荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺的残留量

目的建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取, 2 mol/L盐酸反萃取,正己烷脱脂,经荧光胺衍生化反应静置20 min后采用3.5μm反相色谱柱分离。采用荧光检测器进行检测、并选用磺胺-5-甲氧嘧啶为内标物进行内标法定量。结果 8种磺胺完全分离,线性范围在2.5～200μg/L内, 8种药物的线性相关系数均大于0.9992,方法检出限为4.0～8.0μg/kg;在5个添加水平范围内,平均回收率为83.2%～96.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%(n=5)。结论本方法重现性良好,精密度、准确性均能满足水产品中8种磺胺类药物残留分析。     

微流控芯片液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中黄曲霉毒素B1

目的 建立基于双Y型层流和三相层流微流控芯片的液液萃取技术,结合超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中黄曲霉毒素B1的方法。方法 设计了双通道和三通道入口的的两种芯片,对芯片通道表面经过前处理,用注射泵引入含有黄曲霉毒素B1的样品溶液及萃取剂甲醇溶液于芯片中进行液液萃取,将所得的萃取液进行超高效液相色谱-串联质谱检测。对样品溶液与萃取剂的流速、芯片萃取通道的宽度等因素进行考察。结果 经纯水处理风干后的芯片,样品溶液流速为200 μL/h、甲醇流速为300μL/h,萃取通道宽度为 200μm的三相层流微流控芯片的萃取效果更好。在最优流速下平行实验6次,RSD为5.6%,芯片对黄曲霉毒素B1的萃取率为96.8%。结论 三相层流微流控芯片比双Y型层流微流控芯片对黄曲霉毒素B1的萃取率更高、萃取时间更短,并为检测其他食品污染物提供参考。     

高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留

建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5～800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5～200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%～98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5～20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定竹笋中百草枯的残留

目的运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(1∶1,V/V)提取后,经Oasis WCX固相萃取柱(60 mg/3 ml)净化,采用UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果百草枯在10~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.998 2,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。进行5、50和200μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为82.2%~104.8%,相对标准偏差为8.3%~10.9%。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于竹笋中百草枯的检测。     

HPLC-MS/MS法测定猪肉和鸡肉中12种磺胺残留

采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定猪肉、鸡肉中磺胺类药物残留。猪肉、鸡肉样品中的磺胺类药物残留用乙腈提取,均质离心后,上清液用旋转蒸发器蒸发浓缩至近干,残渣用流动相(乙腈和0.01mol/L的乙酸铵溶液, 12+88)溶解,并用正乙烷去脂,样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定,以外标法定量,采用多反应监测方式和正离子扫描方式测定。结果表明:12种磺胺类药物在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r高于0.997 3,检出限为2μg/kg,定量限为10μg/kg;猪肉和鸡肉空白样品中12种磺胺药物3个加标水平(2, 8和20μg/kg)的平均回收率分别为94.2%～133.4%和89.1%～112.2%, RSD分别为2.07%～6.11%和2.46%～5.87%。猪肉和鸡肉中磺胺嘧啶易被检出,其次是磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶。该方法操作简便、灵敏度高,适用于猪肉、鸡肉中12种磺胺类药物残留的测定。     

动物源性食品中青霉素类药物残留检测

建立动物源食品中同时检测4?种青霉素类药物残留的高效液相色谱法。以水合氨苄青霉素为内标,样品经乙腈-水（10∶1,V/V）提取,HLB固相萃取小柱净化。采用C18色谱柱,以0.02?mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离目标化合物进行定量分析。青霉素G、苯唑西林、乙氧萘青霉素、双氯青霉素在0.01～2?μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为3?μg/kg和10?μg/kg;回收率在69.9%～100.3%之间,精密度的相对标准偏差在1.58%～9.15%之间。该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。用于猪、牛、羊、鸡、鱼等不同基质中青霉素类药物残留的检测,取得了满意的结果。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留

试验旨在建立食品中壬基酚残留的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经乙腈提取壬基酚同时除去蛋白质。以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.9μm)分离,流动相为甲醇-水(10︰90, V/V),流速0.35 mL/min,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。在该优化条件下,包装饮用水的检出限为0.050μg/kg,定量限为0.100μg/kg, RSD为2.9%～5.6%;其它类食品的检出限均为1.00μg/kg,定量限均为2.00μg/kg, RSD为2.8%～9.4%。典型基质加标水平设定为10, 20和100μg/kg,方法平均回收率为86.0%～114.3%,平均相对标准偏差为2.8%～9.5%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于食品中壬基酚残留的准确定性、定量分析。     

食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的HPLC-MS/MS测定

研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱-质谱联用测定,以C18为分离柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%～112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16种食品接触材料实样的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量

建立鸡肉中122种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经过甲酸-乙腈(1:199,V/V)溶液提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C_(18)柱分离,甲醇、甲酸-水(体积分数0.1%)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:药物在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在添加量为2.0、5.0、10.0μg/kg时回收率为61.8%~88.3%,相对标准偏差小于11.3%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺类药物及其增效剂的多残留检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。