含羰基溶剂体系的茴脑臭氧化反应研究

以茴脑为原料,臭氧化法制备茴香醛。通过实验筛选出茴香醛产率较好的含羰基单一溶剂体系,并考察了溶剂种类、溶剂用量、臭氧气流量和反应时间对反应结果的影响。优化的工艺条件为：乙酸乙酯或丙酮为溶剂,m(茴脑):m(溶剂)=1:3,臭氧气流量0.06 m3/h,反应时间80min,在此条件下,茴脑转化率达100%,乙酸乙酯溶剂中茴香醛产率可达73.61%,丙酮溶剂中茴香醛产率可达74.54%。     

茴脑氧化合成茴香醛工艺进展

详细介绍了以天然产物茴脑为原料合成茴香醛的工艺发展过程,综述了茴脑传统氧化法、电化学氧化法和臭氧化法氧化制取茴香醛的工艺发展过程及最新的研究进展,并对各种方法的优点及缺陷做出了评述。     

水复合溶剂体系茴脑臭氧化反应合成茴香醛新工艺

以茴脑为原料,有机溶剂与水复合溶剂为溶剂,室温下通过臭氧化分解反应制取茴香醛,并通过GC-MS、FT-IR和1H-NMR对产品进行了表征.对该溶剂体系与传统溶剂体系下茴香醛的产率进行了对比,并确定了丙酮/水体系为最佳溶剂体系.实验详细考察了溶剂用量、臭氧气流量、混合溶剂中水含量和反应时间等工艺参数.优化的工艺条件为:丙酮和水为溶剂,m(茴脑)∶m(混合溶剂)=1∶3,臭氧气流量0.06 m3·h-1,混合溶剂中水的质量含量为15％,反应时间100 min,茴香醛产率82.70％.该反应在水的存在下实现了室温下一步法合成茴香醛,避免了茴脑臭氧化物的分离及还原步骤,工艺简单,洁净环保.     

单一羰基溶剂体系的茴脑臭氧化反应

以茴脑为原料,臭氧化法制备茴香醛。通过实验筛选出茴香醛产率较好的含羰基单一溶剂体系,并考察了溶剂种类、溶剂用量、臭氧流量和反应时间对反应结果的影响。优化的工艺条件为:乙酸乙酯或丙酮为溶剂,m(茴脑)∶m(溶剂)=1∶3,臭氧流量0.06 m3/h,反应时间80 min,在该条件下,茴脑转化率达100%,乙酸乙酯溶剂中茴香醛产率可达73.61%,丙酮溶剂中茴香醛产率可达74.54%。     

臭氧法制备大茴香醛工艺的研究

叙述了以臭氧为氧化剂，由天然大茴香脑氧化制备大茴香醛试验，并对该氧化工艺进行了优化选择和讨论。依据所选用的工艺条件进行了验证试验，大茴香醛总收率达８５％。     

茴脑的性质及生产、利用

介绍了茴脑的性质以及精油单离、粗硫酸盐松节油分离及化学合成等工业生产方法,并介绍了茴脑在食品、日化等领域的应用和作为中间体在合成香料、医药品及其它精细化学品的应用。     

臭氧法制备大茴香醛工艺的研究

叙述了以臭氧为氧化剂，由天然大茴香脑氧化制备大茴香醛试验，并对该氧化工艺进行了优化选择和讨论。依据所选用的工艺条件进行了验证试验，大茴香醛总收率达８５％。     

两相系统中生物转化茴脑生成茴香醛

考察了假单胞菌BT-13在有机溶剂-水两相系统中生物转化茴脑生成茴香醛的过程,初步探讨了有机溶剂极性和加入量、培养基配方、转化时间、转化温度、摇床转速、装液量及pH等条件对游离细胞转化茴脑合成茴香醛的影响。结果表明:适宜有机溶剂为乙酸乙酯,加入量控制在体积分数10%为宜;适宜的培养基为改良马丁氏培养基,培养方式采用摇床培养。在装液量为20 mL每150 mL三角瓶,培养基初始pH控制在6.5,温度30℃,转速150 r/m in下转化30 h,茴香醛的摩尔转化率可达7.7%。在乙酸乙酯-水两相系统中,用海藻酸钙固定化细胞进行转化,茴香醛的摩尔转化率有所提高,达12.6%。     

反式茴脑低温氧气氧化性质及其产物研究

考察了反式茴脑氧化反应特性,采用自行设计的小型密闭压力容器跟踪反应压力变化,利用碘量法分析了过氧化物浓度,利用气相色谱-质谱联用仪分析了反应产物种类。实验结果表明,压力变化显示,反式茴脑氧化过程分3个阶段:首先是缓慢吸收氧气阶段;然后是快速氧化反应阶段;最后是氧化趋于结束阶段。当反应温度为95℃,反应时间为4 h时,过氧化物浓度最大为85.07 mmol/kg;反式茴脑氧化反应产物比较复杂,最主要的产物有茴香醛、乙醛、茴香环氧化物、茴香二醇、茴香偶酰等,当反应温度为55℃时,茴香醛选择性达到70.36%。     

三种苯乙烯烃臭氧化反应活性的研究

采用气相色谱对苯乙烯—肉桂醛、苯乙烯—茴脑二元混合物和苯乙烯—肉桂醛—茴脑三元混合物的臭氧化反应选择性进行反应过程跟踪研究 ,得出了三种苯乙烯烃的反应活性大小顺序是茴脑 >苯乙烯 >肉桂醛。并考察了基团对臭氧化反应活性的影响     

茴香脑间接电化学氧化合成茴香醛的研究

研究了以茴香脑为原料,用Ce4 /Ce3 作为氧化还原媒质,间接电化学氧化合成茴香醛。用正交实验和单因素实验分别研究了Ce4 氧化茴香脑合成茴香醛的化学氧化过程中各实验条件对产率的影响,并优化出了最佳反应条件:n(Ce4 )∶n(茴香脑)=2∶1,反应温度为30°C,硫酸浓度为0.5 mol/L,苯为溶剂。在优化条件下茴香醛产率达90%。     

茴香醛的合成研究进展

综述了合成茴香醛的研究进展情况,介绍了新技术在合成中的应用和发展趋势,着重对间接电氧化法氧化茴香脑制备茴香醛进行了评述。     

臭氧化法有机废水处理中金属氧化物纳米催化剂的研究进展

含有机污染物废水的处理是环境科学的重要课题,纳米材料及其特殊性质的存在,为新型、高效臭氧化催化剂的研究带来了新的机遇。主要介绍金属氧化物纳米材料在臭氧化水处理中的应用的研究状况,并对其发展前景做了展望。     

臭氧氧化法合成乙醛酸乙酯

以马来酸二乙酯为原料,乙酸乙酯作溶剂,采用臭氧氧化和加氢还原工艺合成了乙醛酸乙酯,获得的较佳工艺条件为:n(乙酸乙酯)∶n(马来酸二乙酯)=15∶1,臭氧化温度20℃,反应时间80 min;以Pd/C作催化剂,m(Pd/C)∶m(马来酸二乙酯)=0.09∶1,氢气压力4 MPa,还原温度25℃,还原时间5 h。在该条件下,马来酸二乙酯的转化率达100%,产物收率≥89.0%,产物色谱纯度≥96.6%。采用IR和1HNMR技术对产物结构进行了表征。     

肉桂醛臭氧化反应过程的碘量法跟踪

在肉桂醛臭氧化反应过程中 ,分别用碘量滴定法和气相色谱法测定臭氧和肉桂醛的浓度变化 ,两者的结果有良好的线性关系 ,其线性方程为 :Y =1 2 0 73X + 0 0 0 0 2 ,相关系数为 0 995 ,并根据臭氧化反应机理对线性方程进行了讨论 ,结果表明可用简单的碘量滴定法监控复杂的臭氧化反应     

茴香脑间接电氧化合成茴香醛

研究了在硫酸溶液中以Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅲ)作为媒质,铅为阴极和阳极,在无隔膜电解槽中间接电化学氧化茴香脑合成茴香醛,讨论了电解反应条件对电解产率的影响。结果表明,以5.5 mol/L H2SO4+0.15 mol/LMn(Ⅱ)为电解液,控制电流密度为50 mA/cm2,电解温度为40℃,阴、阳极面积比为1∶6,电解2 h时,得到的Mn(Ⅲ)电解产率高达95.6%;以乙醚为溶剂,在50℃恒温搅拌且回流冷凝的条件下,用Mn(Ⅲ)氧化稍超过理论量的茴香脑,合成的茴香醛产率高达80.7%。     

Ozonization of phenols from Anacardium occidentale (cashew)

The phenolic lipid components cardanol and cardol, obtained from heat-processed technical cashew nutshell liquid from Anacardium occidentale, and anacardic acid from the natural product, each containing monoene, diene, and triene constituents, were ozonized. The ozonides were reduced chemically and catalytically to give 8-(3-hydroxyphenyl)octanal, 8-(3,5-dihydroxyphenyl)octanal, and 8-(3-hydroxy-2-carboxyphenyl)octanal, respectively, together with formaldehyde, malondialdehyde, butanal, and heptanal in each case. Reduction of the 8-(3-hydroxyphenyl)octanal, which was synthesized from 3-benzyloxybenzaldehyde, gave 3-octylphenol. Oxidation of the aldehyde with potassium permanganate gave 8-(3-hydroxyphenyl)octanoic acid, and reduction with sodium borohydride yielded 8-(3-hydroxyphenyl)octanol. For comparison, the trans-diols of cardanol were prepared by treatment of cardanol with peroxyformic acid and cleaved by periodate oxidation to give an alternative route to 8-(3-hydroxyphenyl)octanal but in lower yield. Likewise, the cis-diols were obtained with potassium permanganate and cleaved without isolation to give the same product in lower yield compared with ozonization.     

褐煤经臭氧化处理对腐植酸萃取率及其组分的影响

采用元素分析、低温萃取和红外光谱法研究了气相臭氧化对褐煤分子结构及其碱水解产物产率和组成的影响。结果表明,煤经臭氧处理后其腐植物质产率增加,并使其官能团组成发生了变化。