超声辅助悬浮固化液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦

建立一种悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦含量的新方法.在超声辅助下,乳化后的萃取剂1-十一醇高效快速萃取溶液中的阿齐沙坦,将萃取液离心后冰水浴中冷却,萃取剂凝固漂浮在水面而与溶液分离,分离后的1-十一醇用乙醇溶解后利用液相色谱荧光法测定其中阿齐沙坦的含量.实验中对液相色谱测定条件、萃取条件进行了...     

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

气液液微分散萃取强化低浓度稀土离子富集回收

我国稀土矿产资源分布广泛，种类丰富齐全。但稀土开采过程中的酸沉、浸出等流程会产生大量富含低浓度稀土离子等污染物的废水，该部分废水若排放进入地下水体或河流，会对生态环境和人民的身体健康造成严重的影响。萃取技术在稀土离子分离领域应用广泛，然而传统的萃取技术和设备若在大相比下操作将存在萃取剂耗量大、溶剂夹带损失严重、萃取效率低、易乳化等弊端。气液液微分散技术近年来成为微流控、微化工、微分析等领域的重要研究内容。其应用于萃取过程具有传质速度快、分相时间短的独特优势。本文介绍了气液液微分散萃取技术在低浓度稀土离子富集回收领域的研究进展，具体包括气液液微分散体系的微流控制备方法和调控规律、多相微分散体系的流型、气液液微分散萃取技术在低浓度稀土离子萃取回收领域的应用及其过程放大研究。已有的研究结果表明气液液微分散萃取技术在低浓度稀土离子富集回收领域展现出了独特的优势，有望解决稀土浸矿尾液处理的难题。本文主要针对以上几个方面的研究进展进行综述，并对其未来的发展方向进行了展望。     

分散液液微萃取-分光光度法测定微量镍

为快速、准确地测定溶液中的微量镍,以2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为分散剂,应用分散液液微萃取分离富集微量镍,并对影响萃取效果的各因素进行分析,确定了最佳萃取条件,富集倍数为18。分散液液微萃取-分光光度法有效提高了分析仪器的检测能力,是痕量元素的检测新方法,将其应用于溶液中微量镍的测定,结果令人满意。     

磁性活性炭分散固相萃取-液相微萃取-液相色谱检测水中痕量双酚A

建立了分散基质固相萃取-分散液相微萃取-液相色谱检测水中的双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法合成磁性活性炭作为分散基质固相萃取的吸附材料,克服了传统分散基质固相萃取吸附材料回收不彻底、过程复杂等缺点。该方法通过分散基质固相萃取和分散液相微萃取两种样品预处理技术的结合,提高了预处理的富集倍数,检出限为1.2 ng/L,定量限为3.9 ng/L。方法线性范围为5~10000ng/L,相对标准偏差3.1%,重现性良好。将该方法用于实际水样中双酚A的测定,结果满意。     

板式微通道的液-液两相分离作用研究

构造板式微通道用于互不相溶的液-液两相分散体系的连续快速分离。通过改变上板的材料可以构造GS-PTFE、SS-PTFE和PTFE-PTFE 3种类型的板式微通道。萃取后产生的油水分散体系在微通道中通过与通道上下壁面的相互作用实现油水两相的快速分离,分离后的油相从微通道的油相出口流出,水相从水相出口流出。微通道的分离效率与微通道的高度、液-液分散体系在通道中的体积流率、微通道与液-液分散体系的接触时间以及微通道的类型有关。高度为100μm的GSPTFE型微通道在体积流率低于4.8 m L/min的条件下可以实现油水两相的完全分离,其分离效率为100%。相比于传统的重力沉降分离方式,板式微通道极大地节约了液-液两相分离的时间,提高了工作效率。     

置换液液分散微萃取测定水样中的痕量镉

首次采用置换液液分散微萃取法分离富集环境水样中痕量镉.在实验中,分别对萃取剂、分散剂、被置换剂的种类、配合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)的浓度、水-分散剂-有机萃取剂三者的体积比,以及溶液的酸度进行了优化.得到的最佳实验条件为:在pH 6左右时,四氯化碳、丙酮、ZH2分别为萃取剂、分散剂和被置换剂,DDTC配合浓度为0.003％,水相、丙酮和四氯化碳的体积分别为5.00、0.50 mL和90μL.在上述确定的实验条件下,成功测定了复杂水样中痕量镉,方法的检出限为0.005 μg/L,回收率为92.5％ ～ 109％.     

分散液液微萃取技术萃取剂的改进研究

分散液液微萃取技术是建立在三相溶剂体系基础之上的萃取技术,是一种简单、易操作、环境友好、富集倍数高的分离富集技术。该方法大大增加了有机萃取相和水相之间的接触面积,加快了目标分析物在有机相和水相间的萃取平衡。对该技术中的萃取剂进行针对性的改进,使得目标化合物迅速萃入到萃取剂微滴内,可进一步提高该技术的萃取效率及富集倍数。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中结晶紫

建立了分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中的结晶紫的分析方法,考察了萃取剂的种类、体积,分散剂的种类、体积,萃取时间,离心时间等因素对萃取效率的影响,并得到了最优萃取条件。在该条件下对环境水样中的结晶紫进行了分离测定,结果表明方法的检出限为6.78μg/L,富集倍数是20.5,平均回收率为99.47%,RSD为2.02%。该方法可运用于测定环境水样中的痕量结晶紫。     

食品中生物胺提取技术的研究进展

生物胺是具有生物活性的小分子碱性含氮化合物。在天然食品发酵和食品加工过程中,由于微生物、物理因素的影响,难以抑制或杜绝生物胺的形成,因而建立食品中生物胺的准确、灵敏检测对人体健康安全和风险规避具有重要意义。基于此,介绍了食品中生物胺的种类,详细综述了不同前处理方法包括：液液萃取、分散液液微萃取的液相萃取法,传统固相萃取、分子印迹固相萃取、固相微萃取、基质辅助固相分散萃取、吸附分离的固相萃取方法,以及电膜萃取的优缺点和最新进展,为食品中生物胺的高效分析提供理论基础。     

水质中和饮料中苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂的测定

本文采用分散液液萃取-高效液相色谱法测定了环境水中痕量苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂(甲氧隆、敌草隆、枯草隆、除虫脲、杀虫脲、氟铃脲、氟苯脲)。以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,甲醇∶水(v/v,75∶25)为流动相,254nm紫外检测,研究了分散剂萃取剂总体积、萃取时间以及分散剂萃取剂不同的体积比对萃取效果的影响。结果表明:7种组分平均回收率在78%-114%,相对标准偏差均小于5.04%,在0.5-200μg/mL范围内7组分线性良好,检出限在4-20ng/mL。     

微反应器耦合离子液体强化萃取过程的研究进展

离子液体作为一种绿色溶剂在强化萃取过程中获得了广泛的应用，但是高昂的生产成本以及以高黏度为特征的流体力学性质阻碍了其工业化应用。微化工技术为基于离子液体的连续化萃取提供了一种高效的过程强化平台。近年来，微化工技术与离子液体技术的耦合强化在萃取分离领域越来越受到关注。本文主要综述了微流动萃取技术的基本现状、离子液体参与的萃取过程特征、微反应器内涉及离子液体的互不相溶液-液两相流型、传质及其强化机制，重点介绍了微反应器在基于离子液体萃取金属、有机物等过程中的应用、微流动萃取过程放大的研究进展，并对涉及离子液体的多级萃取、功能化离子液体的萃取应用及其相应的微流动萃取放大等研究方向进行了展望。     

超分子溶剂液液微萃取测定药品中对羟基苯甲酸甲酯

采用涡旋辅助超分子溶剂液液微萃取(VA-SMS-LLME)-高效液相色谱的技术建立了一种测定药品中对羟基苯甲酸甲酯的新方法。该方法采用超分子溶剂作为萃取剂,并结合涡旋辅助技术,显著减少了萃取反应时间,进一步提升了萃取效率。本实验考察了萃取时间、萃取体积、样品溶液p H、离子强度对萃取效率的影响。在最优实验条件下,目标物在0.01~100μg·m L-1内具有优良的线性,R2为0.9997,300μg·L-1对羟基苯甲酸甲酯的日内精密度和日间精密度(n=5)分别为5.23%和8.98%。检出限LOD为0.32μg·L-1(S/N=3)。可将VA-SMS-LLME法成功地应用于药品中的对羟基苯甲酸甲酯的测定,相对回收率在91.2%~96.8%之间。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量壬基酚

应用自制微萃取瓶,采用异辛烷作萃取剂,液-液微萃取方法富集水中壬基酚,反相高效液相色谱法测定。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH对萃取效果的影响。壬基酚在水中的加标回收率为91.77%,方法检出限为0.525μg/L,相对标准偏差为1.82%。该萃取方法可有效富集水中痕量壬基酚。     

浊点萃取技术及其在农药残留分析中的应用

浊点萃取技术是基于表面活性剂溶液相分离现象的一种新兴的液-液萃取技术,已经成功的与多种分析仪器联用,用于农药残留样品的前处理中。介绍了浊点萃取技术的原理和影响因素,重点综述了浊点萃取作为气相色谱、液相色谱、分光光度计、荧光光度计的前处理技术在农药残留分析中的应用进展,探讨了该技术方法的发展前景。     

分散液相微萃取技术在农药残留分析中的应用

分散液相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术,具有操作简单快捷、富集倍数高的特点。介绍了该技术的基本原理与发展过程,着重关注了近几年在农药残留分析领域出现的各种改进的分散液相微萃取方法和应用。并对其下一阶段的发展趋势进行了展望,希望为该技术在农药残留分析领域的更好应用提供参考。     

液-液微萃取-HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移六价铬

基于玩具样品水迁移相中的六价铬首先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合形成有机化合物,再以三氯甲烷为萃取剂、丙酮为分散剂,建立了分散液-液微萃取(DLLME)结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定六价铬的方法,同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验表明:该方法线性范围为1×10~(-8)~1×10~(-7) g/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.010μg/L,平均回收率范围85%~100%,方法适用于EN 71-3中II类玩具材料六价铬的检测。     

液相微萃取在水样中多环芳烃预处理中的应用

液相微萃取是集萃取、净化、预分离于一体,具有萃取效率高、消耗有机溶剂少等优点,是一项环境友好的样品前处理新技术。本文综述了液相微萃取方法在环境水样中痕量多环芳烃预处理中的应用,对单液滴微萃取、多孔中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取三种方法及其优缺点作了简要介绍,并对其应用前景做了展望。