垂直取向石墨烯包覆泡沫镍复合中间层钎焊C/C复合材料与Nb的工艺及性能

针对碳/碳(C/C)复合材料与铌(Nb)钎焊接头高残余应力问题及高温服役需求，采用等离子体增强化学气相沉积(plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD)方法获得了垂直取向石墨烯(vertically aligned few-layer graphene, VFG)包覆泡沫镍复合中间层，并使用该复合中间层搭配TiNi钎料辅助钎焊C/C复合材料与Nb. 采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱方法表征VFG及接头的微观组织结构及表面化学状态. 结果表明，钎缝中原位形成了弥散分布的(Ti,Nb)₂Ni颗粒及(Ti,Nb)C环状第二相，有效降低了钎缝整体的线膨胀系数，缓解了接头残余应力. 同时，均匀分布的Nb(s.s.)使得钎缝组织保持了良好的高温塑性，接头在1 000 ℃下的抗剪强度达到33 MPa，比无中间层直接钎焊接头的抗剪强度提高了450%.     

碳/碳复合材料表面SiC纳米线增韧SiC与ZrB_2复合涂层体系制备与研究

采用包埋法在碳/碳复合材料表面沉积Si C涂层,再利用化学气相沉积(CVD)法在Si C涂层表面原位生长Si C纳米线,最后利用热喷涂技术在其表面喷涂Zr B2涂层。通过扫描电镜分析可知Zr B2涂层有效地填补了Si C涂层的缺陷使涂层更加致密,Si C纳米线的生长起到增韧Si C和Zr B2复合涂层的作用。利用XRD、SEM、EDS分析测试了Si C涂层及纳米线的形貌和物象结构,并采用微米压痕仪对得到的涂层体系进行了力学性能研究。结果表明,Si C纳米线涂层不仅致密,而且力学性能也优异。     

沉积温度对钢球表面含氢碳薄膜结构和摩擦学性能的影响

目前,含有类富勒烯碳结构的氢化碳薄膜(FL-C:H)主要通过等离子体增强化学气相沉积技术(PECVD)在单晶硅表面制备。文中在碳薄膜PECVD沉积工艺之前,通过额外引入原位渗氮方法在钢球表面沉积过渡层以增强薄膜与基材结合力,从而成功制备了具有类富勒烯结构的含氢碳薄膜。通过改变钢球表面碳膜沉积时间(30、60、90、120、150和180 min)获得厚度不同、结构变化的碳膜,进而研究碳膜的结构演变与摩擦学性能之间的关系。结果表明:FL-C:H薄膜PECVD沉积工艺(采用了比额外引入的原位渗氮工艺更低的基底偏压)使钢基底温度随沉积时间增加而下降,导致薄膜结构转变。碳膜结构最初为类石墨结构,随着沉积时间的增长逐渐转变为类富勒烯结构;沉积时间为180 min的碳基薄膜具有超低摩擦因数(0.009)和超长磨损寿命(53 000个周期)。     

自配对含氢类石墨碳薄膜超滑性能

采用等离子体增强化学气相沉积与原位渗氮复合技术在硅片和轴承钢球上制备了类石墨碳薄膜,将两者组成摩擦配伍对,并讨论自配对类石墨薄膜在氮气中摩擦学行为。利用往复摩擦机、扫描电子显微镜、三维表面轮廓仪考察自配对类石墨碳薄膜在不同载荷下摩擦磨损性能;采用高分辨透射电镜、拉曼光谱和红外吸收谱分析类石墨碳薄膜摩擦前后结构变化。摩擦测试结果表明：在载荷4 N时,薄膜摩擦因数为0.01;在8 N时,薄膜摩擦因数降低到0.005。这种变化归因于摩擦诱导薄膜结构进一步有序化以及沿滑动方向形成更加有序且更长石墨烯以及片状磨屑。证实了采用自配对碳薄膜方案是实现固体超滑一种有效途径。     

不锈钢表面聚苯胺基复合涂层的制备与防腐蚀性能研究

目的 制备一种新型复合防腐涂层,增强316L不锈钢在中高温硫酸溶液中的耐蚀性.方法 首先使用化学氧化法在石墨(G)颗粒表面原位聚合聚苯胺(PANI),制得PANI/G复合材料,再使用环氧树脂(EP)作为粘结剂,制备PANI/G/EP复合涂层.对比了PANI/G/EP复合涂层与PANI/EP复合涂层及添加氧化石墨烯(GO...     

退火时间对Ni催化非晶碳转变石墨烯的影响

目的 研究不同退火时间对Ni催化非晶碳转化生成石墨烯的影响。方法 采用磁过滤电弧沉积技术,在SiO2/Si基片上制备非晶碳薄膜,之后利用磁控溅射技术,在非晶碳薄膜上镀上一层金属Ni。再将样品放置在管式炉中进行真空退火热处理。通过X射线光电子能谱（XPS）表征非晶碳的化学价态,利用扫描电子显微镜（SEM）观察退火前后样品的表面形貌变化,利用拉曼光谱（Raman spectra）对生成的石墨烯进行质量表征,采用透射电子显微镜（TEM）对微观石墨烯结构进行表征。结果 700~800 ℃范围内,合理延长退火时间至60 min,可以提高生成的石墨烯质量,使得ID/IG值分别从0.63、0.61降至0.53、0.46。TEM显示,700 ℃退火60 min时,得到的石墨烯约为32层。900 ℃时,在1~10 min短时间内退火,即可得到高质量石墨烯。结论 退火时间显著影响非晶碳转化生成的石墨烯。900 ℃时,短时间退火可以生成高质量石墨烯,而在700~800 ℃时,则需要延长退火时间才可得到高质量石墨烯。退火时间并不能无限延长,否则会导致生成的石墨烯结构被破坏。     

石墨烯及石墨烯/环氧复合涂层的防腐蚀性能

采用化学气相沉积法(CVD)在铜表面沉积石墨烯薄膜,研究了石墨烯及石墨烯/环氧复合涂层对金属铜的防腐蚀性能。采用透射电镜和拉曼光谱对石墨烯结构进行了表征。借助于Gamry电化学工作站测试样品的电化学阻抗谱。为了增强石墨烯的防腐蚀能力,在石墨烯表面旋涂环氧树脂涂层。结果表明,石墨烯对铜具有一定的保护作用;多层石墨烯在腐蚀初期对铜的防腐蚀效果较好,但到腐蚀中后期,少层数石墨烯的防腐蚀效果优于多层石墨烯;旋涂环氧树脂涂层在一定程度上提高了石墨烯的防护能力。     

原位化学还原石墨烯增强铜基复合材料制备及性能研究

以氧化石墨烯(GO)为原料,利用液相原位化学还原方法制备了还原氧化石墨烯/铜(r GO-Cu)复合粉末,其中球状纳米铜颗粒均匀生长于石墨烯表面。随后将r GO-Cu复合粉末和微米级的纯铜粉末均匀混合,采用等离子火花烧结方法制备成r GO-Cu/Cu复合块体材料。结果显示:相比同种方法制备的纯铜,该新材料的强度大幅提升。屈服强度从95 MPa提高到了159 MPa;抗拉强度从209 MPa提高到了260 MPa。与此同时,伸长率和导电率分别保持在50%和97.3%IASC的高水平。     

碳/碳复合材料钎焊连接概况

碳/碳复合材料单独使用受到一定的限制,与其它材料的连接成为其应用的一大关键技术。钎焊是近几十年内,研究最多、最成熟、应用最广泛的一种C/C复合材料与金属的连接方法。由于材料本身的特性,C/C复合材料的钎焊仍存在很多的不足,不能满足特定条件下的使用需求。本文综述了C/C复合材料的钎焊连接概况。包括C/C复合材料与金属材料钎焊的连接难点、已研究的连接体系和接头连接机理。重点归纳了C/C复合材料的钎焊方法和基本原理,主要包括：采用活性金属钎料直接钎焊;采用微纳颗粒增强复合钎料或添加应力缓冲层复合材料;对C/C复合材料进行表面改性处理;及改变界面结构等方面。分析了目前研究已经取得的突破进展及仍然存在的问题,并分析和总结了C/C复合材料钎焊的可行性措施,对后续C/C复合材料钎焊的研究及连接性能的提高作出基础性参考。     

基体碳对C/CF/Cu复合材料的影响

采用树脂碳化和碳气相沉积相结合的方法制备了碳/碳纤维(C/CF)先驱丝,用压力浸渗凝固成型方法制备了碳/碳纤维/铜(C/CF/Cu)复合材料,借助于扫描电镜下复合材料界面和相分布观察以及显微硬度和滑动摩擦磨损测试,探讨了基体碳(树脂碳化碳和沉积碳)对C/CF/Cu复合材料成型、显微硬度及摩擦磨损的影响.结果表明,碳化和碳气相沉积处理的C/CF先驱丝相对致密并阻碍铜液的压力浸渗成型,但该先驱丝硬度高于碳化处理的C/CF先驱丝.碳化和碳气相沉积处理的C/CF/Cu复合材料滑动摩擦磨损耐磨性高于纯铜,而且滑动摩擦系数也高于纯铜.C/CF/Cu复合材料是一种具有摩阻功能的复合材料.     

Graphene-coated copper foam interlayer for brazing carbon/carbon composite and niobium

Problems such as poor structural integrity, inhomogeneous dispersion, and agglomeration of graphene in the brazing seam are typically encountered for graphene additives in a brazed joint interface. To resolve these problems, a plasma-enhanced chemical vapor deposition process was employed for in-situ preparation of a high-quality graphene-coated copper (Cu) foam composite interlayer prior to be applied for brazing carbon/carbon composite and niobium. The prepared graphene and the brazed joints were characterized via Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, and high-resolution transmission electron microscopy. The results revealed that graphene was evenly distributed in the brazing seam with the help of the Cu foam, which was characterized by interconnected porosity. Simultaneously, the excellent chemical inertia of graphene inhibited the collapse of the Cu foam, based on which the thermal residual stress in the joint was effectively mitigated due to the synergistic reinforcement effect of the Cu foam (with good plastic deformation capacity) and graphene (with extremely low coefficient of linear expansion). This effect led to significant improvement in the average shear strength of the joint.     

石墨烯纳米片对AgCuTi钎料熔点与润湿性的影响

采用球磨法在AgCuTi钎料中添加不同质量分数的石墨烯纳米片(GNSs)制备出复合钎料,利用差示扫描量热仪(DSC),SEM以及XRD等方法研究了微量的石墨烯纳米片对AgCuTi钎料微观形貌、熔点以及在蓝宝石表面润湿性的影响. 结果表明,球磨法对GNSs-AgCuTi复合钎料的物相没有影响,石墨烯均匀地分散在AgCuTi颗粒周围;复合钎料熔点随着石墨烯含量的增加而降低,当石墨烯含量为0.5%,熔点降低了3.2 ℃;微量的石墨烯,改善钎料在蓝宝石表面的润湿性,0.3%GNSs-AgCuTi复合钎料的润湿角减小了4.4°,铺展面积增加了10 mm2,而过多的石墨烯也使得复合钎料的润湿性变差;石墨烯与元素Ti反应生成TiC,复合钎料与蓝宝石界面反应产物为Ti₃Cu₃O相.     

采用两种银基活性钎料钎焊AlN陶瓷与可伐合金的接头组织与性能

采用Ag-Cu-Ti和Ag-Cu-In-Ti两种活性钎料箔带,分别在860℃/10 min和760℃/10 min两种规范下对AlN与可伐合金(4J29)进行了真空钎焊连接,获得了冶金质量良好的接头. 对接头室温抗剪强度进行了测试,AlN/Ag-Cu-Ti/4J29和AlN/Ag-Cu-In-Ti/4J29两种接头强度分别为126和113 MPa. 微观分析结果表明,两种接头中靠近陶瓷母材附近生成了连续的扩散反应层,结合XRD结果,该层主要由TiN相组成,反应层的厚度对接头强度有影响;钎缝基体区由铜基固溶体、银基固溶体和复杂的Ni(Fe,Co)-Ti化合物组成.     

Microstructure and mechanical properties of C/C composite joint brazed with Ni-based filler

The novel Ni-based brazing filler was used to join C/C composites. When brazing temperature increased from 1080 to 1100 °C, the wetting angle decreased from 23° to 14°, and the brazing filler had good wettability on the surface of C/C composites. The brazing seam of the brazed joint consisted of Ni(s,s) and Cr₃C₂ phases. As brazing temperature increased, lots of Cr₃C₂ phases were generated at the bonding interface, and the thick reaction layer was formed. When brazing temperature was 1120 °C, the shear strength of C/C joint reached the maximum value of 31.5 MPa. The fracture path extended in the C/C matrix close to the bonding interface.     

C/C复合材料与镍基高温合金GH3128钎焊

在连接温度为1 170 ℃、保温时间为60 min的条件下,采用BNi2钎料对C/C复合材料和GH3128进行真空钎焊. 利用扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪对接头的界面组织及断口形貌进行分析. 结果表明,在钎焊过程中,Cr原子向C/C 复合材料侧聚集,并与C原子发生反应生成Cr₃C₂,改善了BNi₂钎料对C/C 复合材料的润湿性,从而实现了C/C复合材料与镍基高温合金GH3128的良好结合;C/C复合材料/BNi2/GH3128钎焊接头区域生成Cr₃C₂,MC,M₃Ni₂Si,Cr₇C₃,MB等反应产物. 接头的断裂位置发生在靠近C/C复合材料的焊缝区域,接头的抗剪强度为24 MPa.     

填充泡沫Ti/AlSiMg的SiC陶瓷钎焊接头的组织与性能

为丰富SiC陶瓷钎焊所用钎料的设计思路,提出了一种泡沫Ti/AlSiMg新型复合钎料,通过Ti元素的溶入提高钎料与SiC陶瓷之间的界面结合力,利用泡沫Ti与Al基钎料之间的界面反应获得原位增强的钎缝,从而提升接头力学性能. 采用钎焊温度700 ℃、保温时间60 min和焊接压力10 MPa进行SiC陶瓷真空钎焊,利用光学显微镜、扫描电镜、能谱分析、X射线衍射、电子探针和万能试验机对接头组织、成分和性能进行分析,探索泡沫Ti/AlSiMg复合钎料在SiC陶瓷钎焊中的可用性. 结果表明,填充泡沫Ti/AlSiMg复合钎料所得接头结构为SiC/Al/Ti(Al,Si)₃/Ti(Al,Si)₃原位增强Ti基钎缝/ Ti(Al,Si)₃/Al/SiC,断裂发生在铝合金界面层和SiC陶瓷之间,Ti元素的溶入提高了铝合金界面层与SiC陶瓷之间的界面结合力,接头抗剪强度达111 MPa.     

碳化硅复合材料与碳钢钎焊接头的抗剪强度及微观结构

采用磁控溅射镀膜技术对碳/碳化硅复合材料(C/SiC)表面进行镀Ti金属化,以AgCu₂₈为钎料,无氧铜为中间层与碳钢进行钎焊连接. 研究无氧铜中间层、Ti膜厚度和钎焊温度对接头组织形貌和力学性能的影响. 结果表明,采用无氧铜中间层可有效降低接头的残余应力,提高接头强度,并阻挡C/SiC复合材料中的Si元素在钎焊过程中扩散至碳钢侧,防止了碳钢界面FeSi_x恶性反应层的形成. 在试验范围内,钛膜厚度和钎焊温度与接头抗剪强度之间均存在峰值关系. 860 ℃,3 μm Ti膜接头平均抗剪强度最高,达到25.5 MPa. 由剪切试样碳钢侧断口,可观察到大量平行断口方向的碳纤维和碳纤维脱粘坑. 断裂发生在C/SiC复合材料内部距界面约300 μm处. C/SiC界面反应产物以Ti₅Si₃为主,含少量TiC. 钎缝中有TiCuSi相生成.     

BNi2+TiH2复合钎料钎焊C/C复合材料与GH99镍基高温合金

采用BNi2+TiH₂复合粉末钎料成功实现C/C复合材料与GH99镍基高温合金的钎焊,对焊后接头界面组织及力学性能进行了分析.结果表明,焊后接头典型界面结构为C/C复合材料/Cr₃C₂+MC+Ni(s,s)/MC+Ni(s,s)/Ni₃Si+Ni(s,s)/Cr₃C₂+MC+Ni(s,s)/GH99高温合金.钎料中加入TiH₂,可促进C/C复合材料母材的溶解,并在钎缝中部形成MC碳化物颗粒.随着TiH₂含量的增加,钎缝中部MC形态由细小弥散向大片状转变.当TiH₂含量为3%时,接头室温及800,1000℃高温抗剪强度最高,分别可达40,19及10 MPa,接头强度高于BNi2钎料钎焊接头强度,并可有效保证接头高温使用性能.     

Cu-P钎料真空钎焊紫铜的钎焊后扩散及组织分析

钎焊后扩散处理能提高硬钎焊接头质量、消除接头缺陷,采用管–板接头设计研究了钎焊后扩散处理对Cu-P钎料真空钎焊紫铜接头组织性能的影响,利用电镜、能谱、拉脱等方法,研究了扩散处理对钎焊接头组织和性能的影响规律. 结果表明,钎缝接头组织主要由铜基固溶体和Cu-P二元共晶组织组成,钎焊后扩散处理使得钎缝中心界面宽度明显变窄,钎焊后扩散使得钎缝组织成分更加均匀,而微量P元素又可细化紫铜晶粒,减少Cu₃P脆性相生成,铜基固溶体增多,铜磷二元共晶逐渐减少;拉脱试验还发现经过扩散处理后接头抗拉强度由原来143 MPa上升至171 MPa,且接头脆硬倾向变小.     

Study on vacuum induction brazing of SiCp／LY12 composite using Al-Cu-Si-Mg filler metal

The vacuum induction brazing of SiC paniculate reinforced LY12 alloy matrix composite using Al-28Cu-SSi-2Mg filler metal hus been carried out. The micrograph of the joint integrace was observed by scanning electron microscopy. The joint strength was determined by shear tests. The results show that brazing temperature, holding time, SiC particle volume percentage and post heat treatment influence joint strength. SiC particles happen in the brazing seam and the distribution of SiC particles in the joint is not uniform. Particle-poor zones in the joint exist near the base metal, and particle concentrate zones exist in the center of the brazing seam. In addition, the failure of the composite is predominantly initiated by the rooting of SiC particle in the brazing seam and the micro-crack expanded along the brazing seam with low energy.