尼卡巴嗪的合成工艺改进

以对硝基苯胺和三光气为原料,合成了4,4?-二硝基二苯基脲(DNC),副产物氯化氢气体用冷甲醇吸收。以尿素和乙酰丙酮为原料,在氯化氢甲醇溶液中合成了2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)。以DNC和HDP的甲醇溶液反应合成了抗球虫药尼卡巴嗪,并用1HNMR对其结构进行了表征。对溶剂种类、反应温度和投料比等影响因素进行了优化。结果表明,以二甲苯为溶剂,n(对硝基苯胺)∶n(三光气)=6∶1时,在130℃下反应15 h,DNC的收率可达94%;以氯化氢甲醇溶液为溶剂,n(乙酰丙酮)∶n(尿素)=1.0∶1.1,回流下反应5 h,HDP的收率达93%以上;以甲醇为溶剂,n(DNC)∶n(HDP)=1.0∶1.1,室温反应5 h,尼卡巴嗪的总收率可达93%。通过并联反应,缩短了生产周期,提高了产品质量的稳定性。     

恶霉灵合成工艺的改进

恶霉灵(3-羟基-5-甲基异恶唑)是一种防治水稻、棉花等多种作物苗期立枯病的高效、低毒、内吸传导性杀菌剂,兼具优良的植物生长激素功能,在东北三省以及全国各地进行了四年的药效示范试验,推广应用面积累计达三万亩,平均防治率达97％以上,深受用户欢迎。据文献报道,能够实现工业化的恶霉灵合成路线如下:     

美沙拉嗪合成工艺改进

本文以教学实验为基础,对美沙拉嗪的合成工艺进行改进。以水杨酸为原料,用硝酸进行硝化后得到5-硝基水杨酸,再以被浓盐酸活化的铁粉对5-硝基水杨酸进行还原,合成5-氨基水杨酸,采用熔点和红外光谱对结构进行了表征。     

马沙拉嗪的合成工艺改进

苯胺重氮化生成重氮盐,和水杨酸偶合形成偶氮化合物,再还原得到马沙拉嗪.得到总收率为80%的马沙拉嗪,产品达到药用标准.该方法简单,原料易得,后处理简单,适合工业化生产.     

马沙拉嗪的合成工艺改进

水杨酸在固体酸的催化下,被硝酸选择性硝化,合成5-硝基水杨酸,再经催化加氢合成马沙拉嗪,总产率接近80%,纯度达到99.0%以上.并且工艺条件易于控制,污染少,具有良好的工业应用前景.     

奥沙拉嗪合成工艺的改进

将9·1g亚硝酸钠在15℃以下滴加到15·3g5-氨基水杨酸(5-ASA)和30mL盐酸组成的混合液中,重氮化反应2h制得中间体5-ASA重氮盐(氯化偶氮水杨酸);然后与0·2mol水杨酸钠在碱性条件下偶合,得到粗品。用水重结晶,得到棕黄色粉状结晶奥沙拉嗪21·2g,即3,3’-偶氮(6-羟基苯甲酸)二钠盐,以5-ASA计收率为61·2%。     

合成丙交酯工艺的改进

聚乳酸是一种重要的生物医用高分子材料，一般由中间体丙交酯开环聚合得到。合成丙交酯的收率是影响聚乳酸大规模生产及降低生产成本的关键因素。丙交酯的制备方法主要有减压法和常压气流法。在合成丙交酯的过程中，低聚体解聚为丙交酯的反应是在高温下进行的，很容易造成乳酸低聚体炭化变黑，导致丙交酯的收率大大降低。     

丙虫啶合成工艺的改进

<正>丙虫啶(dicyclanil)又名地昔尼尔,化学名称为4,6-二氨基-2-环丙胺基-5-腈基嘧啶(4,6-Diamino-2-(cyclopropylamino)-5-pyrimidinecarbonitrile),是一种蜕皮激素类似物——嘧啶类化合物,具有很强的附着力,能有效地防治昆虫及蟀蜡类中的多种代表性害虫,尤其对危害作物的食草昆虫及危害动物的体外寄生虫有效。作为昆虫生长调节剂,     

丙戊酸钠的合成工艺改进

介绍了一种合成丙戊酸钠的新工艺,以价格便宜的丙二酸二甲酯为原料,经烃化、水解、脱羧、成盐合成丙戊酸钠,采用PEG-400为催化剂,缩短了反应时间,提高了反应收率,降低了生产成本,简化了反应工序,更又有利于工业化生产。     

合成丙交酯工艺的改进

采用氧化锌(ZnO)、氯化亚锡(SnCl2)、硫酸亚锡(SnSO4)、辛酸亚锡〔Sn(Oct)2〕以及它们的混合物催化合成丙交酯。实验结果表明,催化剂的种类和用量对丙交酯的收率有显著的影响。以ZnO/Sn(Oct)2为催化剂,用量为反应物总质量的2 0%时催化效果较好,能使丙交酯的收率高达45 2%。同时在N2流速为2L/min、压力为400Pa下采用减压气流法用于丙交酯的蒸出,收率比传统的减压法增加了8 1%。此外,还设计了一个在合成中能够有效分离丙交酯和乳酸的接收器用于接收丙交酯。     

头孢地嗪钠合成工艺改进

以7-ACA和2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(MMTA)为原料,乙腈作为溶剂,浓硫酸作为催化剂合成TACS。以碳酸二甲酯为溶剂,在三乙胺的作用下,TACS与AE活性酯反应得到头孢地嗪酸,再与碳酸钠和碳酸氢钠的混合物反应,得到头孢地嗪钠,总收率77.5%。     

2-氯喹恶啉合成工艺的改进

原文节录：2-氯喹恶啉是合成磺胺喹恶啉的重要中间体2-氯喹恶啉是合成磺胺喹恶啉(Sulfaqulnoxaline)的重要中间体，我国已经生产和应用。由于中间体生产工艺落后．质量不高，污染大，生产成本高。传统方法是以邻苯二胺、氯乙酸为原料、碳酸铵为缚酸剂制备3．4-二氢-2-羟基喹恶啉(Ⅰ)，反应中要求严格控制反应温度、原料和缚酸剂的滴加速     

环丙孕酮醋酸酯合成工艺改进研究

对由１,２α 次甲基 ６,７α 环氧基 １７α 乙酰氧基黄体酮经１,２α 次甲基 ６ 氯 ７ 羟基 １７α 乙酰氧基黄体酮合成环丙孕酮的工艺进行了改进,改进后的工艺具有操作简便,反应时间短,收率高（７８％以上）等优点。     

环丙孕酮醋酸酯合成工艺改进研究

对由１,２α－次甲基－６,７α不氧基－１７α－乙酰氧基黄体酮经１,２α－次甲基－６－氯－７－羟基－１７α－乙酰氧基黄体酮合成环丙孕酮的工艺进行了改进,改进后的工艺具的操作简便,反应时间短,收率高（７８％以上）等优点。     

含有吩恶嗪结构的双膦配体的合成工艺研究

以2-氨基苯酚为原料,在碘的催化下首先合成吩恶嗪,然后经与叔丁基二甲基氯硅烷反应,正丁基锂锂化后与二苯基氯化磷反应,再经脱保护等步骤得到了4,6-双(二苯基膦)吩噁嗪,采用核磁和高分辨质谱对目标化合物进行了表征,并对反应过程的关键步骤进行了优化。     

盐酸氟桂利嗪的合成工艺改进

以氟苯和肉桂醇为起始原料,氟苯经傅克烷基化、水解、羰基还原和溴代得到双(4-氟苯基)溴甲烷,肉桂醇经氯代,再和哌嗪反应制得肉桂基哌嗪,然后与双(4-氟苯基)溴甲烷反应,最终制得产品.并做了重复性实验验证了稳定性.通过工艺条件的优化,确定合成盐酸氟桂利嗪的最佳工艺条件为:n(氟苯):n(AlCl₃):n(PEG-400)=1:1.1:0.04,45℃反应2h,n(4,4'-二氟二苯甲酮):n(硼氢化钠)=1:0.6,乙醇作溶剂,50℃保温2h,选择NBS作为4,4'-二氟二苯甲醇的溴代试剂,AIBN做引发剂,物料比为n(4,4'-二氟二苯甲醇):n(NBS):n(AIBN)=1:1:0.03,80℃反应3h,n(肉桂基氯):n(哌嗪)=1:3.5,50℃保温1.5h,粗品肉桂基哌嗪通过水洗、萃取和成盐等步骤提纯,收率达56.2%.盐酸氟桂利嗪的总收率由18.5%提高到30.0%,产物纯度在99%以上.产物结构经红外和质谱进行了表征确定.     

三异丙苯基磷酸酯的合成工艺改进

叙述了以苯酚与丙烯为原料,采用复合型催化剂烷基化合成异丙苯酚,合成的异丙苯酚再与三氯氧磷催化酯化合成阻燃剂三异丙苯基磷酸酯的新工艺,讨论了工艺条件的控制对产品的收率,质量的影响因素。     

美罗培南中间体溴丙酰螺苯并恶嗪环己烷的合成

在对甲苯磺酸一水合物催化下,水杨酰胺与环己酮反应合成中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与溴丙酰溴反应合成最终产品,纯度为99%,总收率为78%。     

一种新光致变色螺口恶嗪的合成

以3 羟基 2 萘酸为原料,经过5步反应即得化合物N 甲基 3,3 二甲基 5′ 甲氧羰基 8′ 溴吲哚啉螺萘并口恶嗪。通过元素分析、红外光谱核磁共振等手段对合成的中间体及目标分子的结构进行表征,合成的化合物具有光致变色性能。