GC-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测碳酸饮料、果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。方法以10种添加剂的特征离子峰进行定性定量。方法学数据良好,10种添加剂的检测限分别为0.10mg/kg、0.050mg/kg、0.015mg/kg、0.038mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.036mg/kg、0.060mg/kg、0.050mg/kg、0.060mg/kg,方法的精密度为2.9%～5.3%、回收率为78%～95%,应用于饮料中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

香附挥发油的提取和GC/MS分析

采用中药专用提取剂(PR溶剂)超声波振荡从香附中提取挥发油，用GC/MS法测定其化学成分和相对含量，主要成分为 α-可巴烯（1.97%）、香附烯（15.73%）、α-红没药烯（2.14%）、α-古芸烯（1.29%）、2-甲氧基-8-甲基-1,4-萘二酮（4.01%）、β-蛇床烯（17.99%）、氧化-α-依兰烯（3.00%）、4,4α,5,6,7,8-六氢-4α,5-二甲基-3-(1-甲基乙烯基)-2(3H)-萘酮（8.11%）、α-香附酮（26.15%）、长叶松香芹酮（1.11%）等，这些含量较多的成分占香附挥发油总量的81.50%,为建立香附挥发油质量标准提供了科学依据。     

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20 ℃下以8 000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%（n=6）。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮（含量范围0.022%~11.328%）,2份检出2-吡咯烷酮（含量范围0.018%~0.023%）。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

不同溶剂抽提冷杉脂溶性物质的GC/MS分析

为了研究不同溶剂超声波抽提的冷杉脂溶性物质中有机化学成分的异同，采用氯仿一元溶剂、V（氯仿）∶V（甲醇）=3∶1的混合二元溶剂以及V（氯仿）∶V（甲醇）∶V（丙酮）=4 ∶1∶1的混合三元溶剂，超声波抽提冷杉脂溶性物质的化学成分，气相色谱法分离，质谱法鉴定其结构。结果表明，3种不同溶剂所抽提的脂溶性物质在提取率、化学成分及含量等方面存在较大的差异。用氯仿一元溶剂超声波抽提的脂溶性物质的提取率最高，化学成分比较全面，是冷杉脂溶性物质抽提的理想溶剂。     

鱼油中多氯联苯的气相色谱-质谱(GC/MS)分析

采用凝胶渗透色谱法 (GPC)和 Florisil土填充的 SPE小柱对鱼油样品进行净化处理 ,应用 GC/MS的分段选择性离子监测 (SIM)定性定量分析。结果表明 :SIM法可以定性分析鱼油实际样品中 3 1种多氯联苯 ,检测限为 1 0～ 1 0 0 fg,定量分析了其中的七种用来监测海洋受污染程度的多氯联苯     

GC/MS法分析花椒挥发油的化学成分

用水蒸气蒸馏法对岳阳产花椒果实进行挥发成份的提取 ,测得挥发油的含量为 1 .2 %。用 GC/ MS分析法对其进行了分离、鉴定。初步分离出 60余个峰 ,鉴定出 5 2种物质 ,用面积归一法确定其相对含量。在被测物质中 ,烃类化合物有 1 8种 ,主要物质为石竹烯 (占被测组分的 (下同 ) 8.4 4% )、大根香叶烯 (2 .99% )等。有机含氧化合物 3 4种 ,主要组分为 γ-萜品醇 (1 0 .3 % )、β-萜品醇 (9.3 7% )、水芹醇 (8.78% )、石竹烯含氧化合物 (4.2 3 % )等     

在线光电离质谱结合GC/MS研究阻燃型聚氨酯的热解

本工作利用热重（TG）、气相色谱-质谱（GC/MS）以及在线光电离质谱法对聚氨酯硬泡（RPUF）和添加了阻燃剂聚磷酸铵（APP）与可膨胀石墨（EG）的RPUF的热解过程进行了研究。热重分析结果显示,3种材料的热降解过程均可分为两个阶段。GC/MS对3种材料热解产物的检测结果表明,APP的加入促使大量含氮多环芳烃生成,这些多环芳烃加速了高温下RPUF表面焦炭层的形成,有助于提高阻燃效果;而EG对于RPUF热解产物没有明显影响,说明EG是一种典型的物理膨胀型阻燃剂。在线光电离质谱的实验结果进一步验证了上述结论,并得出RPUF、RPUF/APP、RPUF/EG热解过程的两个阶段分别来自聚氨酯的初始热分解以及初始热解产物的二次分解。     

正交试验优选半枝莲超临界二氧化碳萃取条件及GC/MS分析

本文采用正交设计法,对半枝莲挥发油超临界CO2流体提取工艺参数进行优化,并对萃取产物的化学成分进行GC/MS分析。正交实验设计萃取压力（A）、萃取温度（B）、药材粒度（C）作为3个因素,每个因素选3个水平,以挥发油的得率来确定最优化提取条件。用GC-MS分析技术对半枝莲超临界萃取产物进行分离分析,采用MS谱库检索结合保留指数的方法对半枝莲超临界萃取成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的峰面积百分含量。结果表明最优萃取条件：萃取压力30Mpa,萃取温度50℃,药材粒度40~60目。萃取产物GC-MS结果显示,半枝莲中除含高级脂肪酸及其酯类外,还含有大量的甾族化合物。本研究优化的萃取工艺稳定、可行;利用GC/MS分析技术,MS谱库检索结合保留指数鉴定结构的方法准确、快速。     

胚芽中雌激素成分的GC/MS测定

胚芽是妊娠三个月以内流产的子宫内容物 ,制成干粉装入胶囊后用于不孕症。经KCL液浸泡、乙醚提取 ,提取物经乙酰化衍生后在GC -MS上进行雌激素成份鉴定 ,实验结果表明胚芽每克干粉中含雌激素 0 .5 94mg ,其中雌酮、雌二醇、雌三醇的百分率 (% )分别是 2 7.6 ,6 8.1,4 .3。     

饮用水源地有机磷农药的GC/MS测定

介绍了GC／MS测定饮用水中有机磷农药的方法，并对厦门及周边地区饮用水源地的有机磷农药进行了测定，结果表明水体未受到有机磷农药的污染。     

固相微萃取和GC/MS法测定血液中毒鼠强

通过鼠药毒鼠强中毒死亡案件的检验,介绍应用固相微萃取法（ＳＰＭＥ）直接提取液血中毒鼠强的方法,并探讨了应用此技术和ＧＣ／ＭＳ联用对血液中毒鼠强的检验方法。为提取和检验其他生物检材中的毒物参考。     

利用GC和GC/MS分析枣子酊挥发性化学成分

利用ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ对枣子酊的挥发性化学成分进行了分析。用ＧＣ／ＭＳ鉴定出１５种化合物,并对其中的１２种进行了定量分析。结果表明,枣子酊挥发性成分中含量最高的是５－羟甲基糠醛。本法简便、快速、准确,适用于工厂的质量监控和常规分析。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

Melamine in milk power was determined by gas chromatography-mass spectrometer(GC/MS) made in china. The results show that the method has a good liner range between 0.005 mg•L^－1 and 2 mg•L^－1, R2 is 0.999 7. The limit of detection is 0.001 mg•L^－1, the quantitative detection limit is 0.02 mg•kg^－1. The recovery for melamine is in the range of 94％-102％. The method has good sensitivity, selectivity and repeatability, which has been applied to the determination of melamine in milk powder.     

顶空进样GC/MS法分析胶粘剂挥发性成份

报道利用顶空进样 -GC/MS技术鉴定物质中挥发性成份的方法 ,鉴定出XY挥发性成份。采用顶空进样技术 ,可避免不能在色谱仪上直接进样而必须进行样品前处理的麻烦。此方法简便、快捷、准确。     

鸡蛋中己烯雌酚的GC／MS法分析测定

文章用GC／MS法对鸡蛋中的己烯雌酚的残存量进行了分析。发现已烯雌酚在鸡蛋中几乎都残存于蛋黄内。其检出限为0．05ppm。     

GC-MS法测定煎炸食品中反式脂肪酸含量

本文建立了气相色谱-质谱法测定煎炸食品中反式脂肪酸含量的分析方法,油脂提取、皂化及甲酯化后,经DB-225ms毛细管柱分离,采用质谱全扫描方式外标法定量。结果表明：该方法快速、准确、分离良好,在10—100μg／mL浓度范围内线性良好,各反式脂肪酸组分检出限为0．03g／100g,含量测定的相对偏差均小于1O％,加标回收率在85．3％-91．8％之间,可作为检测煎炸食品中TFA含量的推广方法。     

气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况

本文评述了气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况、并结合2002年美国匹茨堡会议展示新仪器进行了评介。