测定双酚A的流动注射化学发光法研究

在鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系中加入双酚A,可以抑制该体系的化学发光,据此建立了双酚A的流动注射化学发光监测分析新方法。该法的线性范围为6 0×10-6～1 0×10-3g L,检测限为1 3×10-7g L。方法可用于水体中双酚A的测定。     

黄河水中邻苯二甲酸二丁酯、壬基酚、双酚A含量的现状分析

以三种已被确认的环境内分泌干扰物邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、壬基酚(NP)和双酚A(BPA)为研究对象,分别采用气质联法(GC-MS)对某市黄河水净水厂原水、沉淀后水、过滤后水、出厂水以及经管网输送至用户后的自来水进行了分析.结果表明,净水厂原水、沉淀后水、过滤后水、出厂水、及用户水中均含有三种内分泌干扰物,其中邻苯二甲酸二丁酯和壬基酚在出厂水中仍分别超过国家标准和推荐的安全控制值.在净水厂内,原水中三种物质的含量都比较高,出厂水中最低,说明水厂传统的处理工艺对这三种有机物有一定的净化效果,其中以处理步骤加氯对三种有机物的处理效果最为显著.而经过管网输送后的用户水样中,壬基酚和双酚A的含量高于出厂水,这可能是在输水过程中受管道沉积污染物的影响所致.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

水样中双酚A检测技术研究

介绍了水样中双酚A检测技术的最新研究进展,评述了光谱分析、传感器检测、免疫检测及生物检测等四种方法的特点及实际应用情况,探讨了水样中双酚A检测技术的发展方向.     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

长江口-杭州湾海洋生物中双酚A和三氯生的浓度分布特征

双酚A(BPA)和三氯生(TCS)是两种受广泛关注的典型环境内分泌干扰物,而长江口-杭州湾是我国最主要的海产品生产海域之一,因此,长江口-杭州湾海洋生物中BPA和TCS的污染特征应引起重视。检测了长江口-杭州湾26种海洋生物体(17种鱼类、6种软体动物、3种甲壳类)肌肉组织中BPA和TCS的浓度分布特征,结果显示:所有海洋生物样品中都可检出BPA,其浓度为0.14~18 ng/g(平均5.2 ng/g);73%的海洋生物样品中含有TCS,其浓度为P<0.01);鱼类、软体动物、甲壳类中BPA和TCS的平均浓度分别为5.8、5.2、2.3 ng/g和12、15、28 ng/g;据估算,浙江普通居民通过食用海洋生物对BPA和TCS的每日摄入量均值分别为5.6 ng/kg和15 ng/kg。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法.水样经C18固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C18反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定.结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999...     

多壁碳纳米管修饰的分子印迹电极测定双酚A

将分子印迹技术与电化学传感器相结合,以双酚A(BPA)为模板分子,吡咯为功能单体,在基于多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面制备了一种对BPA具有选择性识别的分子印迹聚合物,并进行相关试验条件的优化。在最优条件下构建了BPA-MWCNTs-COOH分子印迹电化学传感器,以铁氰化钾K₃[Fe(CN)₆]为电化学探针,测得BPA在0.01μmol/L～17μmol/L范围内线性良好,检出限为0.006μmol/L。将该方法用于湖水样品测定,结果为未检出,加标回收率为97.8%～115%,RSD <5%。     

基于磁性多壁碳纳米管的涡旋辅助分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

针对分散基质固相萃取中吸附剂与液相难以彻底分离等问题,合成磁性多壁碳纳米管作为吸附剂,结合液相色谱检测,建立了基于涡旋辅助磁性分散基质固相萃取检测水中双酚A的分析方法。磁性多壁碳纳米管与液相可以实现简便、彻底的分离,省略分散基质固相萃取中的过滤或离心步骤。在优化条件下,方法检出限为0.02μg/L,线性范围为0.05~10μg/L(r=0.999 2)。将该方法用于实际水样的分析,相对回收率为89.6%。     

基于“哨兵-3A”OLCI影像的太湖蓝藻水华荧光基线高度指数信号特征分析

利用新型遥感数据"哨兵-3A"卫星OLCI影像数据,基于其665,681和708 nm波段构建的"荧光基线高度"指数算法,采用SNAP 6.0遥感专业软件,计算了2017年不同季节4个典型日期太湖FLH的全湖分布及蓝藻水华区信号强度特征。以完成了瑞利散射及气体吸收订正的3个波段的遥感反射率数据计算FLH图像,结果表明,FLH数值的"负偏"程度与蓝藻水华强度有很好的对应关系,FLH值"负偏"越大,蓝藻水华越严重,可以作为比较不同季节水华强度的有效遥感指标;富营养化较严重、较为浑浊、以蓝藻为优势种的内陆水体与大洋清洁、非蓝藻优势浮游植物水体的FLH"正偏"信号特征迥异。     

荧光分光光度法测定废水中的微量硫化物

建立了一种基于荧光素汞在碱性条件下与S^2-作用生成荧光性的物质，从而使荧光素汞的荧光强度下降，根据荧光强度的下降值来测定水样中S^2-含量的方法，测定范围为0.007-0.8mg/L，线性相关系数r为0.9987。大部分共存物质不干扰测定，加入甲醛溶液可消除CN^-的干扰，加入酒石酸可消除Fe^3 的干扰，测定结果令人满意。     

能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。     

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

利用原子荧光光度法测定煤中砷的含量,通过原子荧光条件的优化,建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含量的新方法,该方法浓度测定范围大、灵敏度高,用于煤中微量砷的测定,结果令人满意.     

原子荧光法测定土壤中的痕量碲

建立了采用微波消解土壤样品,OnGuardⅡH柱消除消解液中金属元素干扰,原子荧光法测定土壤中碲的方法。本方法检出限为0.009μg/g,加标回收率为91.3%~97.8%,具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,有一定的应用价值。     

褪色光度法测定微量碘的研究

研究了在硫酸介质中、溴化钾催化下 ,碘酸根氧化酸性铬蓝K褪色的最佳条件。其最大吸收波长λmax为 5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .1× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,碘浓度在 0～ 3 .6mg/L内呈线性关系。方法用于测定加碘食盐中的碘 ,结果令人满意     

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的微量硒

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的微量硒时。仪器条件和试剂的浓度选择很重要。本文对条件的最佳化进行了实验。并对方法的精密度、准确度和检出限进行了讨论。     

氢化物发生—原子荧光法测定水中痕量铅

以过硫酸铵为氧化剂将铅氧化成亚稳四价态,与ＫＢＨ４作用生成ＰｂＨ４,应用氢化物发生—原子荧光测定水中痕量铅。本法灵敏度较高,检测限为０．６８μｇ／Ｌ;其回收率在９０—１０５％之间;变异系数为２．１—３．４％。     

荧光分光光度法测定天然水中的挥发酚

天然水经过蒸馏后,直接用荧光分光光度计进行测定。激发波长为２７５ｎｍ,最佳发射波长为２９８ｎｍ,可定量测定水中的挥发酚。该方法灵敏、准确、节省试剂、简便易行,方法最低检出限可达２μｇ／Ｌ     

荧光法快速测定水中粪大肠菌群

为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%～1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%～3. 93%、1. 94%～4. 72%、1. 88%～4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。