HPLC指纹图谱技术评价不同厂家元胡止痛片质量

目的：建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱分析方法,评价不同厂家的元胡止痛片质量。方法：构建10个厂家共12批元胡止痛片HPLC指纹图谱,对共有峰化学成分进行质谱解析,并结合相似度分析、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行分析。结果：对HPLC指纹图谱中的15个共有峰进行结构鉴定,其中12个成分来自延胡索,3个成分来自白芷;12批元胡止痛片指纹图谱相似度值范围在0.498-0.999之间,可以将样品分为3类;聚类分析结果将12批样品分为3大类;主成分分析采用3个主成分代表15个共有峰信息,将12批样品分为3类,分类结果主要受延胡索成分影响。3种分析方法对12批次样品分类结果基本一致,结合3种分析方法结果可以将12批样品按照质量差异分为三级。结论：不同厂家的元胡止痛片质量差异较显著,相似度分析方法结合聚类分析与主成分分析方法均可以对不同厂家的指纹图谱进行分析评价,并深入分析样品差异的影响因素,可以作为不同厂家样品质量评价的一种有效手段。     

HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素的含量

目的:建立元胡止痛片中欧前胡素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(68∶32)为流动相,检测波长300nm。结果:欧前胡素在0.0982～0.4912μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为101.2%(RSD=2.6%,n=5)。结论:该法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素的含量

目的:建立元胡止痛片中欧前胡素的含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(68∶32)为流动相;检测波长为300nm;柱温:30℃。结果:欧前胡素的平均回收率为98.8%;RSD为1.9%;线性范围为0.099～0.49μg(r=0.9998)。结论:方法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于元胡止痛片的质量控制。     

穿心莲药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿心莲药材指纹图谱的检测方法,以更有效地控制穿心莲药材的质量。方法:采用高效液相色谱法对穿心莲药材的指纹图谱进行研究,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件进行评价。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,10批不同收购地的穿心莲药材指纹图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的指纹图谱检测方法可用于穿心莲药材的质量控制。     

不同产地禹州漏芦HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地禹州漏芦药材的高效液相指纹图谱.方法:采用HPLC,测定了14批不同产地的禹州漏芦样品.Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温25℃,检测波长280nm,流速0.9 mL·min-1,记录色谱图75 min.结果:建立了禹州漏芦药材指纹图谱,确定了10个共有峰.结论:该法重复性好、可靠、简便,为禹州漏芦药材的质量控制提供依据.     

蒲参胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蒲参胶囊的指纹图谱分析方,为蒲参胶囊的质量控制提供新方法.方法:采用RP-HPLC,AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈系统,线性梯度洗脱,检测波长254 nm,进样量10uL.结果:建立了蒲参胶囊的HPLC指纹图谱,以二苯乙烯苷为参照峰,确立了蒲参胶囊指纹图谱中其余18共有峰,测定了12批蒲参胶囊HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度.结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于蒲参胶囊的质量控制.     

金振口服液的HPLC指纹图谱研究

该研究建立了金振口服液HPLC指纹图谱测定方法,为金振口服液的质量控制提供新方法。采用RP-HPLC,phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,建立了金振口服液的指纹图谱,确立了金振口服液中17个共有峰,10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。该研究建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于金振口服液的质量控制。     

土贝母的HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法研究并建立各产地土贝母药材的指纹图谱。方法用Alltech C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min,在230和203nm波长处测定了15个不同产地的土贝母药材,并用聚类分析和相似度计算进行数据分析。结果建立了土贝母药材的HPLC指纹图谱,标定了18个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算,各产地药材之间的相似性良好。结论方法稳定、可靠、重现性好,可用来控制土贝母药材的质量。     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

龟鹿补肾丸HPLC指纹图谱研究

目的:研究并建立龟鹿补肾丸的HPLC指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(含0.1％磷酸水溶液)为流动相梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长270 nm,进样量20μL,采用对照品比对进行色谱峰指认.结果:方法精密度、稳定性、重复性良好,对34个共有峰中的5个色谱峰进行了定性鉴别,采用该方法测定了10批龟鹿补肾丸,其相似度均＞ 0.968.结论:该研究为龟鹿补肾丸的全面质量评价提供参考.     

HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析。色谱柱：CAPCELLPAKC,s（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇：0．02％磷酸二氢钾和0．96％磷酸氢二钾（用磷酸调pH值至6．5）=55：45;检测波长：280nm;柱温：40℃;流速：1．0mL／min。结果延胡索乙素在0．110～0．825μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．39％,RSD=2．02％（n=6）。结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种有效成分的含量

[目的]建立同时测定元胡止痛片中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)熏流动相为乙腈-水(28∶72)100mL水中含pH6.0醋酸-醋酸铵缓冲液1mL,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。[结果]原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的线性范围分别为0.05136～1.712μg,0.01068～0.3560μg,0.06792～2.264μg。平均加样回收率分别为99.9%,99.6%,100.5%,RSD分别为0.9%,1.8%,1.3%(n=6)。[结论]此法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量

目的采用HPLC法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量。方法采用外标一点法,Hypersil BDS C18柱,甲醇-水（1：1）为流动相,流速为1．0mL／min,λ=274nm。结果丹皮酚在0．103～0．824μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y=5043．7749X＋275．5915,r=0．9997,平均加样回收率98．59％,RSD=0．68％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为复方元胡止痛片中丹皮酚的定量分析提供了科学有效的方法。     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的研究

目的研究建立元胡止痛系列制剂中(延胡索、白芷)有效成分定量测定的方法,分析各成分之间的关系,比较不同剂型间差异。方法采用HPLC法,固定相C18,乙腈-0.03 mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH6.0)梯度洗脱的方法,测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素3种生物碱类,欧前胡素、异欧前胡素两种香豆素类成分。通过对制剂中各成分含有量比值与药材中相应成分含有量比值之间的关系的比较,建立定量测定标准。结果建立的元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的方法表明不同剂型间各成分含有量差异明显,但欧前胡素和异欧前胡素比例相对稳定。结论对元胡止痛系列制剂质量监控应测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素和欧前胡素。     

HPLC测定胃舒止痛片中原阿片碱的含量

目的:建立胃舒止痛片中原阿片碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定胃舒止痛片中原阿片碱的含量。色谱法分析条件为Kromasil-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺(68:32:0.1),流速:1.0mL.min-1,检测波长:290nm。结果:原阿片碱在0.0256～0.1536μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.17%,RSD=1.64%。结论:该方法操作简便,结果可靠,为胃舒止痛片的质量研究提供有效的方法。     

元胡止痛滴丸质量标准的研究

目的:建立元胡止痛滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的延胡索和白芷进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,CAPCELL PAK C13色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.02％磷酸二氧钾和0.96％磷酸氢二钾(pH6.5)(55:45),检测波长280 nm,柱温40℃,流速1.0mL· min -1,测定延胡索乙素的含量.结果:TCL图谱中可检出延胡索、白芷的特征图谱.延胡索乙素在0.110 ～0.825 μg呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.69％,RSD 1.81％.结论:试验建立的方法简便,准确,专属性强、重复性好,可有效地控制元胡止痛滴丸的质量.     

复方石韦片HPLC指纹图谱的建立及其在制剂过程中的应用

目的 建立复方石韦片的HPLC指纹图谱测定方法,并应用于其制剂过程中的质量控制。方法 采用HPLC法,使用Agilent 5 TC C₁₈（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL。对14批不同批次的复方石韦片及3批复方石韦片中间体（浸膏、颗粒）样品进行测定。结果 建立了复方石韦片HPLC指纹图谱共有模式,标定了18个共有峰,指认出其中5个色谱峰,各批次间共有峰相对保留时间RSD均<0.3%,批次间相似度>0.990。相同批次的复方石韦片中间体（浸膏、颗粒）及其成品间相似度均>0.990,相关性良好。结论 建立的复方石韦片HPLC指纹图谱方法简便、有效、重复性好,并可应用于其制剂制备工艺过程中的中间体的质量控制,为从整体上控制评价复方石韦片的质量提供依据。     

止痛化癥分散片质量标准研究

目的建立止痛化瘸分散片的质量标准。方法采用薄层色谱法对止痛化瘸分散片中的延胡索、黄芪、川楝子进行了鉴别研究：同时采用HPLC法测定止痛化瘸分散片丹参中丹参素的含量。结果定性鉴别分离度好，专属性强；以HPLC法测定止痛化瘸分散片丹参中丹参素的含量，方法精密度、稳定性、重现性良好，平均回收率为99．66％，RSD=1．60％（n=9）。结论本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，可作为止痛化瘸分散片的质量控制标准．     

桂枝茯苓胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Waters Symmetry C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02%三氟乙酸溶液梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;结果 10批桂枝茯苓胶囊指纹图谱中标示出13个共有峰,各峰分离度大于1.5,峰形良好。结论该方法稳定可靠,可以用于桂枝茯苓胶囊生产过程的质量控制与产品质量控制。