水热法制备高老化比表面积铈锆复合氧化物及其性质表征

以碳酸铈,碳酸锆作为原料,柠檬酸,硝酸作为添加剂,通过水热法制备出前驱物后,将其在600°C下煅烧得到铈锆复合氧化物Ce0.75Zr0.25O2和Ce0.4Zr0.6O2。将上述制备的复合氧化物经过980°C老化后即得到高老化比表面积铈锆复合氧化物,其比表面积为17.6 m2/g和19.0 m2/g。并对其性质进行了表征。     

水热法制备纳米氧化物的研究进展

简述了水热法的原理和特点.介绍了水热晶化法、水热氧化法、水热还原法、水热沉淀法、水热分解法、水热合成法制备纳米氧化物的特点和现状,并介绍了水热法与其他方法的联合应用,如:微波-水热法、微乳液-水热法、溶胶(凝胶)-水热法等制备纳米氧化物的研究进展.最后对水热法制备纳米氧化物进行了展望.     

水热法制备铜锰纳米复合氧化物及选择氧化苯甲醇制苯甲醛

采用水热法制备出一系列铜锰纳米复合氧化物,考察了样品选择催化氧化苯甲醇的性能。结果表明,铜锰摩尔比小于1时产物主要是尖晶石型的Cu1.5Mn1.5O4,大于1时产物主要是Cu0.451Mn0.549O2,等于1时则是二者共存,所有样品均为厚度约10 nm的纳米片。铜含量增加时催化剂的还原温度降低,Cu0.451Mn0.549O2的催化活性比Cu1.5Mn1.5O4好。反应温度300℃,苯甲醇质量空速3.13 h-1时,苯甲醇转化率和苯甲醛选择性分别为94.14%和83.73%。     

水热法合成α-Fe_2O_3纳米微粒及气敏性能研究

以Fe(NO3)3·9H2O、Na OH和CTAB为原料,用水热法合成了α-Fe2O3纳米粉体。用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体的物相、形貌进行了表征,并将粉体制成气敏元件,进行了气敏性能测试。结果表明,样品为形状规则的立方体颗粒,粒径为60~80 nm,元件对乙醇具有较高的灵敏度。     

水热法制备纳米氧化铁的研究

对水热法制备纳米氧化铁以及氧化氢氧化铁进行了研究。通过实验制得了多种不同形貌的纳米氧化铁以及纳米氧化氢氧化铁,利用X射线电子衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行了表征,研究了反应时间、温度对最终产物形貌、粒径的影响,对产物的变化规律进行了总结。     

超声波-均匀沉淀法制备纳米氧化铁

以硝酸铁和尿素为原料，利用超声波与均匀沉淀相结合的方法，研制出了长轴10nm、短轴5nm的α-Fe2O3粒子。并对样品进行了XRD、TGA、DTA、TEM等表征分析。     

氧化铁纳米材料的制备、表征及磁性研究

采用水热法,以三氯化铁为铁源,以聚乙烯吡咯酮（ PVP）和十六烷基三甲基溴化铵（ CTAB）为表面活性剂,合成了α-Fe2 O3纳米棒和纳米立方体,并用X-射线衍射仪（ XRD）、扫描电子显微镜（ SEM）和磁学测量系统（ SQUID-VSM）对其进行了表征。结果：以PVP为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为平均直径约为70 nm,长度约300 nm纳米棒,以CTAB为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为边长700 nm的准立方体,而不加表面活性剂所制备的样品的为无形貌的氧化铁纳米材料;其室温磁化强度和矫顽力分别为Mr 0．07 emu／g, Hc 2300 Oe;Mr 0．2 emu／g, Hc 3600 Oe;Mr 0．15 emu／g, Hc 3100 Oe。结论：表面活性剂对样品的形貌和磁性具有重要影响。     

超声化学法制备纳米α-Fe2O3粉体研究

在超声波反应器中,以工业副产物七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,制备出α-Fe2O3纳米粉体。采用XRD,TEM,TG-DTA等测试手段对样品进行表征,实验所制得的α-Fe2O3纳米粒子晶型为球形,平均粒径为50 nm,粒度分布范围较窄且单分散性好。文章探讨了超声波反应时间对α-FeOOH形成的影响,并比较了在超声波作用下和机械搅拌作用下形成纳米α-Fe2O3的差异,结果为超声波反应生成α-FeOOH,时间以1 h为宜。反应时间缩短5倍。     

非水解溶胶-凝胶过程制备锡/硅复合氧化物

以无水四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱物、环己烷为溶剂,在无氧无水条件下采用非水解溶胶-凝胶过程制备了锡/硅复合氧化物,并对其进行了表征分析。结果表明,在原料Sn/Si摩尔比为1∶2、反应温度为30℃、焙烧温度为500℃时,所得复合氧化物的产率为31.3%,Sn/Si摩尔比为7.4∶1,粒径10nm左右,比表面积22.58cm2.g-1,平均孔径14.3nm,比孔容0.047cm3.g-1,主要为颗粒堆积孔;复合氧化物的主要组成为无定形氧化硅和氧化锡晶体,在焙烧温度达到500～600℃时仍有Sn-O-Si杂键存在。     

核壳结构SiO_2/SnO_2纳米复合微粒的合成与表征

文章从TEOS出发,先水解制备了纳米二氧化硅微粒,再以五水四氯化锡为锡源,碳酸铵为沉淀剂,通过控制反应条件,用共沉淀法在二氧化硅表面包覆上一层锡化物层,经600℃煅烧2 h后形成了具有核壳结构的SiO2/SnO2纳米复合微粒,并用透射电镜、激光粒度仪、FTIR等手段对其形貌、结构、组成进行了表征。结果表明：形成的核壳结构SiO2/SnO2纳米复合微粒是以二氧化硅为核,氧化锡为壳,内核直径约为120 nm,壳层厚度为8～18 nm;氧化锡基本以成膜包覆为主,伴有部分氧化锡自身成核团聚。     

Cu~(2+)掺杂SnO_2纳米晶的水热制备与表征

以SnC l4.5H2O、CuSO4.5H2O为原料,NaOH为碱源,通过水热法直接制备Cu2+掺杂SnO2纳米晶,并利用X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对所得晶体的晶相、微观形貌进行表征。XRD表明纳米晶体系为四方相金红石型SnO2,TEM表明掺杂Cu2+的SnO2纳米晶为球形结构且掺杂体系的粒径有明显降低。     

Sb2S3晶体的水热合成及表征

在水热条件下制备了Sb2S3晶体,用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分别对Sb2S3晶体的物相及形貌进行了表征分析。实验结果表明,硫源、反应温度、反应时间会影响样品的形貌和粒径。     

四种用于降低三价砷毒性的锰氧化物合成及表征

为了研究不同形态的锰氧化物对三价砷的氧化及吸附,本文合成了四种锰氧化物,并用多种方法对其形态进行了表征,以用于后续研究中对三价砷毒性降低的研究。     

SnO2纳米花的水热合成及其光催化性能研究

采用简单水热法合成出了成分纯净、形貌良好、光催化性能优良的SnO2纳米花,并对合成产物进行物相分析、形貌观察、微观结构分析、比表面积测试及光催化性能测试.结果表明:该SnO2纳米材料形貌均一,呈花形,花片厚度为5 nm左右.合成产物为四方金红石相结构,成分纯净、结晶性好,比表面积大,对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B、刚果红四种有机染料具有良好的光催化活性,降解时间短,降解率高.该合成产物作为光催化剂具有可重用性.     

Hydrothermal Soft Chemical Process for Synthesis of Manganese Oxides with Tunnel Structures

A soft chemical process is used for the synthesis of manganese oxides with tunnel structures. This process comprises two steps: the first step is the preparation of a precursor with layered structure and insertion of templates (structure-directing agents) into its interlayer space by a soft chemical reaction [1], and the second step is the transformation of the template-inserted precursor into a tunnel structure by hydrothermal treatment. The usefulness of this process was demonstrated by synthesizing six kinds of tunnel manganese oxides from a birnessite-type manganese oxide with layered structure. The transformation reactions from layered structure to tunnel structures were investigated by X-ray, DTA-TG, and chemical analyses, and IR spectroscopy. Spinel-, hollandite-, romanechite-, and todorokite-type manganese oxides, which have (1^×3), (2^×2), (2^×3), and (3^×3) tunnel structures, can be obtained by using Li⁺, K⁺, Ba²⁺, and Mg²⁺ ions as the templates, respectively. Pyrolusite- and ramsdellite-type manganese oxides with (1^×1) and (1^×2) tunnel structures can be obtained in acidic solutions. The size of the resulting tunnels correspond to the size of the templates.     

PbTe微晶的水热法合成及表征

文章以Te粉和Pb(NO3)2为原料,在NaOH和KBH4的作用下通过水热法制备PbTe微晶,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及光电子能谱(XPS)对所制备的PbTe样品进行了表征。以本方法合成的PbTe在碱性溶液中结晶良好。此外还讨论了PbTe微晶的形成机理。     

水热条件下磷酸锌的合成与表征

用水热方法 ,以 Zn(NO3) 2 · 6 H2 O、Na Br、H3PO4 、Na OH为反应原料 ,于 70℃反应 14 h合成磷酸锌。使用化学分析、XRD、差热 -热重分析等方法确定了化合物的基本组成 ,并对其结构进行了表征。结果表明 :采用水热方法能在较低温度下合成磷酸锌化合物。     

纳米羟基磷灰石的超声波辅助水热合成及其表征

以CaCO3和Ca(H2PO4)2.H2O[钙磷比n(Ca)/n(P)=1.67]的混合物为前驱体,在超声波辅助下,水热法制备了纳米羟基磷灰石(n-HAP)。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶红外吸收光谱仪对其进行了表征。分析了pH值、反应温度、水热合成时间以及超声波频率等对羟基磷灰石纳米晶体结构和形貌的影响。结果表明,随着水热合成温度的提高、时间的延长,有利于n-HAP晶体发育完整;提高前驱物pH值可以显著促使产物粒径变小,当水热合成温度为200°C,反应时间8 h,pH=11时,n-HAP为横向尺寸在40~50 nm的六方柱状晶体。红外谱图分析表明,有少量的CO32-进入n-HAP晶体,此种方法制备的羟基磷灰石在结晶形态、组成、结构上更与人骨接近,更适合作为生物医学材料。     

粉煤灰水热法合成沸石及其表征

本文考察了4M氢氧化钠水溶液和121℃条件下水热反应时间对粉煤灰合成产物的影响,用粉末X-射线衍射(PXRD)、扫描电镜(SEM)、差式扫描量热(DSC)以及热重(TG)等手段对产物进行了分析表征.Jade 6.0软件分析表明,粉煤灰水热反应合成了羟基方钠石,其晶胞参数为a=b=c=0.906 nm.随着水热时间的延长,合成羟基方钠石的结晶度和含量增加.合成产物呈表面粗糙的球状,粒度随水热时间延长而增大.热分析结果表明合成羟基方钠石中含有结晶水,其分子式为Na8Al6Si6O24 (OH)2·2H2O.粉煤灰400 min水热合成产物中的二水羟基方钠石纯度约为65.32％.