喷雾干燥W-Cu前驱体粉末煅烧和还原中的物相变化特征

采用溶胶-喷雾干燥-氢气还原技术制备W-Cu复合粉末;采用X射线衍射分析技术(XRD)对喷雾干燥前驱体粉末在煅烧和还原过程中的物相特征进行了分析。研究表明:喷雾干燥W-Cu前驱体粉末煅烧后相组成转变为WO3和CuWO4;煅烧后氧化物粉末在还原过程中的相演变为低温下CuO相被还原、中温下WO3相还原成一系列钨的氧化物(WO2.90和WO2)以及高温下WO2相还原成W。     

三氧化钼亚微米带的制备与表征

通过酸化钼酸铵溶液制备了三氧化钼（α—MoO3）亚微米带。考察了煅烧时间、钼酸铵溶液浓度以及表面活性剂对三氧化钼亚微米带晶体结构和形貌的影响。用X射线粉末衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE—SEM）和X射线能谱仪（EDX）对产物进行了表征。根据实验结果，探讨了三氧化钼亚微米带以及由纳米薄片构成的三氧化钼亚微米带特殊形貌的形成机理。     

纳米氧化铁的制备工艺研究

采用Fe(NO3)3·9H2O晶体为原料,配成10%Fe(NO3)3溶液,并在溶液中加入少量氨水控制其pH值为2.0~2.5,通过喷雾干燥方法和球磨制备出纳米级氧化铁粉末。采用XRD、SEM、TEM对粉末相组成、晶粒尺寸、形貌和粒度进行表征。结果表明,通过喷雾干燥方法制备出来的粉末为非晶态,粉末煅烧后得到纳米晶α-Fe2O3,粉末的形貌为壳状或半片状,但粒度较大。通过球磨使粉末的粒度细化到20~60nm。同时本文也研究了煅烧温度和时间对粉末晶粒大小的影响,提高煅烧温度对粉末晶粒长大影响较大,而延长煅烧时间对粉末晶粒长大几乎无影响。     

水热微乳液法制Eu3+激活CaWO4纳米发光材料

采用水热微乳液法成功制备了CaWO4:Eu3+纳米粒子,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(FS)、磷光光谱(PL)和余辉衰减曲线对样品进行了表征.研究了Eu3+掺杂浓度、煅烧时间、煅烧温度对材料发光性质及形貌的影响.结果表明,在低温下即可煅烧出具有一定余辉的CaWO4∶Eu3+纳米材料,其粒度均匀、结晶完好,呈球形,适宜的煅烧条件为600℃/2h,Eu3+的掺加量在0.1%(摩尔分数)时,纳米粒子的发光强度最强,余辉衰减时间也最长.     

喷雾干燥-煅烧制备钨钴氧化物粉末的反应机理

以偏钨酸铵(AMT)、醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O、有机碳为原料,通过喷雾干燥得到前驱体粉末,然后在氮气氛下煅烧制备钨钴氧化物复合粉末;并对AMT、醋酸钴及前驱体粉末进行TG-DSC-DTA分析,用XPS对钨钴氧化物粉末进行价态分析,以X射线衍射对钨钴氧化物粉末进行物相分析,用SEM对粉末进行形貌分析。结果表明:煅烧温度550℃、氮气流量6.5 m3/h、煅烧时间20 min制备的钨钴氧化物粉末粒度为10~125μm,平均粒度为50μm,产物为裂解碳、WO3、Co3O4。此温度可避免AMT分解生成的WO3在水蒸气作用下生成钨水化物WO2(OH)2;避免WO2(OH)2在H2作用下还原成W粉;及避免W粉沉积在早先被还原的W核上使W粉颗粒长大。     

Ce~(3+)和钼酸钠对X80钢的缓蚀协同效应

为了研究稀土与钼酸盐之间的缓蚀协同效应,采用失重法和电化学法研究了盐酸介质中,Na2MoO4、Ce(NO3)3以及Na2MoO4-Ce(NO3)3复合缓蚀剂对X80管线钢的缓蚀作用。根据动电位极化曲线法计算了钢试样在不同的盐酸溶液中,发生溶解反应的动力学与热力学参数(表观活化能Ea、反应焓变ΔHa以及反应熵变ΔSa),证明了实现缓蚀反应的可能性和现实性,同时表明Na2MoO4-Ce(NO3)3复合缓蚀剂的存在使钢试样表面形成了一层更有序致密的薄膜,因此增大了钢试样发生溶解反应的表观活化能,降低了腐蚀速度。通过对比实验发现,Na2MoO4和Ce(NO3)3对X80管线钢产生了明显的协同缓蚀作用,且缓蚀效率及其相关参数受到温度变化的明显影响。     

机械合金化制备Al2O3/Mo5Si3粉末研究

以MoO3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,利用机械合金化制备了具有纳米晶组成的Al2O3/Mo5Si3复合粉体,利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)和扫描电子显微镜(SEM)对Al2O3/Mo5Si3复合粉体的形成以及在球磨过程中的粉体演变进行分析和表征.结果表明:球磨10h后,原料粉末发生反应生成了A...     

配碳量与碳化温度对(W,Mo)C粉末成分与结构的影响

以WO3、MoO3粉末为原料,通过共还原方法得到W/Mo金属混合粉,采用不同配碳量和碳化温度碳化制备得到w(Mo)为10％的(W,Mo)C粉末.利用XRD、SEM及TEM等方法分析观察了不同碳化工艺参数对粉末碳化后的物相组成及微观结构的影响,并通过对比WC的相关参数对碳化结果进行了判定.结果表明:采用共还原碳化法,可以...     

Al_2O_3掺杂钼合金粉末的形貌变化

采用水热合成法结合低温煅烧及两次还原工艺制备了Al2O3质量分数分别为0、0.25%、0.5%、0.75%、1.0%的钼合金粉末。通过SEM观察了混合钼合金粉末的形貌,采用XRD分析了钼合金粉末的相组成,研究了不同制备阶段Al2O3掺杂量对钼合金粉末的影响。结果表明:Al2O3掺杂量对钼合金粉末的均匀性、颗粒分布、粒径大小有一定影响,Al2O3掺杂量的增加对钼合金粉末的团聚有分散作用。经两次氢气还原,片状的MoO3颗粒完全被还原为球状的Mo颗粒,混合粉末主要由Mo和α-Al2O3相组成,不含其他相。α-Al2O3能细化还原后的Mo颗粒,且Al2O3掺杂量越大,Mo颗粒的细化效果越显著。     

Al_2O_3预包覆尖晶石LiMn_2O_4的电化学性能

将Li2CO3和电解二氧化锰混合球磨,得到尖晶石(LiMn2O4,简称为LMO)的前驱体,采用化学沉积法在前驱体的预烧产物表面包覆Al(OH)3,然后在750℃/6h条件下煅烧,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为Al2O3预包覆,包覆粉末记为P-LMO);同时采用传统方法,在前驱体的煅烧产物(LiMn2O4粉末)表面包覆Al(OH)3,然后在300℃/3h条件下热处理,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为煅烧包覆,复合粉末记为C-LMO),对这2种包覆法制备的Al2O3/LiMn2O4复合粉末的物相结构、形貌、包覆层的厚度与粒度分布等进行对比分析,并对包覆粉末进行电化学性能测试。结果表明,Al2O3均匀地包覆在LiMn2O4的表面,包覆层厚度约为10nm;Al2O3/LiMn2O4复合粉末的晶格常数随Al2O3包覆量增加而增加;预包覆粉末颗粒呈类球形,平均粒径(0.3μm)明显小于煅烧包覆的平均粒径(0.5μm);预包覆粉末的Al2O3包覆层能有效减少循环过程中电荷转移阻抗的增加,并减少Mn的溶解,其循环性能优于煅烧包覆粉末。在3.2~4.5V的充放电区间内,Al2O3包覆量(摩尔分数)为2%的预包覆LiMn2O4材料显示出优良的电化学性能,55℃下0.1C的首次放电容量为114.0(mA·h)/g,0.5C倍率下50次循环后容量保持率为87.3%。     

超细Ce-Zr-O粉末的制备及其影响因素

采用共沉淀法在室温下制备超细Ce－Zr－O粉末。通过激光粒度仪（LS－601）、XRD、TG、比表面积测定仪等对合成粉末进行了分析，并考察了料液组成、加料方式、添加剂种类、煅烧温度等合成条件对合成产物粒度的影响。结果表明：采用硝酸铈锆料液为原料、用氨水作沉淀剂、以及加料方式在室温下沉淀，所得沉淀经干燥和煅烧可以得到粒度均匀、悬浮性好的超细Ce－Zr－O粉末。     

Preparation of La0.9RE0.1MnO3 Ultra-fine Particles Used for CH4 Oxidation

Ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ ｔｙｐｅｏｘｉｄｅｓ (ｇｅｎｅｒａｌｆｏｒｍｕｌａＡＢＯ3 )ｈａｖｅｂｅｅｎａｔｔｒａｃｔｉｎｇｍｕｃｈａｔｔｅｎｔｉｏｎｆｏｒｍｏｒｅｔｈａｎｔｗｏｄｅｃａｄｅｓｄｕｅｔｏｔｈｅｉｒｐｏｔｅｎｔｉａｌｃｏｍｍｅｒｃｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓａｓｃａｔａｌｙｓｔｓｆｏｒｖａｒｉｏｕｓｒｅａｃｔｉｏｎｓ :ｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆＣＯ[1～ 3 ] ａｎｄｌｉｇｈｔｈｙ ｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ[4～ 7] ,ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｏｆｎａｔｕｒａｌｇａｓｏｒＣＨ4 [8～ 1 1 ] (ｔｏｃｏｎｔｒｏｌＮ…     

水热法合成一维纳米级MoO_3微粉

以仲钼酸铵为钼源,选用强弱不同的酸使仲钼酸铵酸化水解生成中间体,经洗涤、干燥、焙烧,制备了淡灰蓝色纳米级MoO3微粉;研究了溶液酸度、钼酸铵浓度、焙烧温度等因素对MoO3微粉相对结晶度、晶体尺寸和形貌的影响。     

Preparation and morphology of nano-size ceria by a stripping precipitation using oxalic acid as a precipitating agent

The precursors organic cerium deposits were obtained by a stripping precipitation method from cerium-loaded P507 organic phase using oxalic acid as a precipitating agent and nano-sized ceria particles were prepared by calcining the precursors at 500 °C. The morpholo-gies, phase structure of the precursors and ceria particles were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TG-DSC) and infrared spectroscopy analysis (FTIR). The results indicated that the concentration of oxalic acid had a little impact on the morphology of the precursors, which was blocky-shape Ce2(C2O4)3·10H2O with a monoclinic lattice structure. With the volume ratio of organic phase and oxalic acid aqueous solution (aqueous phase) varied from 1:3 to 1:6, the morphologies of the precursors Ce2(C2O4)3·10H2O precipitates gradually changed from inhomogeneous blocky-shape to uniform spherical particles. The precursors could be turned to CeO2 crystal particles with a fluorite structure by calcining, and the products ceria particles were similar in the size and morphology to the precursors.     

Synthesis of YAG:Ce3+ Phosphor by Polyacrylamide Gel Method and Promoting Action of α-Al2O3 Seed Crystal on Phase Formation

YAG:Ce3 phosphor particles were prepared using polyacrylamide gel method. The structure evolution of powders during annealing process was followed by X-ray diffraction determination. It is found that some intermediate phases, including θ-Al2O3, YAM and YAP, are formed when calcining polyacrylamide gel, however, the pure YAG phase can be formed directly when calcining polyacrylamide gel with α-Al2O3 as seed crystal. These facts show that the existence of α-Al2O3 seed crystal can block the formation of θ-Al2O3, YAM and YAP, and accelerate its reaction with Y2O3 to form YAG phase directly at lower temperature. The emission peak of prepared YAG:Ce3 phosphor is wide with maximum at 550 nm and the exitation band has two peaks, the major one is around at 460 nm, which matches the blue emission of GaN LED and is suitable for the assemble of white LED. Some fluxes can enhance the photoluminescence intensity of phosphor particles, that can be attributed both to the improvement of crystallization processes of YAG and to the stabilization of trivalence cerium ion in YAG:Ce3 .     

超声-化学沉淀法制备WO_3纳米颗粒研究

采用超声-化学沉淀法制备了WO3纳米颗粒,通过X射线粉末衍射谱(XRD)、X光能谱分析(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所制备的淡黄色WO3纳米颗粒纯度高,平均粒径在40nm左右,呈类球形;讨论了超声条件、无水乙醇的使用、沉淀的分离洗涤与干燥以及煅烧条件等因素对制备WO3纳米颗粒的影响。     

水溶液湿化学法可控制备超细镍粉

采用湿化学法制备不同形貌的超细镍粉.通过改变氯化镍的浓度、氢氧化钠的浓度、氯化镍与水合肼和氢氧化钠的摩尔比、反应温度来控制超细镍粉的微观形貌;采用X衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行表征.结果表明,可通过改变物质之间的摩尔比、反应物的浓度和反应温度实现对镍粉的形貌和尺寸调控的目的.     

三氧化钼低温挥发性能及抑制挥发方法

 选取碳酸钙、氧化钙及氧化镁作为添加剂，采用热重分析法及X射线衍射(XRD)分析对比了各添加剂对三氧化钼挥发的抑制效果。研究结果表明，碳酸钙和三氧化钼500℃开始反应，至三氧化钼开始挥发前二者反应已基本完成，且反应速率大于三氧化钼的挥发速率；碳酸钙、氧化钙和氧化镁均能有效抑制三氧化钼的挥发，500~700℃温度区间抑制效果较好，其中碳酸钙对氧化钼挥发的抑制效果优于氧化钙及氧化镁。     

稀土上转光剂(Y3Al5O12∶Er^3+)复合TiO2光催化剂的制备及其催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法、高温煅烧法和超声分散法制备了Y3Al5O12∶Er^3+/TiO2复合光催化剂,并对制备的样品进行了XRD和SEM表征。利用次甲基蓝水溶液模拟有机污染水,对比了单一TiO2,上转光剂Y3Al5O12∶Er^3+以及Y3Al5O12∶Er^3+/TiO2复合光催化剂的催化活性。同时讨论了煅烧温度、煅烧时间、光照射时间、光照强度以及光催化剂用量等因素对光催化剂性能的影响。结果表明,煅烧温度为550℃、煅烧时间为90 min,照射时间为150 min,光照强度为1.0 mW/cm2和催化剂的量为1.00 g/L时,Y3Al5O12∶Er^3+/TiO2复合光催化剂降解次甲基蓝表现出了最佳的催化效果。     

高纯三氧化钼激光粒度分布的测定与分析

用扫描电镜观察了高纯三氧化钼的形貌，高纯三氧化钼是长条状的单颗粒聚集成的团聚体。用激光粒度仪的干法测定了高纯三氧化钼团聚体的激光粒度分布，用水作分散剂测定了高纯三氧化钼分散体的激光粒度分布，结果表明高纯三氧化钼的激光粒度分布值与电镜测量的颗粒及颗粒团尺寸一致，这样的测试方法能全面正确地反映高纯三氧化钼粒度的特征。讨论了高纯三氧化钼激光粒度分布对后续的还原过程及钼粉质量的影响。