橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估

建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定。气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定。在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01～0.03 mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,平均回收率为57.5%～148.4%(百菌清为44.3%),其中回收率在70%～120%之间的占93.9%,相对标准偏差为2.1%～17.8%。方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测。     

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

鸢尾中鸢尾酮的气相色谱-质谱联机分析

目的：建立鸢尾原料中鸢尾酮含量的分析方法。方法：采用气相色谱-质谱法定性鉴定鸢尾酮的三种异构体，气相色谱外标法定量分析鸢尾酮的含量。结果：依据质谱裂解规律初步鉴定三种鸢尾酮的异构体，测定了两批原料中鸢尾酮的含量。结论：采用气相色谱-质谱法及气相色谱法分析鸢尾酮，简便、高效、准确、分析时间适中。     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较

目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法:样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法:酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C_(18)固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4~10μg/kg和0.5~10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%~106.0%,精密度为2.5%~6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%~96.60%,精密度为1.4%~5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。     

QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留

目的：建立Qu ECh ERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留的方法。方法：样品经改进Qu ECh ERS方法提取,分散固相萃取净化,通过气相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术检测。结果：100种农药在0.005～0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,对于5.00 g样品的100种农药的检出限范围为1.00×10^–6～2.97×10^–3 mg/kg,定量限范围为2.00×10^–6～9.90×10^–3 mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在60.2%～120.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.26%～10.96%。结论：该方法具有操作简便、快速、可靠性强的特点,适用于鲩鱼、牛蛙、基围虾等水产品中多种农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

气相色谱串联质谱法检测水产品中有机氯和菊酯农药残留

建立利用凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测水产品中有机氯和菊酯类多种农药残留的方法,对样品提取溶剂进行优化,利用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)结合分散固相萃取技术净化样品,并分别对农药化合物在GPC上的收集时间参数和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取吸附剂的添加量进行优化,在电子轰击电离源下进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)采集,该方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.03 μg/kg^2.87 μg/kg,试验结果表明,该方法的回收率为60.5 %~118 %,相对标准偏差为0.75 %~15 %,该方法重现性好,精密度高,适用于泥鳅等水产品中有机氯和菊酯类农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定绿茶中28种农药残留

建立绿茶中28种农药残留同时测定的气相色谱-质谱分析方法。绿茶样品采用乙腈超声提取,经Cleanert TPT(2 g/12 m L)复合固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱分析,内标法定量。方法的添加回收试验表明:在0.05、0.15 mg/kg两个添加水平,28种农药的平均回收率为82.5%~106.7%,相对标准偏差为2.6%~7.1%;方法的检出限为0.005 mg/kg~0.040 mg/kg。该方法样品前处理简单,适合批量前处理,准确度、精密度和灵敏度均符合农药多残留检测的技术要求。     

冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水产品中43种农药残留

目的 建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel, C18)净化,在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用内标法定量测定。结果 43种农药在0.005～0.500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg, 3个浓度加标回收率在64.3%～119.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs, n=6)在2.6%～11.3%之间。结论 该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水产品中43种农药残留的快速测定。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定酱油中3种氯丙醇类污染物

目的 建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用测定酱油中多组分氯丙醇类污染物的检测方法.方法 酱油样品上样于硅藻土萃取柱,用乙酸乙酯洗脱目标物,再经七氛丁酰基咪唑衍生化,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25μm),采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 本法中的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)及3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检出限分别为0.4,0.6和0.9μg/kg,线性范围5～100μg/kg(r2 ＞0.999);加标回收实验在5、20及50μg/kg浓度下进行,重复测定5次,3种添加浓度下1,3-DCP、2,3-DCP及3-MCPD的平均回收率分别为92.3％ ～ 99.2％、99.3％ ～ 103.4％、74.5％ ～ 93.5％,精密度分别为0.5％～5.5％、1.4％～4.6％、3.2％～14.3％.结论本法安全、高效、简单、灵敏,适用于大批量酱油样品中氯丙醇类污染物的检测.     

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优试验参数.在优化的试验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8μ/g 3个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%～128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求.     

气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法。方法在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS测定。结果五氯酚的浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6%~103.0%,RSD为1.8%~3.8%,并用于实际样品分析。结论本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定果蔬中44种农药

目的 建立气相色谱-质谱法结合基质匹配工作标准系列分组测定果蔬中44种农药的分析方法.方法 样品经乙腈提取后用氨基碳黑固相萃取小柱净化、定容,全扫描模式扫描确定特征碎片离子及保留时间,在此基础上建立选择离子扫描方法并结合基质匹配标准系列进行定性及定量检测.结果 在0.05～5.00 mg/L范围内44种农药线性良好,方...     

气相色谱-质谱联用法检测香菇中香菇素的含量

建立测定香菇中香菇素的气相色谱-质谱联用检测方法。以乙腈提取样品,Florisil柱净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,香菇素在1.0～20.0 mg/mL范围内线性良好;添加10.0、20.0、30.0 mg/kg香菇素溶液的平均回收率在86.61%～98.48%之间,相对标准偏差在2.92%～4.28%之间,检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。本方法操作方便、重复性良好,为香菇中香菇素的定性和定量检测提供可靠的分析方法。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的硫丹及其代谢物

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测肉制品中残留的硫丹及其代谢物。样品以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂进行固相分散萃取净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。方法的线性范围为0.0001～20mg/L,相关系数均在0.99以上,测定限(10S/N)均达到0.0002mg/kg,在三个浓度水平进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.2%～6.2%之间,回收率在75%～96%之间。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法检测牛奶中41种农药残留

目的 建立固相萃取-气相色谱串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定牛奶中41种农药残留分析方法。方法 采用固相萃取方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取、盐析后,提取液经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 41种农药在50～1000 ng/ml之间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99。在0.02,0.1,0.2 mg/kg加标水平下,41种农药的平均回收率为60.6%～110.6%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～16.6%(n=6)。结论 该方法选择性好,操作简单安全,快速准确,适用于牛奶中多种农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

气相色谱/质谱法测定白酒中的有机氯农药残留

建立了色谱-质谱、选择离子检测法（GC—MS—SM）测定白酒中有机氯农残的分析方法。白酒样品用Florisil固相萃取净化、氮吹浓缩，经HP-5MS弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析，采用选择离子监测模式，以保留时间和特征离子的丰度比定性，外标法定量。在最佳实验条件下，方法的检出限为0．4～1．2μg/L，相对标准偏差为2．3％～8．8％，样品加标回收率为81．0％～106．3％。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

固相微萃取在气相色谱-质谱联用检测纺织品中有机磷农药的应用

针对纺织品中微量甚至痕量有机磷农药残留难于采集和制备，进而给分析检测带来较大误差的问题，将固相微萃取（SPME）技术应用在气相色谱-质谱（GC—MS）联用法中，以棉纺织品为例，对其中常见的马拉硫磷、甲基对硫磷和喹硫磷3种有机磷农药进行吸附富集、萃取和检测。测试结果表明，采用100μm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维对样品萃取30min，在GC仪器的进样口热解脱附180S后，即可进行GC—MS定量检测，线性范围0．1～500μg／L，检出限低于0．05μg／L，实际样品平均回收率介于94．5％～96．2％之间，相对偏差（R.S．D）介于9％～13％之间，说明SPME法是一种简便可行的有机磷农药的样品预处理方法。