固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物

使用Carboxen/PDMS 75μm固相微萃取纤维头在标准气体中直接萃取目标组分,在选定的条件下,目标组分经过固相微萃取吸附、浓缩、解析等步骤进入气相色谱质谱联用仪进行分离,分离后的组分经MS检测器检测。结果表明,24种挥发性有机物在3～200 ng的范围内具有较好的线性,大部分响应因子相对标准偏差在30%之内,检出限范围为0.001～0.009μg/m3,回收率范围为70.1%～104%,RSD范围为0.5%～9.5%。该方法快速、便捷,具有较好的准确度和灵敏度,能适用于废气中24种挥发性有机物的同时测定。     

固相微萃取技术在挥发性有机物分析中的应用研究进展

固相微萃取(SPME)是近年发展起来的一种无溶剂、快速、简便的样品前处理技术.SPME-联用技术在环境样品分析、精细化工、生物材料、食品检测以及药物检测等方面均有广泛应用.文章系统地介绍了SPME的发展、原理、装置、影响因素、以及固相微萃取技术在挥发性有机物分析中的应用及发展趋势.     

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析狭叶红景天挥发性成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究狭叶红景天的挥发性成分,探讨了不同纤维头吸附对分析检测结果的影响。结果表明,DVB/CAR/PDMS纤维头能够有效地吸附红景天的挥发性成分;其主要挥发性成分为香叶醇（14.38%）、正辛醇（10.99%）、顺式氧化芳樟醇（8.10%）、反式氧化芳樟醇（3.44%）、3-戊烯-2-醇（3.08%）、4,8-二甲基-1,7-二烯-4-醇（2.96%）、苯乙醇（2.7%）、正癸醇（2.42%）等醇类化合物以及橙花醇乙酸酯（3.84%）、3,7-二甲基癸烷（3.52%）、二十一烷（3.2%）等酯类或烷烃类化合物。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析千年健中挥发性化学成分

用固相微萃取法萃取千年健中挥发性化学成分,并用气相色谱/质谱法对化学成分进行了分离鉴定,共分离出98个组分,鉴定出70个组分,用面积归一化法测定面积相对百分含量,占挥发性化学成分总含量的96.26%。主要成分是:γ-松油烯(1.35%)、芳樟醇(29.90%)、松油醇-4(5.73%)、乙酸芳樟醇酯(2.64%)、γ-依兰油烯(1.07%)、β-石竹烯(2.19%)、α-律草烯(1.16%)、α-蛇床烯(1.30%)、(-)-α-依兰油烯(1.09%)、α-紫惠槐烯(1.99%)、δ-杜松烯(6.09%)、α-雪松醇(5.24%)、叔杜松醇(3.21%)、叔依兰油醇(4.65%)、(Z)-6,10-二甲基-5,9-癸二烯-2-酮(2.90%)、2-氨基-3-羟基苯甲酸(2.51%)等。     

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取/气相色谱/质谱法分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65μm PDMS/DVB纤维头,于60℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5石英毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm×0.25μm)进行GC/MS分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成分为柠檬烯(79.17%),其余含量较高的成分还有松油烯(4.47%)、α-法呢烯(2.85%)、β-月桂烯(1.60%)、γ-榄香烯(1.39%)、散花烃(0.91%)、大根香叶烯D(0.87%)以及β-芳樟醇(0.68%)等。     

顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱技术测定童装中残留挥发性有害物

建立了采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)对童装中多种挥发性有害物进行快速定性定量分析的简易方法。优化了影响SPME效果的参数条件。在优化条件下,方法鉴定了童装中超过30种挥发性有机物,其中8种常见的对人体有害的挥发性有机物利用内标法进行了定量测定。和现有的方法相比较,该方法具有简单、快速、准确、成本低以及对环境友好等优点。利用建立好的HS-SPME-GC-MS方法对市场上随机采购的24个样品进行了测定,发现童装中普遍存在挥发性有害物的残留,含量分别在0.002~0.038mg/kg。     

固相微萃取-色谱/质谱联用技术在海水分析中的应用

概述了引起海水污染的原因、水质监测的必要性及海水分析方法现状;阐述了固相微萃取样品分析前处理技术的优点,固相微萃取-气相色谱/质谱联用、固相微萃取-液相色谱/质谱联用于海水分析的特性和操作模式;列举了固相微萃取-色谱/质谱联用分析测试水中污染物的国内的一些研究成果。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的半挥发性有机物

采用固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的52种半挥发性有机物,方法检出限在0.04-0.13μg/L之间,各化合物回收率均处于EPA 8270及EPA 525所提供的参考范围之内。     

HS-SPME结合GC-MS分析煎鸡蛋的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取与GC-MS联用方法对煎鸡蛋中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和吸附时间对分析结果的影响,得到优化的顶空固相微萃取条件为:黑色萃取头(75μm Carboxen/PDMS),吸附温度75℃,吸附时间70 min。在优化的条件下分析,共鉴定出50种挥发性风味成分,其中,醛类16种(40.588%)、含氮化合物14种(23.639%)、醇类8种(7.156%)、烃类3种(4.800%)、酚类及杂环化合物3种(1.755%)、酮类3种(0.868%)及含硫化合物3种(0.563%)。鉴定出含量较高(相对质量分数大于2.5%)的物质有:2,5-二甲基吡嗪、3-甲基丁醛、2-甲基吡嗪、壬醛、苯甲醛、反,反-2,4-癸二烯醛、辛醛、2-甲基丁醛、反-2-癸烯醛、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1-辛烯-3-醇。     

应用SPME与GC/MS测定烟叶中的生物碱

采用固相微萃取吸附烟叶样品中的生物碱 ,通过GC/MS进行生物碱的分离鉴定。此法用于烟叶生物碱的分析测定 ,极大简化了烟叶样品的前处理过程 ,缩短了整个分析测定时间。分析结果稳定可靠 ,具有较高的可信度和可比性     

固相微萃取技术及其在分析中的应用

评述了固相微萃取技术的装置、工作原理、操作方法、影响因素及优缺点,介绍了SPME技术在药物分析中的应用近况,展望了这一技术的应用前景.     

多次顶空固相微萃取在大曲挥发性化合物定量中的应用

应用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱/质谱联用(GC-MS),对古井贡酒中高温大曲进行分析,共定性出108种挥发性化合物。通过考察不同样品量下化合物的β值,在35和50 mg样品量下,建立了应用多次顶空固相微萃取(multiple headspace solid-phase microextraction,MHS-SPME)对醛酮类、酚类、含氮类、呋喃类、内酯类、萜烯类等46种化合物进行定量的方法。该方法回收率为76.83%～133.11%、最低检测限(limits of detection,LOD)低于103.818 ng/g、相对标准偏差(RSD%)小于21.34%,具有较好的灵敏度和重复性。实验结果表明MHS-SPME可用于大曲中这46种化合物的定量,化合物含量在(3645.79±442.43)～(6.32±1.03)ng/g之间。该方法为定量大曲中挥发性成分提供了新的思路,研究结果也为企业完善大曲质量评价体系提供了数据支持。     

固相微萃取在分析化学中的应用

综述了９０４上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术－－固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。     

固相微萃取技术及其在含氯有机化合物检测中的应用研究

本文综述了固相微萃取技术及其在环境、生物、食品等领域中的应用。重点介绍这一技术在有机含氯化合物检测方面国内外的最新进展,并展望了该项技术今后的可能发展方向。     

山苍子雌花挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对山苍子雌花挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从山苍子雌花挥发性物质中分离出了66个组分,鉴定出了59个组分,并测定了各组分相对含量,包括α-蒎烯(5.52%),桧烯(30.20%),β-蒎烯(4.95%),α-水芹烯(8.97%),D-柠檬烯(8.56%),桉叶油醇(10.05%),α-松油醇(5.41%)等。通过对山苍子雌花挥发性成分的研究,为山苍子资源的进一步开发利用提供了参考依据。     

炸药释出微量气体的固相微萃取吸附性能

采用6种不同吸附剂固定相的固相微萃取对炸药造型粉在120℃放置所释放的微量气体进行了萃取吸附选择性研究，同时采用75μmCB／PDMS固相微萃取和气密针进样对在75℃条件下放置的炸药造型粉释出微量气体组分进行了采样分析，GC／MS初步定性分析结果表明、固相微萃取的各种萃取头对该炸药老化过程中释放的多种微量气体和有机挥发性组分具有选择性吸附萃取浓缩作用，固相微萃取可将这些微量组分富集浓缩1000倍以上，是一种有用的检测炸药释放气体的手段。