直接测汞仪测定粉状化妆品中的总汞

采用直接测汞仪对粉状化妆品总汞含量的快速分析方法。通过实验对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行优化,并进行了线性关系、回收率、精密度、方法比对等实验。结果表明,本方法线性范围(0~400)ng,相关系数r2≥0.9990,检出限0.01 ng,相对标准偏差小于3%,回收率在98.4%~104.4%之间。本方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于粉状化妆品总汞的测定。     

DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞

建立了DMA-80型汞分析仪直接固体进样测定粗制氧化锌中汞的方法。试样经干燥和高温分解处理,采用催化分解和吸附净化使分解产物转变为氧化汞蒸气,通过金质汞齐化器还原并以金汞齐形式被捕集,最后在波长253.65 nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解时间和温度等实验条件,同时做了方法检出限、精密度、回收率等实验。结果表明：方法检出限为0.015 ng,线性范围为0.02~100 ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%~102.7%,精密度（RSD,n=7）≤5.0%,可用于进口粗制氧化锌的快速检验。     

DMA-80自动测汞仪快速测定生物质燃料中汞含量

建立DMA-80直接测汞仪测定生物质燃料中汞含量的方法,考察了分解温度和分解时间对测定汞含量的影响,还研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,分解温度为550℃和分解时间为80 s时,样品完全分解,检测结果稳定。汞含量在2²0 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%20 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%¹.51%,加标回收率为100.62%1.51%,加标回收率为100.62%¹01.43%。与其他检测方法比较,该方法无需前处理、操作简单、检测时间短、系统误差小,不仅减少样品处理过程中的误差,同时还减少化学试剂对环境的影响,是值得推广的一种方法。     

DMA-80自动测汞仪快速测定生物质燃料中汞含量

建立DMA-80直接测汞仪测定生物质燃料中汞含量的方法,考察了分解温度和分解时间对测定汞含量的影响,还研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,分解温度为550℃和分解时间为80 s时,样品完全分解,检测结果稳定。汞含量在2~20 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%~1.51%,加标回收率为100.62%~101.43%。与其他检测方法比较,该方法无需前处理、操作简单、检测时间短、系统误差小,不仅减少样品处理过程中的误差,同时还减少化学试剂对环境的影响,是值得推广的一种方法。     

石墨炉原子吸收法测定果冻中的铬元素含量

样品用浓硝酸和双氧水消解处理后,直接采用石墨炉原子吸收法测定了果冻中的铬含量。对试验条件如灰化温度,原子化温度等进行了优化,确定了仪器的测试条件。方法的线性范围为0～10 ng/mL;回收率在91%～102%之间,精密度为0.49%～4.72%。     

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g～5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差（RSD）在6.34%～7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%～121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。     

相转移催化剂上环戊烯选择氧化制备戊二酸

以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4. 15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95. 67%,催化剂回收率66. 78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79. 42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。     

流化床干燥过程中全粒级褐煤的自燃特性研究

本文以氧含量为10.5%的模拟烟气为干燥气体在流化床干燥器中对通辽全粒级褐煤的自燃特性进行了研究,考察了粒度0.5～3.0 mm的煤样的自燃特性.实验结果表明:干燥过程中发生自燃的危险性随着干燥温度和干燥时间的增加而增加;在气流温度为200℃和220℃条件下可安全完成干燥过程:若控制干燥时间不超过8 min,可在200℃～240℃下完成干燥过程.不发生自燃.     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。     

流化床干燥过程中分粒级褐煤的自燃特性研究

以氧含量为10.5%的模拟烟气作为干燥气体在流化床干燥器中对通辽分粒级褐煤的自然特性进行了研究,考察了粒度为0.5～1.25mm、1.25～2.0mm、2.0～3.0mm三个粒级煤样的自然特性.实验结果表明:干燥过程中发生自燃的危险性随着干燥温度和干燥时间的增加而增加;煤样粒级增加,发生自燃的危险性增大;控制干燥时间不超过8min,可在200℃～240℃下安全的完成干燥过程,不发生自燃.     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解—冷原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较,优化了AFS测定条件,峰值测定的加标回收率在98.96%~101.49%之间,RSD%在1.278%~3.605%之间。峰面积测定的加标回收率在98.61%~102.68%之间,RSD%在2.770%~4.358%之间,从加标回收率及RSD的数据分析来看,峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较,峰值积分测定法样品测定时间减少50%以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。     

中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

氢化物原子荧光法测定废水中砷和硒

建立双道氢化物发生．原子荧光法同时测定废水中砷和硒的方法，对测定的影响因素：样品前处理及共存离子的干扰、预还原剂用量的选择、盐酸浓度、硼氢化钾浓度等试验条件作了研究并予以优化。在最佳条件下，方法的相对标准偏差（n=6）〈10％，砷、硒加标回收率分别在95％～98％和90％～95％之间，标准物质的测定与标准值相符。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定土壤中总汞,确定了原子荧光光谱仪最佳参数设置,摸索了最佳还原剂浓度和载流浓度。在最佳仪器条件下,汞的检出限量为0．00108mg·kg^-1,测定样品中汞回收率为109．2％～118．2％,相对标准偏差为5．48％。本法简单、快速、准确,对日常大批量样品非常适用。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定扶芳藤中汞的含量

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定扶芳藤中汞的方法。研究了测定汞时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞测定的影响。汞的检出限、回收率、相对标准偏差分别为0.012 ng/mL,89.3%和2.39%。本方法具有灵敏度高,准确度高的特点,应用于实际样品的测定,结果满意。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

用AFS-230a原子荧光光度计测定土壤中总汞的研究

建立了原子荧光光度计测定土壤中汞的方法,对测定的影响因素：样品前处理、仪器参数等作了研究并予以优化。在最佳条件下,土壤中汞的检出限为0.0008 mg/kg。加标回收率在94%～102%之间,标准物质的测定与标准值相符。用此法测定实际土样中的微量汞,结果令人满意。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。