HPLC法同时测定乌杞明目口服液中6种成分

目的建立HPLC双波长法同时测定乌杞明目口服液(赤芍、蒲黄、制何首乌、三七、丹参等)中芍药苷、香蒲新苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1的方法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,双波长检测(λ1=203 nm、λ2=230 nm),柱温25℃。结果芍药苷在4.799～57.59μg/mL(r=0.999 3)、香蒲新苷在1.250～15.00μg/mL(r=0.999 5)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在1.477～17.73μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rg1在7.781～46.68μg/mL(r=0.999 4)、丹酚酸B在4.775～57.30μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rb1在3.734～44.81μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%、98.9%、99.6%、101.3%、101.9%、97.7%,RSD分别为1.7%、1.1%、1.0%、0.6%、1.4%、1.4%。结论本方法色谱峰分离效果和峰形均良好,可作为该口服液的质量控制方法。     

HPLC测定活络止痛颗粒中二苯乙烯苷的含量

活络止痛颗粒是由鸡血藤、何首乌、过岗龙、牛大力、豨莶草、半枫荷、两面针等二十味中药加工制成的颗粒剂,具有活血舒筋,驱风除湿的作用.用于治疗风湿关节痹痛,肢体游走痛,手足麻木酸软.     

HPLC测定健肾生发丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

健肾生发丸收载于<中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第二册>,主要由制何首乌、熟地、枸杞、五味子、女贞子、山茱萸、牡丹皮、黄连、羌活、白芍等二十九味药组成.主要功效为补肾益肝、健肾生发,用于肾虚脱发、肾虚腰痛、慢性肾炎,神经衰弱等.     

柔肝降脂胶囊质量标准的研究

柔肝降脂胶囊是由制何首乌、大黄、丹参等10味中药经提取精制而成。临床上具有柔肝降脂、软坚散结、活血行气之功效。主要用于脂肪肝、高血脂症，并可用于治疗肝纤维化。何首乌为方中君药，其主要有效成分为羟基类成分2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷，具有抗衰老、降低胆固醇、增强免疫功能等作用。为了控制产品质量，对其中的制何首乌、丹参、赤芍等药物进行薄层色谱鉴别研究，采用高效液相色谱法测定制何首乌中二苯乙烯苷的含量，结果满意，可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定养颜丸中二苯乙烯苷的含量

目的建立养颜丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320nm。结果在色谱实验条件下,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.05～0.40mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为99.7%,RSD=0.31%(n=9)。结论该方法操作简便、快速、准确。     

不同倍性何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类的含量比较

目的:考察二倍体与三倍体何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌类成分的含量差异。方法:采用Inertsil ODS-3C18柱,分别用乙腈-水(25∶75)、甲醇-0.1%磷酸(85∶15)作为流动相,在320 nm和254 nm处检测2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、蒽醌类成分的含量。结果:广东德庆二倍体何首乌中二苯乙烯苷的含量最高,广西靖西三倍体何首乌中结合型蒽醌的比例达到了85%。结论:不同倍性何首乌中化学成分存在差异。     

强身酒质量标准研究

强身酒由制何首乌、桑寄生、桔梗、党参等二十三味中药制成,具有强身活血,健胃等功效,原标准中无鉴别项及含量测定项[1],无法对该品种进行有效的质量控制.为了确保其安全有效和质量可控,本试验制订了强身酒的质量标准,为有效控制产品质量提供实验依据.     

HPLC法测定安乐片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立安乐片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Phenomenx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(20∶80)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长320nm;进样量10μL;柱温25℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.05475～0.438μg范围内,其峰面积值与进样量(μg)有良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为97.1%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该测定方法快速简便,可用于安乐片的质量控制。     

HPLC测定益脑宁片中二苯乙烯苷的含量

目的建立益脑宁片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Phenomenx C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(20:80)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长320nm;进样量10μL;柱温25℃。结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.1086～1.086μg范围内,其峰面积值与进样量(μg)有良好的线性关系,r=0.9998,回收率为97.0%,RSD为1.7%(n=6)。结论该测定方法快速简便,可用于益脑宁片的质量控制。     

决明降脂片质量标准研究

目的:建立决明降脂片(决明子、何首乌、桑寄生、茵陈等)的质量控制方法.方法:对决明降脂片中何首乌、桑寄生、茵陈、决明子进行薄层色谱鉴别.用HPLC法测定大黄素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)和乙腈-水(5:15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长:254nm和320 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.大黄素进样量在0.131 2～1.312 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.80%,RSD为1.17%(n=6);2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.580 0～5.800 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.68%,RSD为1.36%(n=6).结论:本法专属性强,准确度高,重复性好,可作为该产品质量控制方法.     

HPLC-DAD法同时测定真元颗粒干浸膏中5个活性成分

目的建立HPLC法同时测定真元颗粒干浸膏(刺五加、青蒿、葛根、防风、甘草等)中绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷和甘草酸5种有效成分的含有量。方法真元颗粒干浸膏以40%甲醇提取,采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;柱温30℃;检测波长250 nm(0~43.5 min,66.5~104 min)、300 nm(43.5~66.5 min)。结果绿原酸在10.3~82.4μg/m L、葛根素在5.9~46.8μg/m L、升麻素苷在2.5~19.9μg/m L、甘草苷在33.3~266.0μg/m L以及甘草酸铵在72.0~385.5μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(n=9)为99.7%~100.6%,RSD≤1.4%。结论本法简便易行,重复性好,准确度高,能有效控制真元颗粒干浸膏的质量。     

HPLC法同时测定红花注射液中3种活性成分

目的建立同时测定红花注射液中紫丁香苷、羟基红花黄色素A与(8Z)-癸烯-4,6-二炔-1-O-β-D-葡萄糖苷3种活性成分的反相高效液相色谱法。方法红花注射液0.45μm微孔滤膜滤液分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长265 nm。结果紫丁香苷、羟基红花黄色素A与(8Z)-癸烯-4,6-二炔-1-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.101~2.02μg(r=0.999 6),0.216~4.32μg(r=0.999 7),0.510~10.2μg(r=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.4%、102.3%、100.3%,RSD分别为2.1%、2.1%、1.5%。结论本法准确、简单、重复性好,能更好地控制红花注射液的质量。     

HPLC-DAD法同时测定复方甘草片中3种有效成分和5种防腐剂

目的 建立HPLC-DAD法同时测定复方甘草片(甘草浸膏)中甘草酸、甘草苷、甘草次酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积...     

RP-HPLC测定牡丹皮饮片中3种活性成分的含量

目的：建立同时测定中药饮片牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法：采用YMC-C₁₈柱,以甲醇-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,针对不同类型组分,实行分段变波长检测,以外标法定量。结果：没食子酸、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为0.013 0～0.267,0.088 0～1.76,0.164～3.28 μg；平均加样回收率分别为104.3%,101.7%,99.5%。结论：本方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于丹皮及其制剂的质量分析。     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定四季三黄丸(大黄、黄柏、黄芩等)中9种成分的含有量。方法分析采用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL。结果栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15~225μg/m L(r=0.999 8)、8~120μg/m L(r=0.999 3)、7~105μg/m L(r=0.999 6)、10~150μg/m L(r=0.999 3)、20~300μg/m L(r=0.999 5)、6~90μg/m L(r=0.999 7)、5~75μg/m L(r=0.999 6)、15~225μg/m L(r=0.999 5)、21~315μg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率98.82%~100.85%,RSD均小于2.0%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定麦味地黄丸中6种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定麦味地黄丸(麦冬、五味子、熟地黄等)中6种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2%磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温35℃;检测波长220、230、236、274 nm。结果五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、芍药苷、丹皮酚、马钱苷分别在10~70、6.5~45.5、33.5~234.5、17~119、31~217、34~238μg/m L范围内线性关系良好(r0.990 0),平均加样回收率(RSD)分别为99.6%(1.7%)、100.4%(1.8%)、100.7%(1.8%)、102.9%(1.7%)、102.2%(1.5%)、99.7%(1.2%)。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于麦味地黄丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊的9种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-(乙腈-甲醇20∶80),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温35℃。结果尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚9种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为1.6～160.0μg/mL(r=0.999 7)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 2)、4.0～400.0μg/mL(r=0.999 8)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 1)、0.16～16.0μg/mL(r=0.999 1)、0.08～8.00μg/mL(r=0.999 0)、0.2～20.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.3%、100.2%、99.8%、98.3%、99.9%、97.8%、97.8%、102.2%、101.9%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.7%、1.1%、0.3%、0.9%、1.4%、1.5%、1.2%。9批次样品中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚质量浓度分别为3.634～3.655、2.523～2.611、2.405～2.424、0.802～0.829、10.362～10.623、0.901～0.921、0.334～0.366、0.142～0.160、0.462～0.479 mg/g。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸中5种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃。结果龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60~636.00μg/mL(r=0.9999)、5.90~59.00μg/mL(r=0.9996)、40.125~401.25μg/mL(r=0.9997)、2.0625~20.625μg/mL(r=0.9999)、5.775~57.75μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5%、99.6%、100.4%、100.1%、99.57%,RSD分别为1.05%、1.36%、1.19%、1.55%、1.24%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒的10种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮的方法。方法采用反相液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为KH2PO4缓冲溶液(KH2PO4 1.0 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸调节p H值至3.5)-(乙腈-甲醇1∶1),梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;柱温40℃。结果苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮10种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为0.2～2.0μg/mL(r=0.999 5)、0.4～4.0μg/mL(r=0.999 4)、0.3～3.0μg/mL(r=0.999 6)、0.1～1.0μg/mL(r=0.999 3)、0.5～5.0μg/mL(r=0.999 1)、0.15～1.50μg/mL(r=0.999 2)、0.25～2.50μg/mL(r=0.999 5)、0.6～6.0μg/mL(r=0.999 1)、0.45～4.50μg/mL(r=0.999 3)、0.12～1.20μg/mL(r=0.999 4),平均加样回收率分别为98.7%、98.0%、99.6%、98.0%、99.1%、99.4%、98.8%、101.1%、100.6%、101.7%,RSD分别为0.7%、1.3%、1.4%、1.4%、1.1%、0.8%、0.9%、0.5%、0.5%、0.8%。10批次供试品中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮质量浓度分别为0.104～0.123、0.600～0.621、0.501～0.523、0.100～0.121、0.103～0.122、0.231～0.260、0.043～0.065、0.055～0.069、0.061～0.079、0.031～0.043 mg/g。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于益肺清化颗粒的质量控制。