分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度评定

评定分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度。采用紫外分光光度法测定水中亚硝酸盐的含量,运用测量不确定度的基本方法和程序,分析影响结果不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算亚硝酸盐含量的不确定度。通过分析计算标准溶液的纯度、标准储备液配置、标准溶液稀释过程、曲线拟合过程、待测样品稀释、样品测定重复性等带来的不确定度分量,最后合成水中亚硝酸盐的含量的不确定度为0.485 mg/L,测量扩展不确定度:0.017 mg/L(K=2)。     

磷钒钼蓝光度法测定烟草中的磷

研究了磷钒钼杂多蓝光度法测定烟草中的磷，较磷钒钼黄光度法的灵敏度高、选择性好、显色液更加稳定，精密度和准确度也获得了满意结果。本法中显色液的最大吸收峰在８１０ｎｍ处，摩尔吸光系数为２．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，磷含量在０～３０．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，回收率为９８．６％～１０３．２％。     

分光光度法测定原料中透明质酸钠含量的不确定度评定

建立了基于分光光度法测定原料中透明质酸钠含量的不确定度评定的方法。建立了确定含量的数学模型和不确定度传播率,分析了不确定度来源包括主要4个方面,分别是试样溶解并定容后的溶液浓度C引入的标准不确定度u(C),试样体积V定容引入的标准不确定度u(V),试样质量m称量引入的标准不确定度u(m),透明质酸钠含量测量重复性引入的标准不确定度u（?rep）。建立了透明质酸钠含量X测定结果不确定度预估表,对主要影响不确定度的四个要素进行了全面评定,得出透明质酸钠含量的相对合成标准不确定度,扩展标准不确定度,形成透明质酸钠含量测量结果及其不确定度报告。     

分光光度法测定龟苓膏中总黄酮含量不确定度评定

对分光光度法测定龟苓膏中总黄酮的含量进行不确定度评定。依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》的规定和实验方法,建立数学模型,对检测过程中可能引入的不确定度因素包括标准溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、样品重复测定和仪器进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配制引起的不确定度是不确定度的主要来源。      

分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度评定

评定分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度。建立了相应的数学模型,通过运用测量不确定度的基本方法,计算和评定了模型中各影响因素的不确定度。结果表明,曲线拟合引入的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为5.0mg/kg(k=2)。该方法可作为分光光度法测定铝含量不确定度评定的参考依据。     

分光光度法测定荞麦粉中总黄酮含量的不确定度评定

采用分光光度法测定荞麦粉中的总黄酮含量,对测定过程中的各个不确定度分量进行分析评定,计算出合成与扩展不确定度。结果表明,当荞麦粉中总黄酮含量为0.33 g/100 g时,扩展不确定度为0.02 g/100 g（k=2）,标准曲线拟合与重复测定为最主要的不确定度来源,理化项目检测应重视人员操作技能提升。     

分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度评定

目的评定分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度。方法建立测量过程不确定度评价的数学模型,根据GB/T24283-2018《蜂胶》中的分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量,对检测过程中引入的不确定度进行分类和量化。结果当样品总黄酮含量是2.37×10~4mg/100g时,其扩展不确定度为644mg/100g(k=2),其结果可表示为(2.37±0.06)×10~4 mg/100 g。结论不确定度主要来源于称量,在实验时,应注意称量操作的准确性,以提高测量结果的准确性。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

光电直读光谱仪测定Mn含量的不确定度评定

对光电直读光谱仪测定Mn含量不确定度的来源进行分析,并对Mn含量测定结果的不确定度进行评定,确定和计算测定过程各不确定度分量,以w(Mn)=0.492%为例,推导出测量结果不确定度为0.015%。     

纺织品甲醛含量测量结果的不确定度评定

在GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》基础上,系统分析了测量过程中各个影响因素,对各不确定度分量进行了分析和评定。其中,萃取液中甲醛浓度导致的不确定度和重复性测试导致的不确定度对甲醛测量结果的不确定度影响较大。     

液相色谱测定水产品中组胺含量不确定度评估

根据GB/T 20768-2006鱼和虾有毒生物胺的测定原理,建立不确定度评定数学模型,评估该方法在分析过程中的不确定度来源,计算检测过程中引入的各个不确定度分量,并计算检测结果的合成不确定度和扩展不确定度。     

Uncertainty of pesticide residue concentration determined from ordinary and weighted linear regression curve

Determination of pesticide residues is based on calibration curves constructed for each batch of analysis. Calibration standard solutions are prepared from a known amount of reference material at different concentration levels covering the concentration range of the analyte in the analysed samples. In the scope of this study, the applicability of both ordinary linear and weighted linear regression (OLR and WLR) for pesticide residue analysis was investigated. We used 782 multipoint calibration curves obtained for 72 different analytical batches with high-pressure liquid chromatography equipped with an ultraviolet detector, and gas chromatography with electron capture, nitrogen phosphorus or mass spectrophotometer detectors. Quality criteria of the linear curves including regression coefficient, standard deviation of relative residuals and deviation of back calculated concentrations were calculated both for WLR and OLR methods. Moreover, the relative uncertainty of the predicted analyte concentration was estimated for both methods. It was concluded that calibration curve based on WLR complies with all the quality criteria set by international guidelines compared to those calculated with OLR. It means that all the data fit well with WLR for pesticide residue analysis. It was estimated that, regardless of the actual concentration range of the calibration, relative uncertainty at the lowest calibrated level ranged between 0.3% and 113.7% for OLR and between 0.2% and 22.1% for WLR. At or above 1/3 of the calibrated range, uncertainty of calibration curve ranged between 0.1% and 16.3% for OLR and 0% and 12.2% for WLR, and therefore, the two methods gave comparable results.     

HPLC法测定饮料中日落黄含量的不确定度评定

对HPLC测定饮料中的日落黄含量测定结果进行不确定度分析,通过对各影响因素的不确定度评定,标准曲线拟合对饮料中合成着色剂的测量结果不确定度的影响最大,其次是样品处理回收率和实验重复性引入的不确定度对实验结果也有较大的影响。结果表明,饮料中日落黄的含量为(81.61±2.80)mg/kg,k=2。     

高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定

本文采用分层建模方法建立了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,采用极差法评定测量次数较少时引起的测量不确定度。本方法对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

GC-MS测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定研究

目的 采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法 通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459 mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg (k=2)。结论 影响测量结果不确定度的主要来源为测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

液相色谱串联质谱法测定包装材料中全氟辛烷磺酸不确定度的评定

通过建立数学模型,分析包装材料中全氟辛烷磺酸测定过程的不确定度及影响因素。通过对各分量标准不确定度的分析和计算,得出标准溶液配制是不确定度来源的最主要因素。结果表明包装材料中PFOS的含量为(1.590±0.079)μg/m2,k=2。     

白酒中总酸含量测量过程不确定度评定

对白酒中总酸测量过程不确定度进行研究,包括不确定度各分量的评定、合成不确定度和扩展不确定度的研究.结果表明,标定时消耗的NaOH标准溶液体积V1引入的不确定度、滴定酒样消耗NaOH标准溶液体积V2引入的不确定度、酒样体积V0引入的不确定度、天平称量质量mKHP引入的不确定度、邻苯二甲酸氢钾纯度PKHP引入的不确定度、测量重复性不确定度评定是不确定度来源的主要影响因素;MKHP、MHAC引入的不确定度很小,mKHP、PKHP引入的不确定度也较小.(孙悟)     

山羊绒含脂率测定结果的不确定度评定

检测结果的不确定度是检测结果的重要组成部分。检测结果不确定度的大小,客观地反映了检测结果的可靠程度。文章通过对各不确定度分量的分析、评定与合成,提供了山羊绒含脂率测定结果的不确定度。