纳米氧化镧的制备

以氯化镧水溶液为原料，通过水解和热处理制备出纳米氧化镧粉体。研究了反应温度、反应物浓度、分散剂和煅烧温度对纳米氧化镧原始粒径、比表面积和团聚现象的影响。利用BET、TEM和XRD等技术对纳米氧化镧粉体进行表征。XRD、DSC和TG表明，氢氧化镧在。750℃下煅烧2小时，完全转化为纳米氧化镧；BET结果说明，当热处理温度超过800℃时，纳米氧化镧粒子快速增大，比表面积急剧下降。TEM显示，反应温度和反应浓度是影响纳米氧化镧的原始粒径的重要因素，反应温度升高，平均原始粒径逐渐增大：反应浓度增加，平均原始粒径下降，团聚现象加剧。通过加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象。     

超声波均匀沉淀法制备纳米氧化镧

采用尿素水解法,以氯化镧和尿素为原料制备纳米氧化镧,并且采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和差热-热重分析（TG—DTA）等手段对其产物进行了表征。研究了反应物浓度比、超声时间、煅烧温度以及分散剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）和硫酸铵的用量对制备氧化镧粒径的影响,并有效地解决了制备、干燥、煅烧前驱物时的团聚对氧化镧粒径的影响。实验结果表明,在适宜的尿素浓度、超声时间、煅烧温度以及分散剂（CTMAB）和硫酸铵的用量的条件下,可获得粒径均匀的纳米氧化镧,其平均粒径为15nm。XRD分析表明,合成的氧化镧属六方晶系。     

纳米氧化锌的制备与微观组织分析

采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌。讨论了反应物浓度、配比、表面活性剂种类和用量对粉体粒径及分散性的影响。结果表明,反应产物为纯的氧化锌,其微观组织相貌为纳米特征。     

膜控制扩散制备纳米镧化合物及其摩擦学性能

通过石蜡膜控制沉淀离子扩散速率,采用尿素水解制备镧化合物,对其进行热重分析确定焙烧温度,运用XRD、TEM等表征手段对其进行表征,物相分析表明焙烧产物主要成分为La5O7NO3,粒径约为40 nm。合成两性表面活性剂对纳米镧化合物进行表面修饰,使其能稳定分散于液体石蜡基础油中。以液体石蜡为润滑油基础油,添加基础油质量0.5%的表面活性剂修饰后的纳米镧极压抗磨剂,结果表明,极压性提高33.33%、磨损性减小20%左右。     

固相反应法制备纳米氧化铜及其光催化性能研究

以硫酸铜为原料,采用固相反应法制备纳米级氧化铜,讨论了反应物配比、分散时间及表面活性剂对产物粒径大小的影响,在太阳光照射下,研究纳米CuO对有机染料的降解。结果表明,最佳反应条件为:n(CuSO_4)∶n(NaOH)为1∶3.5,超声波分散时间为8 min,表面活性剂聚二乙醇600的用量为0.5%。产物为纤维状纳米CuO,具有较好的光催化活性,对50 mL浓度10 mg/L有机染料甲基紫,加入0.025 g纳米CuO,在太阳光照射下5 h,甲基紫降解率70%。     

纳米α-Fe2O3的溶胶-凝胶法合成和表征的研究

以FeCl3.6H2O为铁源,采用溶胶-凝胶工艺制备出分散性较好、粒径均匀的纳米α-Fe2O3。系统研究了表面活性剂、pH、煅烧温度对纳米Fe2O3的晶型和粒径的影响,并借助XRD、FTIR、TEM测试手段对产物进行表征。研究发现：加入不同表面活性剂,Fe2O3粒子晶型转变的温度不同。当采用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）,500℃煅烧前驱物时,发现制备过程中溶液的pH对产物粒子的晶型有较大的影响。     

表面活性剂在纳米氧化铅粉体合成中的应用

在PbAc4与Na2CO3反应体系中，加入表面活性剂（SAA）作为胶团分散剂，实验结果表明：随SAA质量分数增大，产物四氧化三铅（Pb3O4）粒径逐渐变小，当SAA质量分数达到一定（临界下限）值时，就可以得到纳米级Pb3O4；当SAA质量分数达到一定（监界上限）值时，Pb3O4粒度不再变小。复配表面活性剂质量分数下限为3．0％、上限为5．2％时，红丹粒径最小，平均粒度25nm，为单分散球形粒子。非离子表面活性剂质量分数下限为4．1％、上限5．2％，可得到片状纳米Pb3O4粒子。阴离子表面活性质量分数下限3．1％，上限5．2％，纳米Pb3O4粒子为串珠状。     

直接从水玻璃合成表面修饰的纳米SiO2微粒

采用溶胶-凝胶法,以水玻璃为原料,在加入复合表面活性剂和分散剂的条件下,与乙酸反应直接得到纳米表面修饰的SiO2微粒。TEM照片显示,纳米SiO2颗粒为球形,粒度为10～30nm,统计平均粒径为20nm。合成工艺研究表明,纳米SiO2粒度大小和分散度大小可由表面活性剂浓度、反应物浓度、分散剂浓度和反应温度等控制,其中表面活性剂浓度、反应物浓度、分散剂浓度、反应温度的最佳值分别为：0．6mmol／L,0．6mol／L,7mmol／L,55℃。     

CH4-CO2重整催化剂用纳米MgO载体的制备

CO₂重整甲烷反应中，采用纳米MgO作为催化剂载体使其具有高的活性和稳定性。纳米MgO的制备以六水氯化镁和氨水为原料，考察了氯化镁的浓度、反应pH、反应温度、中间产物焙烧温度和焙烧介质以及表面活性剂聚乙二醇（PEG）对纳米MgO的影响，并用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及物理吸附仪（ASAP-2020）对产物进行了表征。通过适宜工艺条件的控制，制备了粒径约为20 nm、且基本上无团聚的纳米MgO。     

微乳液法制备无定形纳米二氧化硅

采用Triton X-100／正己醇／环己烷／氨水体系配制反相微乳液，在碱性条件下正硅酸乙酯在反相微乳液中发生受控水解，合成了具有无定形结构的球形二氧化硅纳米粒子。通过红外光谱（FT-IR）、X衍射（XRD）、透射电镜（TEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：改变表面活性剂加入量可以得到不同粒径（50～110nm）、不同粒度分布及不同分散程度的球形二氧化硅纳米粒子。随着表面活性剂在微乳液中体积分数的增大，二氧化硅纳米粒子的粒径先减小后增大，团聚程度也呈现先减小后增大的趋势。当表面活性剂在微乳液体系中的体积分数为20％时，所合成的二氧化硅纳米粒子粒径最小（50nm），粒度均匀且呈现出良好的分散性。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。