用HPLC法同时测定皮肤渗透液中18-甲墓炔诺酮和雌二醇的含量

用ＨＰＬＣ法同时测定皮肤渗透液中１８－甲基炔诺酮和雌二醇的含量。色谱柱：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ，检测波长：２８０ｎｍ（０—７．２０ｍｉｎ），２４２ｎｍ（７．２１—８．９０ｍｉｎ），流动相：甲醇－水（７５：２５）．线性范围均为０．２～４．０μｇ／ｍｌ（ｒＬＮＧ＝０．９９９９，ｒＥ２＝０．９９９８）；最低检测量ＬＮＧ为１ｎｇ，Ｅ２为５ｎｇ，ＬＮＧ与Ｅ２在等浓度条件下平均回收率分别为ＬＮＧ１００．６４±０．７５％，Ｅ２　９９．９９±０．８４％，日内ＲＳＤ分别为ＬＮＧ０．４４％，Ｅ２１．０６％，日间ＲＳＤ分别为ＬＮＧ０．７８％，Ｅ２　１．３０％。该方法简便、快速，结果准确。     

高效液相色谱荧光法测定人血浆中盐酸阿呋唑嗪浓度

对盐酸阿呋唑嗪血药物浓度的测定方法及药物动力学进行研究。方法：用高效液相色谱法测定,ＬＵＮＡ Ｃ１８（２）色谱柱,５μｍ粒径（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ）;测定采用内标峰面积比定量,λｅｘ＝２７０ｎｍ,λｅｍ＝３７０ｎｍ结果本方法最佳线性关系为ｒ＝０．９９９９６,线性范围５０－０．７８μｇ．Ｌ＾－１,最低检测浓度为０．７μｇ．Ｌ＾－１。平均方法回刷率９８．９０％;５０,２０,１．５μｇ．Ｌ＾－１Ｒ Ｊ     

高效液相色谱法分析测定丝裂霉素微胶囊

建立了高效液相色谱法分析测定丝裂霉素微胶囊含量的方法。采用ｔｓｐ－ＫＥＹＳＴＯＮＥＯＤＳ２Ｃ１８柱（５μｍ，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ），流动相为醋酸钠缓冲液－甲醇（６５３５），室温操作，检测波长３５７ｎｍ。在浓度８．０～４８．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９５（ｎ＝６），平均回收率为１００．６％，ＲＳＤ为０．８７％。方法简便，准确。丝裂霉素微胶囊的成囊材料不干扰丝裂霉素主成分的测定。     

TLC－荧光分光光度法测定尿中氧氟沙星的排出速率

本文报道了用ＴＬＣ－荧光分光光度法测定２名健康受试者尿中氧氟沙星的排出速率。薄层板为硅胶Ｇ板，展开剂为苯－甲醇－甲酸（１．６７∶５∶３．３３）。尿样经薄层层析后，收集氧氟沙星的斑点，用乙酸乙醇－水（９∶３∶１０）洗脱，于λｅｘ＝２９４ｎｍ、λｅｍ＝４９５ｎｍ处测定其荧光强度，在２０～８００μｇ／ｍｌ浓度范围内呈线性，回归方程为Ｆ＝０．１３＋０．０５５Ｃ（ｒ＝０．９９９３），最低检出限为１０μｇ／ｍｌ。该法灵敏、重现性好，生物样本易获取。     

HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量

以０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷权二氢钾溶液（用２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钾调节ｐＨ值至５．０±０．１）－甲醇（９５：５）为流动相,在Ｃ１８柱上测定阿莫西林胶囊的含量,检测波长为２３０ｎｍ。在４０￣２８０ｎｍ。在４０￣２８０μｇ／Ｌ浓度范围内,线性良好（ｒ＝１．００００）,平均回收率１００．２％（ｎ＝６,ＲＳＤ＝０．３２％）。     

紫外分光光度法测定活脑灵片剂含量

考察了活脑灵在２２０－４００ｎｍ波长范围内的紫外吸收光谱，确定最大吸收滤长２７４ｎｍ为测定滤长，测量Ｅ＾１％１ｃｍｍａｘ（２７４ｎｍ）为１４４，线性范围２３－４７μｇ／ｍｌ（４＝０．９９９９），方法回收率为１００．３％，ＲＳＤ为０．７１％（ｎ＝５）。     

HPLC内标法测定克拉霉素含量

介绍一种ＨＰＬＣ内标法测定克拉霉素含量的方法,色谱柱为ＴｕｒｎｅｒＣ１８柱,流动相为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ,磷酸氢二铵溶液（ｐＨ６．３）—乙晴（３∶２）,检测波长为２１０ｎｍ,对羟基苯甲酸丁酯为内标物。方法简便、准确,流动相温和,柱压低。线性范围为１００～１０００μｇ／ｍｌ,回归系数为γ＝０．９９９９６（ｎ＝５）,最低检测浓度为１０μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３）。     

RP－HPLC法测定血浆中格列齐特浓度

本文介绍一种测定血浆格列齐特（Ｇｌｉｃｌａｚｉｄｅ）浓度的反格高效液相色谱方法。固定相为日立ＧＥＬ３０５６（ＯＤＳ），５μｍ颗粒，高压匀浆法装柱。流动相为乙腈－甲醇－水（３０：２５：４５）的混合溶液，并用磷酸调节ｐＨ至３．５。流速１ｍｌ／ｍｉｎ。选取甲磺冰片脲（Ｇｌｉｂｏｒｎｕｒｉｄｅ）作为内标物。紫外检测波长２２８ｎｍ。方法回收率大于９５％，日内与日间相对标准偏差小于１０％。血浆最低检测浓度５０ｎｇ／ｍｌ。在０．５～１２μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好，ｒ＝０．９９９５。     

HPLC法同时测定复方雌二醇控释贴片中雌／孕激素的含量

目的：建立同时测定复方雌二醇透皮控释巾片中雌二醇（Ｅ２）和炔诺酮醋酸酯（ＮＥＴＡ）含量的反相ＨＰＬＣ法。方法：色谱柱为岛津柱（５μｍ,６．０ｍｍ＊１５０ｍｍ）检测波长为２８０ｍｍ（０－－８．５ｍｉｎ）,２４０ｎｍ（８．５１－－１５ｍｉｎ）;流动相为甲醇－水（７５：２５）。结果：Ｅ２、ＮＥＴＡ线性范围分别为２．０～２０、６．０～６０ｍｇ．Ｌ^-1。平均回收率分别为１０１．０％（ＲＳＤ＝１．６％）、９９     

头孢他啶及有关物质的HPLC测定

采用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＯＤＳ柱，以三乙胺醋酸溶液—水—乙腈（６９２４７０）（ｐＨ４．９）为流动相，流量１．０ｍｌ／ｍｉｎ，室温操作，检测波长２５４ｎｍ，在对头孢他啶及各有关物质作ＨＰＬＣ分离的同时，分别测定头孢他啶与吡啶的含量。线性范围分别为：５０～１５０ｍｇ／ｍｌ（ｒ＝１．００００）；０．５～１２．５μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９８７）。ＲＳＤ分别为０．５％、３．４％。吡啶最低检测限：３．５ｎｇ。方法简便，准确     

氨氯吡咪及其衍生物DMA对豚鼠心肌细胞跨膜动作电位时程的影响

目的 :研究氨氯吡咪 (AM)及其衍生物二甲基氨氯吡咪 (DMA)对心室肌细胞跨膜动作电位时程(APD)的影响。方法 :利用全细胞膜片钳技术 ,观察 AM及其衍生物 DMA对豚鼠心肌细胞跨膜 APD的作用。结果 :Am可使 APD复极化 3 0 %、5 0 %和 90 %的时程 (APD3 0 ,APD50 ,APD90 )延长 3 0 %、5 2 %和 3 4%。 DMA可使APD复极化 APD3 0 、APD50 、APD90 的时程缩短 4 0 %、2 9%和 2 4 %。结论 :AM可使心肌细胞跨膜 APD延长 ,而DMA可使心肌细胞跨膜 APD缩短     

新型5-HT2A选择性配体N-取代哌啶-4-苯硫醚和砜类衍生物的合成及其生物活性

目的为寻找新型的5-HT_2A受体选择性配体,设计合成了一系列二芳烷基哌啶类化合物的含硫衍生物。方法以2,3-二甲氧基硫酚为原料,经烃化、氧化和水解等反应合成3个N-取代哌啶-4-苯硫醚和砜类化合物,所有目标化合物结构均经元素分析、¹HNMR谱、质谱和红外光谱确证,并测定其对5-HT_2A,5-HT_2C,5-HT₆和5-HT₇受体及其他一些中枢神经递质受体的体外亲和力。结果3个目标化合物(2a-2c)及5个中间体均为新化合物。体外受体竞争结合试验结果表明2a-2c均有较高的5-HT_2A受体选择性。结论此类化合物对5-HT_2A受体的选择性较高,值得进一步研究。     

慢性阻塞性肺疾病肺心病肺通气功能及一氧化碳弥散功能测定的对比分析

对７８例慢性阻塞性肺疾病（ＣＯＰＤ），３４例慢性肺心病（ＣＰＨＤ）肺通气功能及一氧化碳弥散功能（ＤＬｃｏ）测定，并与４２例正常人对比分析，结果表明：肺通气功能三组两两之间均有差异（Ｐ＜０．００１～０．００５），而ＤＬｃｏ则慢阻肺与正常对照无差异（Ｐ＞０．０５），肺心病与慢阻肺及正常均有显著差异（Ｐ＜０．０１）。提示：肺脏有很强的代偿功能，在慢阻肺时肺通气功能下降，但弥散功能仍正常。当肺通气功能严重受损、残气、残总比值明显增高，此时肺泡壁广泛破坏，使肺毛细血管床减少，通气血液比例失调，致ＤＬｃｏ降低。     

田菁及其与硫酸铵混合施用时水稻对肥料氮和土壤...

应用标记15_M的田菁和硫铵进行一季水稻盆栽试验的结果表明,1.田菁和硫铵单独施用,田菁氨素的17.6％和41.8％分别为稻秆和谷粒利用,硫铵氨素的分别为15.1％和29.0％。这两种肥料氮在谷粒中分布的比例较大,稻杆和谷粒对田菁氨的利用率都高于硫铵氮.2.施用硫铵有促进水稻吸收土壤氨素的作用,比不施氨对照增加71.8％;相反,施用田菁减弱了水稻对土壤氨的吸收,比对照减少37.1％。3.田菁和硫铵混合施用,除了可使水稻对田菁氨的吸收增加(5.2％)。对硫铵氨的吸收减少(5.3％)外,亦有促进水稻增加吸收土壤氨素的作用,4.与硫铵单独施用的结果相比,这两种肥料混合施用,可以在消耗较少量土壤氨素的基础上,更好地维持水稻生长所需的氨营养供应。     

TMB-8对去甲肾上腺素和BHQ引起新生大鼠单个脑细胞内游离钙增高的影响

应用AR-CM-MIC阳离子测定系统,研究TMB-8对体外新生SD大鼠单个脑细胞内游离钙的抑制作用及其机制。结果表明,在无细胞外钙情况下,静息[Ca²⁺]i为79±13nmol·L^-1。TMB-810,30μmol·L^-1能明显降低静息[Ca²⁺]i。TMB-8100μmol·L^-1对高钾去极化引起的[Ca²⁺]i显著增高无明显影响。在细胞外钙为1.3mmol·L^-1时,去甲肾上腺素诱导的细胞内[Ca²⁺]i升高可部分被TMB-8抑制;TMB-8(30μmol·L^-1)对BHQ引起的[Ca²⁺]i的升高无明显抑制作用。而当细胞外液[Ca²⁺]i为0时,TMB-8几乎完全抑制了去甲肾上腺素和BHQ的作用。提示TMB-8降低脑细胞内游离钙的作用机制是通过促使细胞内钙进入肌浆网以抑制内钙的释放,并通过饱和肌浆网内Ca²⁺间接地阻滞细胞膜钙通道。     

Brain potential signs of slowed stimulus processing following cholecystokinin in Parkinson's disease

Rationale: Cholecystokinin (CCK) is a neuropeptide which is colocalized with dopamine (DA) in neurons of the mesolimbic-frontocortical and nigrostriatal DA system. In animals CCK enhances DA activity in these systems. Objectives: The present study examined the effects of a single intranasal administration of CCK-8 on auditory brain potential (AEP) signs of cognitive processing and on motor performance in patients with Parkinson's disease (PD), known to originate from degeneration of DA neurons primarily in the nigrostriatal DA system. Methods: Thirteen PD patients were examined after medication withdrawal, on two occasions after administration of placebo and 25 μg CCK-8, and compared with healthy controls matched for age and sex. AEPs were recorded while subjects performed an attention task (oddball paradigm). Results: In the placebo condition, AEPs in the PD patients did not show marked alteration but were rather comparable to those in the controls. In healthy controls, CCK-8 enhanced the P3 complex (P<0.05) and shortened latencies of the N2 and P3 components of the AEP evoked by task relevant target stimuli (P<0.05). Contrary to expectations, in PD patients these AEP components were distinctly delayed after CCK–8 (P<0.05). Motor performance was not changed by CCK-8 in PD patients or in controls. Conclusion: Data indicate a deleterious rather than beneficial effect of CCK on cognitive processing in PD patients that might result from a prevailing effect of the neuropeptide on transmitter systems (e.g. GABAergic) other than the DA system. Electronic Publication     

角叉菜诱导大鼠胸膜炎中环氧酶-2的生成及NS-398对其选择性抑制作用

目的：检测角叉菜诱导的大鼠胸膜炎渗出细胞中COX-2的存在并观察NS-398对其活性的影响。方法：用SDS-PAGE和Western blot分析及PGHS-1和PGHS-2抗血清,识别并检测胸膜炎渗出细胞中的COX-2。酶活性用TLC法测定。结果：致炎后5 h, PGHS-2出现, 19 h时消失,而PGHS-1在注射角叉菜前后均出现。此外,在胸膜炎大鼠和正常大鼠的肺、胃、肾微粒体中,只检测到PGHS-1, 未检测到PGHS-2。新的非甾体抗炎药NS-398,可明显抑制COX-2活性（IC₅₀=4.5 μmol.L^-1 ）。 结论：COX-2仅存在于角叉菜诱导的炎症部位;NS-398可选择性抑制COX-2,并呈剂量依赖性。     

苯并咪唑类化合物的合成及辐射增敏作用

为了寻找低毒和有效的辐射增敏剂,合成了苯并咪唑类化合物2-硝基苯并咪唑-1-甲酸乙酯,2-羟基苯并咪唑-1-甲酸乙酯及1-取代2-(3’-吡啶基)-5(6)-硝基苯并咪唑类化合物,并对小鼠Ehrlich腹水癌细胞进行了辐射增敏实验,初步结果证明所试化合物有不同程度的辐射增敏效果。     

甲氨蝶呤与米非司酮治疗异位妊娠的临床观察

目的：探讨甲氨蝶呤（ｍｅｔｈｏｔｒｅｘａｔｅ，ＭＴＸ）与米非司酮（ｍｉｆｅｐｒｉｓｔｏｎｅ，Ｒｕ４８６）治疗异位妊娠的效果。方法：对确诊为异位妊娠胚胎存活的４４例患者进行药物保守治疗。随机分为两组，Ⅰ组：肌肉注射ＭＴＸ２０ｍｇ／ｄ，连用５天为１疗程。Ⅱ组：口服Ｒｕ４８６１００ｍｇ／ｄ，分２次，连用３天为１疗程。用药前、后定时测β－ｈｃＧ。结果：Ⅰ组总成功率９６．６７％，Ⅱ组总成功率６４．２８％。经四格表显著性检验，两组成功率有显著性差异（Ｐ＜０．０５）。结论：用药物保守治疗异位妊娠，ＭＴＸ明显优于Ｒｕ４８６。     

Flavin-containing monooxygenase 1-catalysed N,N-dimethylamphetamine N-oxidation

N,N-dimethylamphetamine (DMA) is a methamphetamine analogue known to be a weaker central nervous system stimulant than methamphetamine. Although a major metabolite of DMA is known to be DMA N-oxide (DMANO), which may be catalysed by flavin-containing monooxygenase (FMO), the specific enzyme(s) involved in this biotransformation has not been identified. In this study, the specific enzyme(s) involved with DMA N-oxidation was characterized by several assays. When DMA was incubated with different human recombinant drug-metabolizing enzymes, including FMOs and cytochrome P450s (CYPs), the formation of DMANO by FMO1 was the most predominant. The Michaelis–Menten kinetic constants for DMA N-oxidation by FMO1 were: K_m of 44.5 μM, V_max of 7.59 nmol min^?1 mg^?1 protein, and intrinsic clearance of 171 μl min^?1 mg^?1 protein, which was about twelve-fold higher than that by FMO3. Imipramine, an FMO1-specific inhibitor, selectively inhibited DMA N-oxidation. The resulting data showed that DMA N-oxidation is mainly mediated by FMO1.