化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

高效液相色谱-电喷雾质谱分析高粱中多酚种类

建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法.色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1％甲酸的H20,流动相B为体积分数为0.1％甲酸的乙腈,流动相梯度A 0～20 min 85％～40％、20～23 min 40％～ 10％、23～28 min 10％ ～ 10％、2...     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法分析人参皂甙

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)方法,分离分析了人参皂甙。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱法利用电喷雾电离质谱(ESI/MS)研究了3种人参皂甙的一级质谱(主要给出分子量)和二级、三级质谱(提供碎片离子信息),并通过质谱图的差异对其结构进行了鉴别,建立了高效液相色谱-质谱联用法分析人参皂甙的方法。     

高效液相色谱-蒸发光检测器耦合电喷雾质谱系统分析长碳链蔗糖酯

The analysis of sucrose esters with long acyl chain by improved high performance liquid chromatographic method with evaporative light scattering detection (HPLC-ELSD) and electrospray ionization mass spectrum (ESI-MS) is investigated. The improved HPLC-ELSD method for the separation and quantitation of commercial and synthesized sucrose esters is described. Samples are analyzed by means of a reversed-phase (RP) HPLC using a Hypersil C8 column (250 mm×4.6 mm, 5 µm particle size) with methanol-tetrahydrofuran (volume ratio of 90︰10) and water under gradient condition as the mobile phase, in which the flow rate is 1.0 ml•min－1 and the column temperature is set at 40C. This procedure provides a complete separation and determination of monoester, diester, triester and higher esters with different acyl chain lengths in each fraction by a single run, in combination with the ESI-MS technology. With this method, it is possible to determine the approximate compositions of mono- to polyesters in one analy-sis and quantitate pure positional isomers precisely using an external standard method. It is found that the method of ESI-MS cou-pling with HPLC system for the analysis of sucrose esters is straight forward, rapid and inexpensive, and can be readily applied in synthesis, purification and structure studies.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定蛇皮中胶原蛋白含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定蛇皮胶原蛋白含量的方法。胶原蛋白经盐酸水解后,采用Thermo Hypersil Gold C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈(含0.2%甲酸,A相)-0.2%甲酸水溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间15 min,柱温30℃,流速0.4 m L/min。ELSD参数:雾化器温度85℃,蒸发器温度85℃,氮气作载气,蒸发器气流1.2 L/min。进样量10μL。在此条件下,羟脯氨酸的线性范围为10~100 mg/L,R2=0.999 6,检测限为5.56 mg/L,定量限为10 mg/L。蛇皮胶原蛋白的平均回收率为94.53%,RSD为2.15%。蛇皮中胶原蛋白质量分数平均值为40.21%,为蛇皮的主要蛋白质。     

高效液相色谱-标准加入法测定焦性没食子酸含量

采用标准加入法结合高效液相色谱测定焦性没食子酸含量。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为40%甲醇+60%水(0.5%磷酸),流速1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。测定三个不同含量的焦性没食子酸,测定值分别为96.54%、98.1 2%和98.83%,相对标准偏差(RSD)分别为0.837%(n=5)、0.337%(n=5)和0.1 42%(n=5)。该方法测定焦性没食子酸产品含量准确、重现性好。     

吡蚜酮含量的高效液相色谱-内标法测定方法

探讨了采用高效液相色谱–内标法测定吡蚜酮含量的分析条件。使用C18柱、以甲醇和水为流动相即可实现吡蚜酮、内标物与杂质的有效分离。方法的回收率为99.7%～100.3%,相关系数0.9995,变异系数0.37%。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲).西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测.结果表明,质量浓度在2.5～80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相...     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用对菁染料的杂质分析

利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析技术分析了3,3′-二(3-磺酸丙基)-4，5，4′，5′-二苯并-9-乙基噻碳菁三乙胺盐，HPLC(流动相：甲醇／水=85／15，流速：0．8ml／min，色谱柱：Waters Symmetry(C18)。检测波长：280nm)条件下实现主产物与杂质有效分离，利用质谱(ESI条件：干燥气流量：5L／min，电离电压：3．0KV，离子源温度：120℃)对杂质进行鉴定，根据分析结果确定了杂质的化学结构，分析了杂质引入的途径。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用研究三氯生的光聚合产物

三氯生在光解时可能会产生二(噁)英类物质,因而它在日用化学品中的安全性受到学术界的广泛关注.本文采用高效液相色谱-电喷雾质谱研究了三氯生在紫外光照射下的光聚合反应,通过对产物的准分子离子分析,初步确定了7种光聚合产物.聚合物的分子离子分别为505、540、792,且有同分异构体存在,其异构体个数分别为2个、3个和2个.这些物质的产生主要由三氯生分子间脱除氯化氢、分子上脱除氯离子等过程来聚合完成.在光解溶液中也测到2,8-二氯代二苯并-对-二(噁)英,该物质则是通过分子自身脱除氯化氢而环化产生.同时应用液相色谱定性分析了不同光源对光聚物产生及含量变化的影响.结果表明,三氯生的光聚合反应受光源的影响显著,UVB比UVA更易产生聚合反应.     

人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量高效液相色谱-电喷雾检测器检测方法的建立及验证

目的 建立人凝血因子Ⅷ制品中聚山梨酯80残留量的高效液相色谱(HPLC)-电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测方法,并进行验证及初步应用.方法 采用反相-离子交换混合色谱柱Oasis MAX (2.1 mm×20 mm,30 μm),流动相A为含2％(V/V)甲酸的异丙醇∶水(...     

超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%⁸.76%,加标回收率为100.04%8.76%,加标回收率为100.04%¹15.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%~8.76%,加标回收率为100.04%~115.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

高效液相色谱-内标法测定焦性没食子酸含量（英文）

建立了一种方便、快速、准确的测定焦性没食子酸含量的高效液相色谱-内标分析方法。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇/水(含0.1%的三氟乙酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。选择鞣花酸作为内标物。结果表明在该色谱条件下,焦性没食子酸和鞣花酸的保留时间分别为4.33和19.25 min,焦性没食子酸质量浓度在62.5~2 000 mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程y=0.000 138 66x+0.001 92(R=0.999 7),平均加样回收率为103.6%。该方法简便、准确、重现性好,可适用于焦性没食子酸产品含量的分析测定。     

高效液相法测定牙膏中6-姜酚的含量

目的：以6-姜酚为质量指标,建立牙膏中活性物含量的测定方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相：A为水,B为乙腈;梯度洗脱;流速：1．0mL／min;枉温：40℃;检测波长：280nm;进样量：20μL。结果：6-姜酚浓度在1．2～19．2μg／ml范围内与峰高呈良好的线性关系;相关系数：0．9999;回收率：98．88％。结论：该方法操作简单、准确、精确度高、重现性好,可用于含姜提取物牙膏中活性成分6-姜酚含量的测定。     

高效液相色谱内标法测定15-羟基十五烷酸的含量

用液相色谱内标法定量分析15-羟基十五烷酸.样品以C18(4.6×250 mm)为色谱柱,以十四酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15(0.1％三氟乙酸),流速:1.2 mL/min,检测波长为210 nm.结果表明在实验范围内,方法的相关性好(r＞0.999 0),样品测定的相对标准偏差RSD＜1％,加标...     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定脂质体中神经酰胺NP和AP含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测神经酰胺脂质体中神经酰胺NP和神经酰胺AP两种成分含量的方法。神经酰胺脂质体原料样品经甲醇-异丙醇(体积比7∶3)破乳并超声处理,采用色谱柱Agilent ZORBAX StableBond C8(4.6×150 mm,3.5μm)分离,以纯乙腈为流动相A,含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇(体积比7∶3)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,蒸发器温度90℃,雾化器温度70℃,氮气流速1.0 L/min。结果表明,神经酰胺脂质体中NP和AP的定量限分别为3和6μg/mL,检出限分别为1和2μg/mL,重复性和精密度RSD均小于2%,在NP为50～500μg/mL和AP为25～250μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(R²>0.999),不同质量浓度水平下的回收率为96.2%～105.1%。该方法简便可靠,重现性好,可用于不同脂质体中神经酰胺NP和AP的分离与含量测定。     

高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成

建立了高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成的方法。采用XBridge Amide C18色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以85%乙腈水溶液(含0.025%氨水)为流动相,色谱柱温70℃,流速1mL·min~(-1),分析周期10min。标样测定结果表明,各目标化合物在一定浓度范围内呈良好的线性响应,回归系数(R2)均大于0.99,最低检出限为0.001g·L~(-1)。实际样品的加标回收率在89.74%~107.58%之间,6次重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法分析速度快,灵敏度高,分离效果好,结果准确可靠,数据精密度良好,无需进行糖类衍生化反应,为纤维素水解产物的单糖组成分析提供了一种新的简便、快速、准确的方法。     

反相高效液相色谱内标法测定粗MBT中有效组分含量

采用反相高效液相色谱内标法对橡胶促进剂MBT(促进剂M)生产工艺中的副产物进行定量分析。优化后的色谱条件为:色谱柱Eclipse C18(4.6×250mm),以2-苯基苯并噻唑为内标物,流动相为乙腈和水溶液,梯度洗脱,柱温为30℃,流量为1.0ml/min,VWD检测波长为280nm。标准样品与内标物在0.02～0.2mg/ml范围内呈良好的线形关系,样品不需预处理,分析时间较短,重现性好。