粒径可控的高比表面积交联聚乙烯醇微球的制备EI北大核心CSCD

以醋酸乙烯酯(VAc)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,通过悬浮聚合制备了一系列不同粒径(0.1~0.5mm)的交联聚醋酸乙烯微球,经过醇解,制得了交联聚乙烯醇微球。研究发现,搅拌速度对微球粒径大小影响较大,重点考察了搅拌速度对平均粒径和粒径分布的影响,实验结果表明,随着转速的逐步提升,微球的平均粒径明显减小,粒径分布变窄。通过在聚合过程中引入适当的致孔剂,获得高比表面积的微球,最高可达494.1m2/g,探讨了致孔剂种类和交联剂用量对比表面积的影响。结果表明,当增加交联剂的用量或者加入与共聚物溶度参数相近的致孔剂时,微球的比表面积显著增大。     

粒径可控的高比表面积交联聚乙烯醇微球的制备

以醋酸乙烯酯(VAc)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,通过悬浮聚合制备了一系列不同粒径(0.1~0.5mm)的交联聚醋酸乙烯微球,经过醇解,制得了交联聚乙烯醇微球。研究发现,搅拌速度对微球粒径大小影响较大,重点考察了搅拌速度对平均粒径和粒径分布的影响,实验结果表明,随着转速的逐步提升,微球的平均粒径明显减小,粒径分布变窄。通过在聚合过程中引入适当的致孔剂,获得高比表面积的微球,最高可达494.1m2/g,探讨了致孔剂种类和交联剂用量对比表面积的影响。结果表明,当增加交联剂的用量或者加入与共聚物溶度参数相近的致孔剂时,微球的比表面积显著增大。     

聚苯乙烯/CeO2纳米复合微球的粒径及其影响因素

采用原位悬浮聚合法制备了聚苯乙烯/CeO2纳米复合微球。讨论了引发剂浓度、CeO2纳米粒子含量、分散剂聚乙烯醇浓度及复配分散剂等对纳米复合微球粒径及其分布的影响。结果表明,随着引发剂浓度和CeO2纳米粒子含量的增加,纳米复合微球粒径变小,粒径分布变窄;随着复配分散剂中聚甲基丙烯酸钠含量的增加,粒子粒径变小,粒径分别变窄。制得的聚苯乙烯/CeO2纳米复合微球粒径可控。     

种子溶胀聚合法制备微米级聚苯乙烯微球

以分散聚合法制备的平均粒径为7.7μm的聚苯乙烯微球为种子,与溶胀剂和单体、引发剂的混合物经二步溶胀聚合法溶胀聚合后,制备大粒径单分散聚苯乙烯微球,并讨论溶胀剂的种类、溶胀剂用量、单体用量、单体和引发剂的加入方式、溶胀温度等因素对聚苯乙烯微球粒径及单分散性的影响。结果表明:当邻苯二甲酸二丁酯与聚苯乙烯种子的质量比为7,单体与聚苯乙烯种子质量比为9,且引发剂与单体同时加入,溶胀温度30℃时,可制得平均粒径为12.2μm左右且单分散性较好的聚苯乙烯微球。     

聚苯乙烯微球的研究进展

简要介绍并比较了聚苯乙烯微球的各种制备方法，着重讨论了制备聚苯乙烯微球时反应体系中单体、引发剂、分散剂、反应介质等对微球粒径及粒径分布的影响。这为制备单分散性、粒径可控的聚苯乙烯微球奠定了基础。     

大颗粒交联聚苯乙烯白球的聚合工艺

研究了大颗粒交联聚苯乙烯白球的制备工艺,着重探讨了搅拌速度、反应温度、分散剂类型及用量、引发剂用量、致孔剂的用量、搅拌桨的大小与位置高低等因素对其粒径大小及分布的影响,确定了产品粒径主要位于1.5mm～3.5mm范围内的聚合工艺条件为:油相/水相的体积比为2∶1,聚乙烯醇的含量为3%,磷酸钙的用量为0.45%,过氧化二苯甲酰用量为0.9%,固体石蜡的用量为24%,实行分段控制搅拌速度、分段控温,同时要求搅拌桨位于油层以下1cm～2cm处。     

微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

用分散聚合法合成2～6μm单分散好的聚苯乙烯微球,分别考察单体、稳定剂的两步加料方式,以及初始单体浓度、引发剂用量、反应温度等对所合成的聚合物微球粒径及粒径分布的影响。结果表明:两步加料方式可以显著改善微球的单分散性;随着初始单体浓度、引发剂用量增加和反应温度的升高,最终得到的聚苯乙烯微球粒径虽有所增加,但微球粒径分布变宽。将反应液体积放大、单次合成聚苯乙烯微球量不低于250g时制备出的2～6μm系列的聚苯乙烯微球,用扫描电镜等进行表征可知,所制备的聚苯乙烯微球球形度均大于0.95,相对标准偏差均小于5%。     

双马来酰亚胺交联单分散聚苯乙烯微球的制备及表征

采用分散聚合法,以苯乙烯为单体,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)为交联剂,制备了单分散交联聚苯乙烯微球(St/BDM)。研究了分散聚合反应中单体(St)、引发剂(AIBN)、分散剂(PVP)、交联剂(BDM)用量对微球粒径和粒径分布的影响。通过优化反应条件,合成了平均粒径为3.03μm(ε=0.05)的单分散交联聚苯乙烯微球。热稳定性分析和耐溶剂性实验结果表明,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)交联的聚苯乙烯微球热稳定性和耐溶剂性能比线性的聚苯乙烯微球有了很大的提高。当失重5%时,聚合物的热分解温度由交联前的306℃上升到交联后的328℃。     

羧基化单分散交联微孔聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯为主单体,丙烯酸为功能单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈和甲苯为溶剂,采用回流沉淀聚合法合成了单分散羧基化交联聚苯乙烯微球;然后以1,2-二氯乙烷为溶胀剂,二甲氧基甲烷为外交联剂,在三氯化铁的催化下发生傅-克超交联反应,实现微孔化。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、激光粒度及Zeta电位、比表面积及孔隙分析对微球结构进行了表征。结果表明,通过实验可以得到具有良好球形形貌和单分散性的交联微孔聚苯乙烯微球;随着丙烯酸含量增加,交联微球的带电量增加;随着DVB含量的增加,实现了微孔化且比表面积呈上升趋势,其中当DVB用量为60%时,其比表面积达到606.06 m2/g。     

大尺度吸水膨胀微球的可控制备及性能EI北大核心CSCD

以反相悬浮聚合法可控制备了大粒径膨胀微球。研究了搅拌速度、分散剂用量、交联剂含量、偶氮二异丁腈(AIBN)协同引发剂对粒径及性能的影响。结果表明,转速恒定,分散剂用量越高,微球的粒径越小;分散剂浓度恒定,转速提高有利于微球的粒径大幅度减小;交联剂的用量对微球的尺寸影响不大。在矿化水中,微球的吸水率迅速下降,离子强度越大,下降幅度越大;随着微球的粒径变小,吸水率变大,当粒径在55μm左右时,最大吸水率达到极值;助引发剂AIBN的存在,能够显著降低粒径的大小。采用平均粒径为5μm的微球进行封堵试验,封堵率可达80%-90%。     

Effect of starting PMMA content on microstructure and properties of gel casting BN/Si3N4 ceramics with spherical-shaped pore structures

By gel casting with polymethylmethacrylate microbeads (PMMA) as pore-forming agent, porous boron nitride/silicon nitride (BN/Si₃N₄) composite ceramics were successfully prepared. The obtained ceramic shows bimodal hierarchical structures that composed of spherical-shaped micro pores depending on PMMA content and irregular sub-micro pores formed by the stacking of ceramic particles. Porosity of the porous BN/Si₃N₄ ceramics can be well controlled from 53.0 to 60.6 % by the PMMA content from 10 to 40 wt%, as well as the mechanical and dielectric properties. Effect of PMMA content on phase composition and the relationship between microstructure and the basic properties of the porous BN/Si₃N₄ ceramics was discussed in detail. Microstructure analysis reveals that the sub-micro pores acted as channels between micro pores. BN particles have a relatively denser distribution on the wall of spherical-shaped micro pores with a window between micro and sub-micro pores, and resulting in a half-closed micro pore structure, which is meaningful for material design with concentration of BN particles on the wall of pore structure.     

尿素含量对Ti-10%Mg多孔材料孔隙结构和抗压性能的影响

以尿素为造孔剂,采用粉末冶金法在630℃真空条件下烧结制备Ti-10%Mg多孔材料,研究了造孔剂含量对其孔隙结构、物相成分、孔隙率及抗压性能的影响。研究表明,造孔剂含量为25%(w)时,烧结体的孔隙大小均匀,主要相为Ti和Mg,造孔剂添加量未对其物相产生明显影响;随着造孔剂含量的增加,烧结体的孔隙率随之增加,抗压强度和弹性模量随之降低;Ti-10%Mg多孔材料的抗压强度和弹性模量分别为16~183MPa和1.87~10.15 GPa,理论上可以作为人体骨骼的替代材料。     

多孔聚合物微球成孔技术的最新研究进展

综述了多孔聚合物微球的制备方法及成孔机理。种子溶胀法和微膜乳化法用于制备具有微孔、中孔结构的单分散聚合物微球;而大孔聚合物微球的制备通常采用传统的悬浮聚合,并通过后交联法改善其孔性能,提高其比表面积。     

Fabrication and characterization of highly porous mullite ceramics

Highly porous mullite ceramics were fabricated by a reaction-bonding technique from a powder mixture of Al₂O₃ and SiC, with graphite particles as the pore-forming agent. The effects of sintering temperature on porosity and strength as well as pore size and surface area were investigated. It has been shown that the strength and pore size increase but the porosity and surface area decrease with the increase in sintering temperature. Due to the formation of a fine-grained microstructure with well-developed necks, an average strength up to 106 MPa was achieved at a porosity of 32.4%. On the other hand, a relatively high surface area of 12.4 m² g⁻¹ was obtained for a 61% porous mullite ceramic, which was observed to have a good thermal-shock resistance to crack propagation.     

反相悬浮制备酚羟基修饰酚醛树脂对苯和苯胺的吸附

以液腊为分散相,span80为分散剂,乙二醇为致孔剂,采用反相悬浮法制备了羟基修饰氢键型酚醛树脂LM-3和LM-4,并与溶液缩聚法制备的酚醛树脂LM-1和LM-2进行了比较。LM-3和LM-4具有更大的比表面积、孔容和酚羟基含量;SEM表明,4种吸附树脂都具有纳米吸附高分子材料特征。选择性吸附和吸附平衡表明,对苯胺吸附量大小顺序为:LM-4>LM-3>LM-2>LM-1,与比表面积大小和酚羟基含量顺序一致;Freundlich和Langmuir方程对静态平衡吸附结果的拟合说明,LM-4对苯胺的吸附以化学吸附为主,对苯以物理吸附为主;氢键的形成使LM-4对苯胺的吸附量明显高于对苯的吸附量。     

低介电常数多孔氮化硅陶瓷的制备

采用凝胶注模成型工艺,以SiO2含量大于等于95%的空芯玻璃微珠作造孔剂,通过控制造孔剂的加入量和调节造孔剂的孔径成功制备出低介电常数、高强度的多孔Si3N4陶瓷。结果表明,随着造孔剂含量的增加,试样气孔率增大,弯曲强度降低,ε和tanδ都相应降低,ε最低为1.77;在造孔剂加入量为10%时,随着造孔剂的孔径尺寸变大,试样的孔径变大,弯曲强度降低,试样的ε和tanδ也相应降低。当造孔剂含量为10%、孔径尺寸为80μm时制备的多孔氮化硅陶瓷ε为2.13,弯曲强度达到38MPa,适合作为宽频带天线罩的夹层材料。     

The influence of crosslinking density on the pore morphology of copolymer beads prepared with a novel pore-forming agent

Macroporous styrene–divinylbenzene (St–DVB) copolymer beads are prepared with a novel pore-forming agent, 1-chlorodecane. Copolymer beads with high specific surface area are obtained although 1-chlorodecane is a typical incompatible solvent of polystyrene. The unexpected behavior of 1-chlorodecane during preparation of copolymer beads is discussed. It is found that the excellent compatibility between the chloro substituents in 1-chlorodecane and phenyl rings in copolymer could be responsible for the unexpected behavior. In addition, the effect of crosslinking density on the pore morphology of the copolymer beads is systematically investigated. The results indicate that the specific surface area, the total pore volume and the average pore diameter of the copolymer beads strongly depend on the crosslinking agent concentration. Overall, the present study provides a novel route to prepare macroporous polymer beads with controllable pore morphology.     

表面活性剂对纳米MCM-41分子筛分散性的影响

采用聚乙二醇为分散剂,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在室温碱性条件下合成了粒径为40～60 nm的单分散纳米球形MCM-41分子筛.利用XRD、TEM和N2吸附脱附等手段研究了聚乙二醇用量对纳米球形MCM-41的分散性和介孔结构的影响.结果表明,表面活性剂PEG的加入,可以明显改善纳米颗粒的分散性并且对颗粒形貌影响不大;表面活性剂PEG的加入,样品的六方结构有序性和孔尺寸发生变化.PEG量在1%～20%范围内,样品仍具有较高的六方孔道有序性;PEG量过大(60%)有序性明显下降.随着PEG加入量的增加,纳米MCM-41的晶面间距增大,孔尺寸增大.适量的聚乙二醇可以得到有序性好、比表面积大、孔径均一和孔隙率大的单分散纳米球形MCM-41分子筛.     

多孔NiTi形状记忆合金的制备及性能

采用球磨后的NiTi合金粉末为原料,添加尿素作为造孔剂,利用粉末烧结法制备多孔NiTi形状记忆合金.研究烧结温度、保温时间和预成型压力等条件对制备的多孔NiTi合金组织结构和力学性能的影响.结果表明:相对于传统的Ni粉和Ti粉近等原子比混合烧结方法,此方法制备的多孔NiTi合金的相组成更加纯净.且随烧结温度升高,多孔N...     

造孔剂和发泡剂结合法制备氟化羟基磷灰石多孔支架研究

本研究采用添加造孔剂和发泡剂相结合法制备多孔氟化羟基磷灰石, 合成具有大孔与小孔套连、3D方向上分布的多孔支架。通过化学沉淀法制备了氟化羟基磷灰石(FHA)粉体, 以碳酸氢铵为发泡剂、PMMA为造孔剂, 通过烘干和烧结工艺制备孔洞均匀且相互贯通、坯体致密的多孔支架。经X射线衍射分析, 支架的相组成是FHA和β-TCP。SEM观察结果显示支架孔洞形貌规整、大孔尺寸100~400 µm, 小孔尺寸10~50 µm。以HA和β-TCP为原料对造孔方法的普适性进行验证, 并对支架孔的形成及其影响因素进行了分析。