热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞的方法分析

由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用,尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理,并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响,得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100 mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样,通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果,计算其差值的平均值为0.012μg/g,差值的95%置信区间为-0.048μg/g^0.072μg/g,t值为1.474,小于临界值2.228,表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异,即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠;F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异,热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。     

流动注射氢化物发生-原子吸收法测煤中汞

着重讨论了使用流动注射氢化物发生-原子吸收法(FI-HG-AAS)测定煤中汞的各种实验条件.该法测定煤中微量汞的相对标准偏差为1.92%～8.60%;回收率94%～105%;检出限0.12 ng/mL.同时,研究了煤中其它20种主要元素对测定的干扰,并着重对As、Se的干扰作了实验研究.     

采用直接测汞仪快速测定煤中痕量汞

结合DMA-80直接测汞仪的测定原理为样品燃烧、齐纳管吸附、冷蒸气原子吸收光谱,建立了直接测汞仪快速测定煤中痕量汞的分析方法,探讨了煤炭测定中的样品制备、仪器测定条件及其影响因素。实验结果表明:将直接测汞仪快速测定痕量汞的测定结果与电感耦合等离子体-原子发射光谱法进行比较,两者间无统计学差异,其标准样品测定值与标称值吻合。不同汞含量水平的煤炭样品测定结果相对标准偏差(RSD)不大于3.69%且2次重复性实验结果偏差优于国家检验标准方法,可满足ISO检验标准方法的要求,即直接测汞仪法测定汞具有快速、准确且无需样品预处理和无药品试剂污染等特点,适合煤炭样品中痕量汞的测定。     

直接汞分析仪测定煤中汞含量不确定度评定

对直接汞分析仪测定煤炭中汞含量过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。采用棋盘取样法确定样品均匀性不确定度分量,用较严密的密度修正法评估校准溶液质量浓度变化的不确定度分量,用一般的线性拟合法和较严密的非线性拟合法评估校准曲线拟合浓度的不确定度分量。     

微波消解、氢化物发生冷原子吸收法测定煤中汞初探

采用微波消解法对煤样进行前处理,用氢化物发生器、冷原子吸收法测定其汞含量,探讨微波消解、氢化物发生冷原子吸收法与标准方法的试验程序、样品处理方式和汞蒸气发生方式的区别,并对两方法的测定结果进行比较。结果表明:采用微波消解、氢化物发生冷原子吸收法测定标样的相对标准偏差为2.11%,且测定结果与标准含量一致;微波消解、氢化物发生冷原子吸收法具有使用可靠性及对标准方法的可替代性。     

溶剂萃取原子吸收测定煤中镓、铟、铊的方法研究

用原子吸收法对煤中镓、铟、铊的测定,特别是就同一样品溶液中,利用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定这三个元素的方法,至今在国内外还未有过报导。我们通过对河北省六个矿区433个分析煤样的研究和试验,探索了溶剂萃取空气-乙炔火焰原子吸收法测定煤中镓、铟、铊的实验方法。     

原子荧光光谱法测定煤中汞的分析方法研究

对原子荧光光谱法测定煤中汞含量的分析方法进行研究,简要介绍测定时所采用的仪器与工作条件、煤样处理方法和原子荧光测定方法,并从还原剂、载液和共存离子干扰等方面探讨原子荧光光谱法测定煤中汞含量的试验条件。煤样经氧弹燃烧法处理后加入高锰酸钾溶液保持不褪色,再滴加盐酸羟胺溶液至溶液恰好褪色后,用0.01%NaBH_4作为还原剂、3%HNO_3作为载液用原子荧光光谱仪测定煤中汞含量。对原子荧光光谱法与国家标准方法冷原子吸收分光光度法测定煤中汞含量进行方法比对,结果无显著性差异。试验结果表明,原子荧光光谱法具有较高的灵敏度和较低的检出限,精密度良好,其相对标准偏差为3.43%～5.21%(n=10),加标回收率为98.80%～103.10%,检出限为0.008 ng/mL。     

角形全热解石墨平台原子吸收法直接测定工艺尾液中痕量金

本文采用镍(Ⅱ)作为基体改进剂,角形全热解石墨平台原子吸收法直接测定了工艺尾液中痕量金,方法测定下限为0.010mg/L;相对标准偏差为<±10%;回收率为93%—104%;分析速度为20—60样/6h。     

冷原子吸收法测定出口重晶石中汞含量

我国广西、贵州等地盛产重晶石，湛江港是我国出口重晶石的主要港口之一，每年出口均在百万吨以上，由于发达国家对环保的要求，出口重晶石要求检验汞的含量，而重晶石中汞的测定，在ISO标准、国标、行标均无检测方法。参考有关文献，采用硝酸一高氯酸溶解样品，以氯化亚锡为还原剂，根据汞原子对波长253．7nm的共振谱线有强烈吸收作用的原理进行测试，方法快速、简便，应用性强。     

煤中可燃硫直接测定法试验研究

煤中可燃硫一般用全硫和硫酸盐硫的结果差减得出,费时费力。陕西省煤田地质局综合试验室用直接法测定煤中可燃硫,提高了分析速度,降低了成本,而且测定准确。     

基于固体进样直接测汞法的矿物（煤）中汞检测的不确定度研究

对固体进样直接测汞法测矿物中汞含量,分析过程中煤中水分含量、样品质量、采用试剂、检测仪器、汞标准溶液等影响检测结果的各方面因素进行不确定度评定。在确保试剂配制准确、仪器维持在最佳性能、精准称取矿物（煤）的质量、采用合适的标准及准确配制的标准工作溶液的条件下,采用适当的干燥及分解过程中的温度和时间、汞齐化加热时间及适当的氧气压力等措施,大大提高了检测结果的准确性。以实际测试结果为例,详细描述了矿物（煤）中汞检测的不确定度评定过程和结果。详细介绍了检测过程、不确定度各分量的来源分析以及合成后标准不确定度及最终扩展不确定度的表述等方面内容,为煤炭检测分析和相关实验室提供有益的技术支持。     

煤直接液化产物中含氧组分试验研究

石油化工产品已难以满足工业和民用领域日益增长的需要,煤液化产品作为一种替代燃料已引起人们广泛的关注。考虑到煤在转化反应中含氧化合物的重要作用,使用二维气相色谱、高分辨率质谱仪、核磁共振仪以及紫外可见分光光度计来定量分析石脑油和粗汽油馏分中的氧含量,羧酸的烷基化程度可以通过高分辨率质谱仪和核磁共振仪测出。试验结果表明,石脑油和粗汽油中酚类、醇类和酮类化合物中的氧均能定量测出,还能定性检测出呋喃和羧酸,这对进一步研究煤液化产物提质加工、脱除氧杂原子以及降低芳香度,提高液化油质量具有重要意义。     

原子吸收分光光度法测定矿石中铬

原子吸收分光光度法测定铬,已被广泛应用于矿石分析。为简化手续,提高准确度,本文针对空气-乙炔焰,揭示了硫-磷混合酸分解矿样,并以此为介质直接测定,代替了碱熔或酸溶焦硫酸钾回渣。发现该介质中镁、铝不干扰测定,铁、硅等在抑制剂硫酸钠存在下,均不影响铬的测定。分析灵敏度0.1ppm/1％三氧化二铬((?)0.068ppm/1％Cr),可适用于铁矿、多金属矿、铝土矿、钒钛磁铁矿、硅酸盐等矿石中0.01～1％Cr的测定,扩展标尺可测至0.00x％的铬。方法简便,重现性较好,可获得满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定土壤中有效硼

本文提出了热水浸出电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定土壤中有效硼的分析方法,提高了分析速度,分析方法测定限为0.01μg/g,用标准物质验证,分析结果与标准值相吻合。     

冷原子吸收法测定磷矿石中的汞含量

我国云南、贵州盛产磷矿,由于进口国对环保的要求,出口的磷矿石中要求检测汞的含量。在现行的国标和行业标中,没有相应的检测规范。参考有关文献资料,试样采用盐酸—硝酸分解,在高锰酸钾存在下,汞转化为二价,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,在酸性介质中用二氧化锡将二价汞还原为金属汞,用冷原子吸收法,波长在253.7nm处进行测量,方法简单、快捷。