氧化燃烧发光法测定石油产品中氮含量的不确定度评定

对SH/T 0657-2007法测定石油产品中总氮含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中总氮含量为3.40 mg/L时,总氮含量的扩展不确定度为0.11 mg/L(k=2)。     

固相萃取–气相色谱法测定海水中异狄氏剂含量的不确定度评定

采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯(Cleanert PS)固相萃取–气相色谱法测定海水中异狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线回归、前处理方法、样品回收率等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得标准不确定度。当海水中异狄氏剂含量为2.9ng/L时,扩展不确定度为0.17 ng/L(k=2)。实验结果表明,标准校准曲线引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定

用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如样品取样量、样品定容体积、标准物质、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性及加标回收率。对合成不确定度进行了计算,当化妆品中汞的含量为0.208μg/g时,扩展不确定度为0.016μg/g(k=2)。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定化妆品中微量砷的不确定度评定

建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的不确定度评定方法.建立有效的数学模型,对影响因素进行全面分析,并评定各因素的不确定度.扩展不确定度为0.25mg/kg,测量结果表示为2.00±0.25 mg/kg(k=2).测量不确定度的来源主要为样品检测的回收率产生的不确定度和重复性引起的不确定度.     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、测定样品消解液中镉的质量浓度及测定土壤水分引入的不确定度。对各不确定度分量进行了计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0026、0.005mg/kg。镉测量不确定度的主要来源是测定样品消解液中镉质量浓度引入的不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化肥中铊的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定化肥中铊的含量,通过对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要有电子天平、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、样品消解液定容、消解回收率及测量重复性等引入的不确定度分量,其中样品处理消解回收率对不确定度的贡献最大。通过建立数学模型,对各不确定度分量进行评估量化,得到了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%、包含因子为2时,样品中铊质量分数为0.316 mg/kg,其扩展不确定度为0.017 mg/kg。     

原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)测定载金碳中金含量的不确定度评定方法。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析,并对不确定度分量进行量化。测量不确定度的主要来源为测量重复性引入的标准不确定度、样品称量引入的标准不确定度、样品溶液中金含量测定值的标准不确定度、样品溶解后定容体积的不确定度,其中测量重复性引入的标准不确定度和样品溶液中金含量测定值引入的标准不确定度为不确定度主要来源。当载金碳中金含量为0.56 g/kg时,其扩展不确定度为0.02 g/kg(k=2)。     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定

采用液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量,评定了测定过程的不确定度。通过对重复性实验引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以及定容体积引入的不确定度的计算,结果表明标准曲线的拟合是影响不确定度的主要因素,其次是重复实验和五价砷标样配制过程引入的不确定度。对某裙带菜待测样品,无机砷含量为0.080 5 mg/kg时,扩展不确定度为0.006 7 mg/kg。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。     

GC–MS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

采用正己烷提取白酒中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),建立了气相色谱–质谱法测定白酒中DBP,DEHP残留量的检测方法。对氮吹、水浴、盐析和直接提取4种方法的提取效率进行考察,选择氮吹法处理样品。在0.20~20 mg/L范围内DBP,DEHP的质量浓度分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 3,0.999 8。方法的定量限(S/N=10)为0.04 mg/kg,加标回收率在82.0%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.91%~4.83%(n=6)。该方法适合白酒中DBP,DEHP残留量的日常检测。     

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯

用甲醇将化妆品样品超声提取15min,离心、过滤,以XDB-C18分析枉分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,采用高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯,外标法定量。邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已）酯（DEHP）在0．5-10．0mg／L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r〉0．9998。BBP,DBP,DEHP在1．000,2．000mg／L添加水平的回收率为92％-105％,相对标准偏差（RSD）小于4％0=6）,检出限分别为14,12,6mg／kg。该方法适用于化妆品中BBP,DBP和DEHP含量的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定虾粉中镉含量的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定虾粉中镉含量进行了不确定度评价。分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算,当虾粉中镉的含量为0．389mg／kg时,扩展不确定度为0．008mg／kg（k=2）。     

养殖鱼邻苯二甲酸酯的含量分析

目的：为了解宁波地区淡水养殖鱼PAEs污染情况。方法采用液液超声萃取-气质联用法对宁波6个不同养殖点5种淡水养殖鱼体内8种邻苯二甲酸酯含量进行分析。结果宁波地区养殖鱼主要受 DMP、 DEP、 DBP、 DEHP 和 DOP 污染，质量分数最高可达134.1、258.9、249.2、830.8和5029μg/kg；草鱼、鳊鱼、鳙鱼、鲫鱼和乌鳢邻苯二甲酸污染指数PPI分别为9.999、9.735、13.97、8.945和5.809μg/kg。结论宁波地区淡水养殖鱼鱼体邻苯二甲酸酯含量与养殖环境有关，与鱼种无关。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

毛细管气相色谱法测定化妆品中的酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))的方法。样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。然后,经过气相色谱-电子电离-质谱检测分析,确证气相色谱-氢火焰检测的阳性检出结果。用保留时间定性,外标法定量。6种酞酸酯的回收率为82.90%～     

化妆品中二噁烷的气相色谱-质谱分析

建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噁烷含量的方法.采用顶空进样,并建立标准曲线,计算化妆品中二噁烷的含量.方法的最低检出限为1.3 ng/g,定量限为4.3 ng/g;当标准工作液在0.026～10.35 mg/L的范围内线性良好;当加标质量浓度在0.104～1.035 mg/L的范围内,化妆品中二噁烷的回收率为89.4％～109.6％,相对标准偏差为5.7％.建立的方法能满足相关法规要求,研究结果为化妆品中二噁烷的含量测定提供了参考依据.     

气相色谱法测定化妆品中二甘醇的含量及其测量不确度评定

采用气相色谱法测定了化妆品中的二甘醇,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定。结果显示,二甘醇含量在0.01~0.1 mg/mL范围内与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.999 9,检测限为0.41μg/mL,不同类别的3种样品中二甘醇测定结果的相对标准偏差在0.24%~1.52%范围内(n=6),平均回收率在93.65%~104.36%之间。当啫喱水样品中二甘醇的测定结果为48.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.4 mg/kg。该方法可用于化妆品中二甘醇含量的质量控制。