的测定。     

分光光度法测定空气中的氧化氮

为了建立离子缔合物分光光度法测定空气中氧化氮的新方法,在含NO2-的吸收液中,依次加入磷酸,结晶紫溶液,KI溶液,PVA-124溶液,定容,摇匀后室温下反应一段时间,在723分光光度计上扫描得到吸收光谱,并于最大吸收峰处测定体系的吸光度A,与空白对照的吸光度A0比较,以△A(A-A0)与NO2-浓度绘制标准曲线。结果显示,NO2-将I-氧化成I3-后,I3-能够进一步与结晶紫形成离子缔合物,结晶紫在波长630 nm处有固定吸收峰,但随着离子缔合物的形成,体系在550 nm处出现新的吸收峰。在PVA-124存在下,NO2-在浓度4.0×10-3~0.40μg/ml范围内与离子缔合物的吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 5);摩尔吸光系数达9.8×105L/(mol.cm)。本方法具有良好的选择性,操作简便,可用于空气中氧化氮的测定。     

肝硬化患者红细胞CD58数量表达与PTA的相关性研究

〔目的〕研究肝硬化患者红细胞CD58数量表达的变化与其病情严重程度的相关性。〔方法〕将戊二醛固定的2 %红细胞悬液定量“液相包被”到V型板中 ,依次加入鼠抗人CD58单克隆抗体、碱性磷酸酶标记的羊抗鼠第二抗体 ,洗板后加底物显色 ,移显色液于比色板中 ,测定其A40 5吸光值。本文对 113例肝硬化病人的红细胞CD58进行测定 ,同时采用AU60 0全自动生化仪检测其胆碱酯酶 (CHE)、胆红素 ,采用ACL2 0 0检测凝血酶原活动度 (PTA)。〔结果〕肝硬化患者红细胞CD58数量表达都显著低于正常对照 ,并且其变化与病情严重程度积分比较差异高度显著 (t =-4 12 ,P =3 96×10 -5) ,与PTA的变化关系密切 (t =2 13 ,P =0 0 1)。〔结论〕红细胞CD58数量变化与肝硬化病情严重程度密切相关 ,该试验可作为综合判断肝硬化病情变化的重要指标。     

高效液相色谱质谱测定肉品中的磺胺二甲嘧啶

〔目的〕用高效液相色谱电喷雾质谱 (ESI -MSn)测定肉品中的磺胺二甲嘧啶。〔方法〕通过多级质谱对阳性样品确证。〔结果〕以二级碎片做定量离子 ,磺铵二甲嘧啶测定线性范围为 (2 5～ 40 0 ) μg L ,最低检出浓度为 5 μg L。〔结论〕方法简便快速 ,检出限低。