复方北豆根安酚那敏片质量标准的修订研究

目的建立复方北豆根安酚那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中马来酸氯苯那敏进行含量测定。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;甲醇旬．01mol／L磷酸二氢钾（5：95）溶液为流动相;检测波长为210nm;柱温为40℃;流速为1ml／min;进样量为20μl。结果马来酸氯苯那敏在0．1471～1．0294μg范围内具有良好的线性关系（Y=2242404．616X＋2508,r=0．9999）。平均回收率是101．87％（n=9）。实验的精密度、稳定性、重现性都很好。结论高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的含量测定。     

HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片中的咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏

目的 采用HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因、马来酸氯苯那敏与对乙酰氨基酚的含量,并检测咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法 采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以pH4.0磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为225 nm(咖啡因与马来酸氯苯那敏)、254 nm(对乙酰氨基酚),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果 咖啡因、马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚浓度的线性范围分别为72.41 ～ 217.2、14.81 ～44.44、31.06～93.18 μg·mL-1,平均回收率分别为100.58％、99.18％、99.64％(n=9).结论 所用法简便、准确,可同时测定多种组分,可用于该制剂的质量控制.     

愈酚茶碱那敏片质量标准的改进研究

目的改进愈酚茶碱那敏片质量标准,建立HPLC测定愈酚茶碱那敏片中茶碱、愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用Insteril C8-3色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：0.5%磷酸溶液（0.5%三乙胺,氨水调pH至5.5）-甲醇（55∶45）,柱温：30℃,检测波长：223nm,流速：1.0mL·min-1。结果茶碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏分别在0.097 5～1.560 0μg（r=0.999 8）、0.053 8～0.860 8μg（r=1.000 0）、0.050 9～0.815 1μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.31%、99.39%、99.27%,RSD分别为0.55%、0.68%、0.44%（n=9）。结论经方法学验证,所建立方法可用于愈酚茶碱那敏片中愈创甘油醚、茶碱和马来酸氯苯那敏的含量测定,为现行标准改进提供参考。     

HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:用高效液相色谱法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),检测波长210nm,乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调节pH值至3.3±0.1)为流动相,流速为1.0ml/ml,进样量20μl,以外标法测定含量。结果:马来酸氯苯那敏在浓度0.01601～0.08005mg/ml范围内线性关系良好,方法的回收率结果良好,平均回收率97.62%,RSD为1.02%。复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度符合要求。结论:方法准确,重复性好,可用于测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度。     

高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片的含量

［摘要］目的建立马来酸氯苯那敏片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18色谱柱（4.5 mm×150 mm,5 μm）,乙腈 0.2%十二烷基硫酸钠溶液 磷酸（65：35：0.05,用三乙胺调节pH值为3.0）为流动相,紫外检测波长为262 nm,检测柱温为40 ℃。结果马来酸氯苯那敏在28.0～280.0 μg•mL 1的浓度范围内与峰面积线性关系良好（r＝0.999 8）,平均加样回收率分别为101.93%（RSD＝0.44%）,98.53%（RSD＝1.13%）,96.89%（RSD＝0.98%）。结论该方法精密度高,重复性良好,可用于马来酸氯苯那敏片的质量控制。     

复方氨酚那敏颗粒含量测定方法之我见

复方氨酚那敏颗粒检验标准收载于《国家药品标准》地标升国标化学药品第三册。处方中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏三种成分的含量测定均为高效液相色谱法，我们在具体检验工作中发现存在如下问题，并提出改进建议。     

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。     

氨酚伪麻那敏片（Ⅱ）含量测定方法的改进

目的:建立改进的同时测定氨酚伪麻那敏片（Ⅱ）中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法。方法:采用Inertsil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:0.3%十二烷基硫酸钠溶液（含0.2%磷酸溶液）-乙腈（45:55）（用浓氨溶液调节pH至3.9）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长215 nm。结果:对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏分别在62～682,6.23～68.56,0.384～4.226μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.47%（RSD=0.24%）,99.33%（RSD=0.34%）,99.18%（RSD=0.20%）（n=6）。结论:该方法准确、简便,可用于氨酚伪麻那敏片（Ⅱ）中3个组分的含量测定     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水-三乙胺(16∶84∶0.5)(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为262 nm。结果咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在0.596 8～2.387 2μg和0.080 1～0.320 3μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r值分别为1.000,0.999 9。平均回收率分别为99.7%,99.5%,RSD分别为0.59%,0.68%(n=9)。结论本方法专属性好,简便、快速、准确,适用于复方氨酚烷胺片中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。     

妇舒颗粒质量标准的研究

目的 建立妇舒颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别妇舒颗粒中金银花、连翘、薏苡仁、川木通、陈皮的成分;采用高效液相色谱法测定本制剂中绿原酸的含量.结果 妇舒颗粒中金银花、连翘、薏苡仁、川木通、陈皮的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定的绿原酸在0.16～0.80μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为97.8％,相对标准偏差为2.4％.结论 妇舒颗粒薄层色谱鉴别与高效液相色谱法简便可行,专属性强,重现性好,可较好地控制妇舒颗粒的质量.     

补血益母颗粒质量标准研究

目的研究补血益母颗粒中阿胶及黄芪的测定方法,为建立其质量标准提供数据依据。方法采用薄层色谱鉴别颗粒中的阿胶及黄芪,并以高效液相色谱法（HPLC）测定黄芪甲苷的含量。结果在薄层色谱中能清晰鉴别出阿胶及黄芪,HPLC法测定黄芪甲苷在1．01-50．10μg时线性关系良好（R2=O．9999）。结论薄层色谱法鉴别补血益母颗粒中阿胶及黄芪以及HPLC法测定黄芪甲苷的含量,方法简便准确,重现性好,专属性强,可作为补血益母颗粒的质量控制方法。     

氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的药动学和生物等效性

目的:研究氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的人体药动学和生物等效性。方法:采用随机交叉试验设计,20名健康男性受试者分别单剂量口服氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片受试制剂和参比制剂2片,高效液相色谱法测定血浆中对乙酰氨基酚的浓度。结果:氨酚伪麻美芬片Ⅱ受试制剂和参比制剂中对乙酰氨基酚的c_(max)分别为(7.6±s 2.1)和(6.6±1.2)mg·L~(-1),t_(max)分别为(0.9±0.6)和(1.1±0.6)h,AUC_(0～16)分别为(29±4)和(28±5)mg·h·L~(-1),受试制剂中对乙酰氨基酚的相对生物利用度为(103±8)%。氨麻苯美片中c_(max)分别为(6.0±1.0)和(6.2±1.2)mg·L~(-1),t_(max)分别为(1.5±0.7)和(1.3±0.7)h,AUC_(0～16)分别为(29±6)和(29±7)mg·h·L~(-1),相对生物利用度为(99±10)%。结论:按对乙酰氨基酚测定,受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

小儿珍贝散质量标准提升研究

目的从显微鉴别、薄层鉴别、含量测定 3个方面,对小儿珍贝散标准进行完善与提高。方法该研究起止时间为 2020年 1—10月。采用显微鉴别方法对珍珠、川贝母、沉香进行定性鉴别;采用薄层色谱法( TLC),对人工牛黄、沉香、川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法( HPLC),以胆红素作为质控指标,进行含量测定。结果薄层色谱法能有效地鉴别小儿珍贝散中的人工牛黄、沉香、川贝母,阴性无干扰;胆红素在 0.004~0.160 μg范围内线性关系良好,回归方程为 Y=31 476X?     

肝豆片质量标准改进研究

目的 增加对肝豆片处方中药材质量控制方法,全面提高肝豆片质量标准,更有效地控制产品的质量。 方法 建立高效液相色谱法对处方中君药大黄进行含量测定,并对处方中臣药黄连、金钱草建立薄层色谱鉴别方法。 结果 黄连鉴别以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6∶1.5∶3∶1.5∶0.5)为展开剂,以浓氨水作为饱和溶液,置紫外灯365 nm下检视;金钱草鉴别以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶8∶1)为展开剂,以3%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,置紫外灯365 nm下检视;大黄含量测定大黄素在8.48～25.44 mg·L-1的浓度范围,峰面积A与浓度C呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4,回收率为95.8%,RSD=0.8%(n=6)。 结论 方法准确、快速、重现性好,质量标准得到改进。     

基于5波长高效液相色谱指纹谱均谱和主成分分析法评价牛黄解毒片质量

目的建立牛黄解毒片(NHJDTs)5波长高效液相色谱(HPLC)均谱,用系统指纹定量法评价均谱和主成分分析评价12个指数。方法采用RP-HPLC法,将5波长HPLC指纹谱进行平均拟合得到均谱并用系统指纹定量法评价15批NHJDTs质量,用主成分分析法评价5波长HPLC指纹均谱的12指数,二者进行比较。结果以黄芩苷为参照物峰,确定51个指纹峰,建立了NHJDT-HPLC 5波长拟合均谱。用系统指纹定量法鉴别出9批质量合格,4批含量明显偏低,1批化学成分数量和分布比例不合格,1批因均化系数偏高不合格。结论用系统指纹定量法评价5波长均谱和主成分分析法评价12个指数代表的质量结果基本一致,证明系统指纹定量法评价中药质量具有真实、可靠与准确特点。     

复方青黛散的质量标准研究

目的建立复方青黛散的质量标准。方法采用TLC法对本制剂中青黛、牛黄、黄柏、甘草、冰片进行薄层鉴别。采用HPLC法对盐酸小檗碱进行含量测定:以Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(40∶60)(每100mL水中加入0.05 g十二烷基磺酸钠),流速为1.0mL/min,检测波长为265 nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.002~0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为100.31%,RSD=1.57%(n=6)。结论方法准确可靠、重现性好,能有效控制复方青黛散的质量,为提高复方青黛散的质量标准提供了依据。     

丹参片的超高效液相色谱指纹图谱

目的 运用超高效液相色谱法对丹参片进行指纹图谱研究,为全面评价丹参片的整体质量提供参考。方法 采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以0.2％磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0[KG-*3]～10 min,4%B→18%B;10[KG-*3]～15 min,18%B→33%B;15[KG-*3]～19 min,33%B→49%B;19[KG-*3]～37 min,49%B→79%B);柱温19 ℃,样品管理器温度3.5 ℃;流速为0.25 mL/min;以丹酚酸B为参照峰,检测波长280 nm。结果 建立了丹参片的UPLC指纹图谱共有模式,确定了13个峰为共有峰,所有样品的相似度均在0.900以上;指认了其中的11个共有峰,分别为:丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、熊果酸和丹参酮ⅡA。结论 所建立的方法能在30 min内检测丹参片中的多种成分,操作简便、快速,能全面控制丹参片的整体质量。