SIPM合成工艺研究

改善涤纶纤维的染色性能和色泽鲜艳度的一条重要途径是将涤纶进行改性.本文讨论了以发烟硫酸为磺化剂制备涤纶纤维阳离子染料可染改性剂-5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯(SIPM)的工艺条件,并提出了适合工业生产的工艺流程和最佳技术参数.     

反相高效液相色谱法对间苯二甲酸二羟乙酯5－磺酸钠合成的控制

提出了利用Ｃ１８色谱柱，以含有烷基磺酸盐的甲醇／水溶液为流动相，对阳离子染料可染聚酯用第三单体合成体系主成分进行快速分析测定的色谱方法．以该方法测定结果为依据计算的第三单体转化率比原有测定方法准确、快速．该测定方法提供的数据为准确控制反应的深度提供了可靠依据．     

3-羟基-5-甲氧基吡啶合成工艺

3-羟基-5-甲氧基吡啶作为一种药物中间体,其合成工艺的研究具有一定价值。本文对比研究了以3, 5-二溴吡啶和N-苄基甘氨酸乙酯为原料的4条3-羟基-5-甲氧基吡啶的合成路线。其中以3, 5-二溴吡啶为原料经甲醚化、氮氧化、氨解、脱氮氧和重氮化水解的5步反应工艺较好地合成了3-羟基-5-甲氧基吡啶1,总收率达到66.7 %。目标化合物结构经1H NMR、IR、MS和X-ray单晶衍射确证。该工艺操作简单,收率理想,可为目标产品工业化生产提供参考。     

5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯的合成工艺研究

以5-氟尿嘧啶为原料,经取代和酰基化反应合成目标化合物5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯,探讨反应原料配比、温度和时间对各步产率的影响。这种抗癌药物关键中间体5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯的合成新方法最佳工艺为：第一步反应中原料配比为1∶1.6,反应温度和时间分别为60℃和2 h;第二步反应中原料配比为1∶10,反应温度和时间分别为80℃和2 h。产物总收率达65.1%,并经¹H-NMR分析表征。该合成工艺路线具有原料廉价易得、条件温和、操作简便等优点。     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成研究

本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体—3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件：反应体系的pH值为6—6．5,环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1：1．6（mol／mol）比例在1．5h滴入,然后控制反应温度为20℃-30℃,搅拌反应4h。     

高效新型防腐剂富马酸二甲酯合成新工艺的研究

研究利用顺丁烯二酸酐和甲醇直接合成新型防霉防腐剂富马酸二甲酯的新工艺。试验了新的合成工艺中各种反应条件对产率的影响，提出了新的合成工艺流程，简述了该产品的应用前景．     

烯丙基磺酸钠合成方法的改进

用烯丙基氯与焦亚硫酸钠 (Na2 S2 O5)在一定温度条件下反应得到高收率的烯丙基磺酸钠 ,通过红外光谱、核磁共振氢谱对其进行了表征 .同时 ,对产品的分离方法也进行了详细的介绍 .     

2,5-呋喃二甲酸二甲酯的绿色高效制备

为提高2,5-呋喃二甲酸二甲酯的产品收率,开发了一种生物质基聚酯单体2,5-呋喃二甲酸二甲酯（DMFDCA）高效绿色制备方法。在四丁基溴化铵（TBAB）的协同作用下,以MgO作为催化剂,在温和条件下催化2,5-呋喃二甲酸（FDCA）与碳酸二甲酯（DMC）反应合成DMFDCA并研究反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对产率的影响,同时对催化剂进行了表征。结果表明：在反应温度为150℃,反应时间为6 h的条件下,DMFDCA的产率达到66.7%。此外,在循环反应5次后催化剂MgO仍保持较高的活性,DMFDCA的产率为61.3%,表明MgO在该反应体系下循环稳定性良好。最后,解析了催化剂催化效率下降的原因是催化剂表面晶格氧的缺失以及晶面暴露程度的减少。     

间硝基苯磺酸钠的制备工艺研究

探讨了间硝基苯磺酸钠的制备工艺,研究了磺化剂的确定、磺化浓度和温度的选择、磺化的配比等.此工艺简单可行,磺化剂原料易得.原料消耗定额较低,产品收率较高,质量较好.     

4,6-二氯嘧啶的合成工艺研究

以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料首先合成4,6-二羟基嘧啶,收率为59.73%,然后与POCl3反应合成目标化合物.以反应温度、反应时间及POCl3的用量作为考察因素进行正交实验,用这3个指标评定工艺的优劣.由正交实验得到最佳合成工艺条件为:反应温度75℃,反应时间3 h,n(4,6-二羟基嘧啶):n(POCl3)=1:6,收率为72.52%.2步反应总收率为43.31%,产物经红外光谱鉴定,结构正确.     

4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸合成工艺的研究

对以4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯和NaHS为原料合成4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸 (DMATBA) 的工艺进行了研究,重点考察了反应溶剂种类、反应浓度、n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) 投料比、反应时间、反应温度、 n (NaHS) : n (HCl) 用量比,对产物收率的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺为：反应溶剂DMF,反应浓度1.0 mol/L,n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) = 2:1,反应时间2.5 h,反应温度25 oC,n (NaHS) : n (HCl) = 1:1 (PH = 3);经由酸化、萃取、减压蒸馏处理后,DMATBA总收率可达到82.1%,纯度为93.6%。     

3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成新工艺研究

提出并研究了3,4,5-三甲氧基苯乙酸的一种合成新方法.该方法采用“一锅法”,以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料依次通过Darzen缩合反应、碱水解、酸性重排得到3,4,5-三甲氧基苯乙醛,后者经亚氯酸钠/双氧水氧化即得目标产物,总收率可达67.7％.     

胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究

以胡椒酸乙二醇单酯的收率为指标,研究胡椒酸乙二醇单酯的合成工艺条件.以对甲苯磺酸为催化剂,加热回流反应合成胡椒酸乙二醇单酯.实验结果表明:用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量0.1 g,回流反应时间5 h,为较好的合成工艺条件,胡椒酸乙二醇单酯收率达60%以上,对推动药物中间体研发具有一定意义.     

三聚氰酸在二甲基亚砜中溶解度的测定与关联

用计算机在线检测的激光监视动态法测定三聚氰酸在二甲基亚砜中的溶解度,并分别用Apelblat溶解度方程和简化的溶解度方程对实验数据进行了关联.关联结果分别为lnx=-94.21 3.162×10 3/T 13.80lnT和lnx=-0.863 0-1.239×10 ./T,所得平均相对误差分别为0.55%和0.75%,模型基本上可满足工程设计的需要.     

己二酸二甲酯合成工艺研究

以SXC-9大孔强酸催化树脂为催化剂、以己二酸和甲醇为原料,采用催化酯化工艺,合成了己二酸二甲酯。实验研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件:以0.1mol己二酸为基准,反应温度90℃、醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为己二酸质量的25%,带水剂用量为10 ml,反应时间为4 h,酯化率可达到99.41%。     

蔗糖酯合成工艺研究

本文对水溶剂法合成蔗糖单硬脂酸酯工艺进行了系统的研究,找出最适宜的反应条件为：蔗糖与硬脂酸单甘酯ｍｏｌ比为１：１、乳化剂用量５％、催化剂用量１％、水含量５％、反应温度１５０℃、反应时间２．５小时、压力０．０７～０．１４Ｐａ。重量产率１０６％（以硬脂酸单甘酯计）。     

双马来酰亚胺与环氧改性氰酸酯固化工艺研究

研究了双酚A型二氰酸酯树脂（BCE）与双马来酰亚胺树脂（BMI）、环氧树脂（EP）的共聚反应；通过差示扫描量热法（DSC）对其性能进行了研究和表征。实验发现，BMI与BCE的反应性不如EP与BCE的反应性好，故采用先使BMI与BCE反应，然后再加入EP的方法得到了较为良好的树脂浇铸体样品。用FTIR对树脂的固化进行跟踪分析。研究结果表明，体系的固化反应中包含BMI自聚合反应、BCE自聚合反应、BCE与BMI共聚反应、BCE与EP共聚反应等。     

甲酰氯乙酸乙酯的制取

在甲酰氯乙酸乙酯的合成过程中,通过改变反应时间及原料甲酸乙酯的投料量来比较产量的变化,以确定提高合成率的最佳条件。     

合成硬脂酸乙二醇酯工艺条件的研究

用正交实验考察了反应时间、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对反应转化率的影响．以对甲苯磺酸为催化剂时，当酸醇摩尔比为１，催化剂用量的质量分数为硬脂酸的０．８５％，反应温度为１７５～１８０℃，反应时间为９０ｍｉｎ时，转化率为９８．０３％；以磷酸与对甲苯磺酸为催化剂时，当酸醇摩尔比为１，催化剂用量的质量分数为硬脂酸的０．５５％，反应温度为１７５～１８０℃，反应时间为１８０ｍｉｎ时，转化率为９９．２６％．