DNBP生产废水的精馏处理研究

为解决4,6-二硝基邻仲丁基苯酚生产过程中的废水污染问题,通过精馏方法使DNBP废水中的有机物由于沸点的差异而分离出来,并对釜残液中H2SO4和DNBP进行回收利用.得出精馏最佳实验条件为:常压精馏釜顶温度104℃,出水调pH=7,二次常压精馏回流比R=1,加碱量2.6 g/L.精馏出水COD值低于60 mg/L,达到了天津市《污水综合排放标准》DB 12/356-2008二级排放标准.     

DNBP生产废水的萃取预处理

为解决4,6-二硝基邻仲丁基苯酚（DNBP）生产过程中的废水污染问题,通过萃取法对该废水进行预处理.萃取最佳实验条件：利用磷酸三丁酯作为萃取剂,煤油为稀释剂,萃取剂的体积分数为70%,萃取时间为30min,V（废水）∶V（萃取剂）=5∶1,原水不调节pH,直接进行萃取,萃取级数选择两级.在此条件下COD去除率达到80%.同时,NaOH溶液质量分数为20%,V（有机相）∶V（NaOH溶液）=3∶1时,反萃效果最好.     

复合溶剂萃取N,N-二甲基乙酰胺

为了提高低浓度N,N-二甲基乙酰胺水溶液中溶质的萃取效率,提出以二氯甲烷为主萃取剂,邻仲丁基苯酚或邻氯苯酚为助萃剂组成复合溶剂进行萃取分离的方法.在单级萃取装置内,分别测定复合溶剂中邻仲丁基苯酚或邻氯苯酚体积分数为0~35%时的分配系数和萃取率,并用UNIFAC模型对萃取相和萃余相中N,N-二甲基乙酰胺的摩尔分数进行预测.结果表明,助萃剂的加入均能显著提高萃取效果,实测数据与模型计算结果基本吻合.当助萃剂含量小于15%时,2种复合溶剂的萃取效果基本相当,当助萃剂的含量大于15%时,助萃剂邻仲丁基苯酚的萃取效果更优.     

N,N''''-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N'-二仲丁基对苯二胺.研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10101质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3～5.6MPa,反应时间12 h,N,N'-二仲丁基对苯二胺收率超过95%.将合成的N,N'-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg·g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加.     

塔式法催化光氯化合成邻氯苯甲酸工艺研究

研究了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化合成邻氯苯甲酸的工艺路线.着重考察了影响反应的主要因素,确定了最佳的反应条件:紫外光照射,反应时间2h,反应温度130～140℃,催化剂用量为邻氯甲苯量的2%,其产品收率达70%.产品的性能指标达到国内外同类产品的标准.     

无溶剂液相催化加氢合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

以邻硝基苯甲醚为原料,Pd/C作催化剂,研究了无溶剂液相催化加氢合成邻氨基苯甲醚的工艺.确定的适宜工艺条件为:氢压0.8MPa,反应温度80℃,搅拌转速800r/min,钯(干基)质量分数为5%的Pd/C催化剂用量为质量分数0.5%.在该条件下,产品收率≥94.50%(以邻硝基苯甲醚为计算基准),邻氨基苯甲醚产品质量分数≥99.70%,且催化剂可重复套用10次.     

杂多酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯的研究

研究了以邻苯二甲酸酐和正辛醇为原料,用自制的杂多酸为催化剂合成性能优良的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯.经探索性试验和正交试验确定了合成邻苯二甲酸二正辛酯的较佳工艺条件:酐醇摩尔比为1.0:2.3,其中磷钨杂多酸催化剂用量为1.5 g,邻苯甲酸酐1 mol;带水剂(甲苯)用量为120 mL,邻苯甲酸酐1 mol;回流反应1.5 h.在此所选择的工艺条件下,邻苯二甲酸二正辛酯的合成收率达98.02%～98.80%(以邻苯二甲酸酐投料计).     

固定化α-淀粉酶在邻氨基对甲苯酚合成中的应用

以自制的固定化α-淀粉酶为催化剂,邻硝基对甲苯酚为原料合成了邻氨基对甲苯酚。确定了α-淀粉酶的固定化率和重复使用次数,并利用正交试验考察了反应温度、溶剂组成和反应时间对产率的影响,得出了最佳合成条件,其产率达到了93.73%(HPLC)。     

取代邻溴苯乙炔的合成新方法

以取代邻溴苯乙烯为原料, 在室温和以四氯化碳为溶剂条件下与单质溴发生反应高产率地得 到了加成产物.该加成产物在室温下与叔丁醇钾作用发生脱溴化氢反应高产率地制备了取代邻溴 苯乙炔.同时, 对脱溴化氢反应进行了实验条件探索, 并得到了四氢呋喃为溶剂、室温(25 ℃)和3 当量叔丁醇钾作为碱的最佳反应条件, 在最佳反应条件下以邻溴苯乙烯为原料两步合成邻溴苯乙 炔的总产率为81 .96 %.并用1HNMR 和MS 对产物进行了表征.发展了合成取代邻溴苯乙炔实用 和高效的新方法.     

4-硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈.对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59.3%,纯度达99.5%.     

2-甲基-1,4-萘醌的合成研究

以间甲酚为原料,经加压氧气催化氧化得到2-甲基苯醌,再在加压和二甲基亚砜溶剂条件下与1,3-丁二烯进行D iels-A lder加成反应,并在同一反应器中直接氧化脱氢生成2-甲基-1,4-萘醌,产品总收率为75%。本方法具有原料廉价易得,产品收率高,环境友好,反应条件温和,容易工业化等优点。     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋催化合成磷酸三（1，3-二氯丙基）酯

以三氯氧磷和环氧氯丙烷为原料,在自制催化剂固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋作用下合成了磷酸三（1,3-二氯丙基）酯,研究了SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋对合成反应的影响．结果表明：在n（环氧氯丙烷）：n（三氯氧磷）=3．3：1、催化剂用量为三氯氧磷的2％、反应时间为3h时,酯化率达98．5％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

催化法合成二烷基二硫代磷酸氧钼

采用HY-6 型酸性离子交换树脂催化剂合成二烷基二硫代磷酸氧钼(MoDDP)。通过对金属的质量分数及收率、反应产物选择性、硫磷酸制备条件等方面的考核, 确定了最佳工艺条件。结果表明, 在混醇与五硫化二磷的摩尔比为3.95∶1 , 控制反应温度为70～ 90 ℃, 反应时间为2 h 的条件下制备硫磷酸。在催化剂存在下, 保持温度为80 ～ 100 ℃, 反应时间4～ 6 h 制备二烷基二硫代磷酸氧钼, 产物中金属钼的质量分数达到10 %以上, 二烷基二硫代磷酸氧钼的收率超过85%。制得的产品经摩擦试验机验证其摩擦性能与传统还原法产品相当。     

Trp-配位聚合物催化氧化苯乙烯反应研究

以H2O2为氧化剂,通过苯乙烯选择性氧化制备苯乙酮,研究Trp-配位聚合物催化活性。通过红外、紫外、沸点测定等手段,对产物进行表征。探讨Trp-配位聚合物中金属离子种类、催化剂用量、H2O2/苯乙烯体积比和反应温度对催化氧化的影响。优化条件为：Ni2＋-Trp配位聚合物与苯乙烯物质的量比为1∶150,质量分数30%H2O2与苯乙烯的体积比为1.0∶8.3,在50℃时,反应6h,产率为21.9%。     

废旧不饱和聚酯树脂裂解工艺

对不饱和聚酯树脂(UPR)废料裂解制燃料油技术进行了研究, 系统地考察了热裂解和催化裂解反应工艺条件。试验结果表明, 催化裂解所需反应温度比热裂解反应温度降低了100 ℃, 液相产品收率提高了20 %。试验确定催化裂解反应温度为400 ～ 450 ℃, 反应时间为70 ～ 80 min;剂油质量比为1∶5。试验对4 种催化剂的催化性能进行了评价, 研究表明, 单独使用YB-2 催化剂, 液相产品收率为58 .22%～ 59.14 %;YB-1 和YB-2 混合使用, 最高液相产品收率为68.76%。通过试验证明, 应用催化裂解技术是解决废旧不饱和聚酯树脂对环境污染问题的最佳方案。     

8-位取代嘌呤衍生物的合成与机理研究

以9 -苄基嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)为原料,研究开发了8 碘9 -苄基嘌呤合成的新方法。较佳反应条件为:反应溶剂THF,反应温度70 ℃,n(9 苄基嘌呤)∶n(NIS)=1∶2.5,反应时间48 h。在此条件下,产品收率达87%以上。另外,以(Ph3P)2PdCl2为催化剂,对8 碘9 苄基嘌呤与有机基锡试剂RSnBu3 之间的Stille 偶合反应进行了研究。得到较佳反应条件为:反应温度80~100 ℃,n(8 碘9 苄基嘌呤)∶n(RSnBu3)∶n((Ph3P)2PdCl2)= 1 0∶1 2∶0.05,反应时间24 h。在上述条件下,产品收率为91%(R=乙烯基)、86%(R=2 噻吩基)、90%(R=2 呋喃基)、80%(R=苯乙炔基)和42%(R=苯基)。采用1 H NMR、13 C NMR、MS、碳氢相关谱(HETCOR)和远程碳氢相关谱(Long Range HETCOR)等分析手段对所得产物结构进行了表征,证明其结构正确,并对两步反应的机理进行了探讨。     

水溶液聚合法合成阳离子絮凝剂的应用研究

以丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,过硫酸钾为引发剂,水溶液聚合法合成了一种新型的阳离子絮凝剂.通过单因素分析确定了较佳的反应条件为：聚合温度为70℃,引发剂用量为0.16%,单体配比m（AM）∶m（DAC）=1︰8,总单体浓度为20%,反应时间3h.在最佳反应条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为15.792 2dL/g,在其加入量为0.003%的条件下处理污泥,上层清液透光率达90.7%,污泥脱水率达89.2%.     

均匀沉淀法制备超微细透明氧化铁黄颜料

以FeSO4和CO（NH2）2为原料，采用均匀沉淀法制备了超微细透明氧化铁黄颜料，讨论了反应条件对产品晶粒大小及分布的影响，得出了优化的工艺条件，FeSO4浓度为1.0mol/L。原料磨尔比n[尿素]；n[Fe^2 ]=3.5:1，空气通入量6L/h，复合添加剂用量0.3%。     

六溴苯合成工艺的改进

以苯、溴素为主要原料、三氯化铝为催化剂合成了六溴苯,并对其工艺条件进行了改进,通过筛选得到较佳工艺条件,此条件下,产品收率为98％,纯度大于99％。