柴辛鼻敏康颗粒的质量标准研究

目的:建立柴辛鼻敏康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中柴胡、细辛进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、易于识别、重复性好;芍药苷进样量在0.512～15.360μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.87%,RSD=0.97%(n=6)。结论:该质量控制方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制柴辛鼻敏康颗粒的质量。     

高效液相色谱法同时测定骨松宝丸中5种成分含量

目的 建立同时测定骨松宝丸中5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、吉马酮)、233 nm(芍药苷、阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、芍药苷、阿魏酸和吉马酮质量浓度分别在10.180～203.60μg/mL(r=1.000 0),0.522～10.44μg/mL(r=0.999 9),1.274～25.47μg/mL(r=0.999 6),1.260～25.20μg/mL(r=0.999 6),0.517～10.34μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;定量限分别为0.33,0.44,0.09,0.11,0.39μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.69%,95.88%,98.09%,97.68%,96.97%,RSD分别为1.66%,3.89%,2....     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定加味补阳还五汤剂中4种成分的含量

目的:建立同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm(阿魏酸)、230 nm(芍药苷)、207 nm(苦杏仁苷)、280 nm(川芎嗪),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸和川芎嗪检测质量浓度线性范围分别为0.191 2~1.912μg/m L(r=0.999 6)、0.117 4~1.174μg/m L(r=0.999 6)、0.011 5~0.115μg/m L(r=0.999 8)和0.001 66~0.016 6μg/m L(r=0.999 7);定量限分别为1.912、1.174、0.115、0.016 6μg/m L,检测限分别为0.25、0.40、0.05、0.008 5μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.9%~100.3%(RSD=1.3%,n=6)、95.1%~100.3%(RSD=2.2%,n=6)、95.3%~100.2%(RSD=2.0%,n=6)、97.0%~100.0%(RSD=1.3%,n=6)。结论:该方法可靠、简便、准确,适用于同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪的含量。     

UPLC-PDA切换波长法测定柴胡-白芍药对水煎液7种主要成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)切换波长法同时测定柴胡-白芍药对水煎液中7种主要成分没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D含量的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,流动相：乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min^-1;检测波长分别为210(柴胡皂苷A、C、D)、237(芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)、278 nm(没食子酸),柱温30℃;进样量8μL。结果 没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D的线性范围分别为0.018～0.18μg(r=0.999 9)、0.047～0.47μg(r=1)、0.52～5.18μg(r=0.999 9)、0.021～0.21μg(r=0.999 9)、0.043～0.43μg(r=0.999 9)、0.073～0.73μg(r=0.999 9)、0.042～0.42μg(r=0.999 6)...     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷的含量

目的:建立同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Chromatrex C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(35∶65),检测波长为230 nm(检测芍药苷)和350 nm(检测木犀草素),流速为1.0 mL·min-1。结果:木犀草素、芍药苷的进样量分别在0.065～0.325μg(r=0.999 9)、0.05～0.25μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.78%、100.08%,RSD分别为0.31%、0.62%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于妇可靖胶囊的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚和芍药苷含量

目的:建立一种超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚、芍药苷的含量。方法:色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.653～1.959μg(r=0.999 7)和0.108～0.324μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.46%,RSD=0.46%(n=6)和99.19%,RSD=0.49%(n=6)。结论:新建方法简便、快速、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量

目的 建立同时测定化胃舒颗粒中毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、甘草苷和橙皮苷4种成分含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Synergi C18柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以乙腈-0.05％磷酸水溶液（体积分数）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用切换波长的方法,在260 nm下检测毛蕊异黄酮苷,在316 nm下检测阿魏酸,在237 nm下检测甘草苷,在280 nm下检测橙皮苷.结果 毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的进样量分别在0.087 5 ～0.437 8 μg（r=1,n=5）,0.085 45 ～0.427 3 μg（r=0.9998,n=5）,0.081 6 ～0.408 μg（r =0.999 9,n=5）和0.123 5 ～0.618μg（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为96.84％,98.04％,97.35％和98.10％,RSD分别为0.98％,1.28％,1.31％和1.05％.结论 该方法可同时测定化胃舒颗粒中毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的含量.     

高效液相色谱法测定健儿乐颗粒中芍药苷含量

目的测定健儿乐颗粒中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）,检测波长230nm。结果芍药苷进样量在0.1768～1.7680μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.60%,RSD为0.48%（n=6）。结论所用方法快速、准确,可作为健儿乐颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。方法采用UltimateXB-C18柱（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（15：85）;检测波长232nm（芍药苷）、323nm（阿魏酸）;流速：1．0mL·min^-1;柱温：25℃。结果芍药苷和阿魏酸的线性范围分别为0．108-0．864μg（r=0.9996,n=6）和0．0440～0．352μg（r=0．9998,n=6）;芍药苷和阿魏酸的平均回收率分别为97．77％和96．78％,RSD（n=9）分别为1．33％和1．08％。结论该方法可用于六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的合量测定．     

HPLC法同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸的含量

目的:建立同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0%甲酸-甲醇(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.6～3.0μg(r=0.9995),平均回收率为99.32%,RSD=1.06%(n=9);香草酸进样量的线性范围为0.454～2.270μg(r=0.9999),平均回收率为99.92%,RSD=2.17%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于杠板归药材的质量控制。     

小儿肠胃康颗粒质量标准研究

目的 建立小儿肠胃康颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对小儿肠胃康颗粒中鸡眼草、赤芍、甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱( HPLC)法同时测定芍药苷和甘草酸含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1％磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为230nm和250nm.结果 TLC法能鉴别出鸡眼草、赤芍、甘草.芍药苷与甘草酸质量浓度线性范围分别为2.9～174μg/mL(r2=1.0000)和1.3～79μg/mL(r2=0.9999);平均加样回收率分别为99.25％和98.38％,RSD分别为1.55％和1.27％(n=6).结论 建立的方法简便、准确,可用于小儿肠胃康颗粒的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定养生丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的：建立RP-HPLC测定养生丸中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱：Supelco ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0．2％磷酸（7：8：85）;柱温：25℃;流速：1．0ml·min^-1;检测波长230nm。结果：阿魏酸、芍药苷与其他组分在40min内完全分离,阴性无干扰。芍药苷浓度在0．96～48．00μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9996,平均回收率为98．02％（RSD=2．31％）;阿魏酸浓度在0．85～42．44μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．37％（RSD=2．05％）。结论：本法操作简便,结果准确可靠,适用于养生丸中阿魏酸和芍药苷的同时测定。     

高效液相色谱法测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量

目的建立测定清脑降压颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgelaPromosilC,C18（250into×4．6inn,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸（19：81）,柱温为35oC,检测波长为318nm,流速为1．0mL／min。结果阿魏酸进样量在0．1050～1．680μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为97．47％,RSD为0．37％。结论该方法简便、快速,重现性好,可作为清脑降压颗粒质量控制的定量方法。     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

鸢都感冒冲剂中绿原酸含量测定方法研究

目的探讨鸢都感冒冲剂质量标准。采用高效液相色谱法对鸢都感冒冲剂中的绿原酸进行含量测定。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;流速:1.0 mL.min-1,检测波长327 nm。结果绿原酸的进样量在0.12~0.42μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.60%,RSD为0.70%(n=6)。结论方法简便、准确,可用于鸢都感冒冲剂中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定暑湿感冒颗粒中防风和陈皮含量

目的采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷、橙皮苷含量。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃。结果 5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷对照品、橙皮苷的进样量线性范围分别为0.053～0.426μg（r=0.9999）、0.128～1.021μg（r=0.9999）、0.110～0.877μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为102.9%,98.0%,100.6%,RSD分别为2.2%,1.9%,1.7%（n=6）。结论该方法专属性、重复性好,可用于暑湿感冒颗粒的质量控制。