固-液相转移催化法合成蛋氨酸

本文以甘氨酸酯为原料,经醛亚胺化、固－液相转移催化烃化合成了蛋氨酸。该法具有原料易得,反应条件温和、操作简单等特点。     

固-液相转移催化条件下己内酰胺的N-酰基化反应

由龙脑烯醛、哌啶、甲基乙烯基酮、PTSH催化剂等原料,经烯胺中间体、Michael加成、分子内环化、硼氢化钠还原等反应,合成出了具有珍贵檀香香气的龙脑烯基环己醇型化合物。对合成条件及反应历程作了探讨,对产物的结构及香气作了鉴定。     

三相相转移催化制备叔丁基硫醇新工艺研究

以PS树脂固载的季铵盐为相转移催化剂,硫脲和叔丁基溴为原料,水为反应溶剂,经成盐和水解两步反应制得叔丁基硫醇,并运用FT-IR、1H-NMR等现代分析手段确定了产物结构.然后以性能优良的PS树脂固载三正丁铵盐(PS-C3)为代表,考察了其在叔丁基硫醇制备中的最佳应用工艺,并讨论了成盐温度、成盐时间、碱液用量、水解时间等...     

三相转移催化合成1,2-乙二硫醇

制备出了一系列大孔聚苯乙烯-二乙烯苯(PS)接枝季铵盐,并以此为三相转移催化剂,用于催化由1,2-二溴乙烷和70%硫氢化钠为原料合成1,2-乙二硫醇的反应。考察了接枝叔胺种类、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、溶剂用量、硫氢化钠水溶液的pH值及浓度、催化剂研磨与否等因素对合成反应的影响,建立了适宜的反应条件:以0.1mol1,2-二溴乙烷计,n(二溴乙烷)︰n(硫氢化钠)=1︰2.2、PS接枝三乙胺季铵盐0.7g、甲苯8.6mL、70%硫氢化钠浓度10mol/L、采用4mol/L氯化铵水溶液酸化硫氢化钠至pH≈12、反应温度75℃、反应时间5.5h。在此条件下1,2-二溴乙烷转化率99%以上,1,2-乙二硫醇的收率50%～55%。催化剂可循环使用5次。     

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛的研究

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛 ,考察了影响收率的因素。其最优条件为 :苯甲醛∶正己硫醇∶催化剂∶二氯甲烷 =1mol∶2 .15mol∶2 0g∶35 0ml,4 3℃回流下进行 ,反应时间 5 .0h ,收率可达 86 .3% ,催化剂可重复使用。     

固-液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

寡甘醇单烷基醚 R OCH2 CH2 OH(一般n<5)具有良好的乳化、润湿、分散、增溶和去污的性能 ,用途非常广泛。寡甘醇单醚的合成 ,常用Williams o n合成法 [1,2 ] 。传统的 Williamson合成法多用钠或钾 [3～ 5 ] ,成本高 ,操作繁琐 ,且存在爆炸起火的危险 ;用氢氧化钠 (钾 )代替金属钠 (钾 ) ,反应难进行 ,产率较低。 Gibson[6 ] 报道了以四丁基溴化铵为催化剂 ,采用液—液相转移催化法合成了 2种二甘醇单烷基 (丁基、癸基 )醚 ,不仅催化剂昂贵 ,且操作较繁。本文作者曾研究过固—液相转移催化法合成二甘醇单十二烷基醚 [7] ,筛选出几种有…     

PEG相转移催化法合成1-羟甲基苯并三氮唑

研究了在相转移催化剂聚乙二醇(PEG)存在下,苯并三氮唑和甲醛进行亲核加成制备1-羟甲基苯并三氮唑的合成条件。讨论了聚乙二醇分子量、反应物物质的量比、反应温度、反应时间等因素对目标产物收率的影响,得出适合的操作条件为:n(苯并三氮唑):n(甲醛):n(PEG-1000)=1:2:0.01、反应温度25℃、反应时间0.5 h、产品收率达98%。该合成方法具有反应时间短、操作简便、能耗小、溶剂量少等优点。     

聚乙二醇1000相转移催化合成N，N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇1000作相转移催化剂，在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N，N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响，提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1：1．50，催化剂用量0．20g，在30ml、35％的氢氧化钠溶液中，反应温度65℃，常压反应5h，产品收率69．72％。     

固-液相转移催化法合成对甲基苯异氰酸酯

讨论了在固－液相转移催化下，采用Curtius重排反应，合成对甲基苯基异氰酸酯的新方法，合成反应在非水溶液中进行，对最佳反应条件进行了探讨，该法具有反应条件温和，操作简便，产率高等优点。     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成β-萘乙醚

应用聚苯乙烯固载聚乙二醇为催化剂,以β－萘酚与溴乙烷为原料,三相催化合成β－萘乙醚。结果表明：在最佳反应条件下,收率可达９３．１％。     

无配体碘化亚铜催化杂环硫醇与碘代芳烃的C-S偶联反应研究

在120℃DMF溶液中,采用10mol%CuI作催化剂,200mol%Na2CO3作碱进行C-S偶联反应,合成了一系列杂环硫化物。该方法无需任何配体,同时具有经济、高效等特点。产物的结构经1 H NMR、13C NMR、MS和元素分析证实。     

液-液相转移催化Wittig-Horner反应合成二苯乙烯

针对当前二苯乙烯的合成工艺存在反应时间长、收率低、产品分离成本高等问题,提出了液-液相转移催化合成二苯乙烯的新方法。详细研究了各种因素如搅拌速率、催化剂种类与用量、有机溶剂种类与体积、氢氧化钠浓度和温度对相转移催化反应体系的影响,并探讨了液-液相转移催化反应机理。以用量为6%的四丁基溴化铵作催化剂,在甲苯/50%的烧碱溶液体系中于45℃、1 200 r/分钟下反应80分钟,苯甲醛的转化率为92.6%,并且反应产物全为E式构象。研究结果表明:液-液相转移催化Wittig-Horner反应为萃取机理,这为二苯乙烯母体结构化合物的绿色工业化生产提供了新的合成路径。     

三氯化铝负载HY沸石催化β-甲基萘转移烷基化反应

通过液相沉积法将无水AlCl3负载到HY沸石上制得负载型催化剂。研究了负载前后HY沸石催化β-甲基萘(β-MN)与均四甲苯(TMB)转移烷基化反应性能。结果表明,随着负载型HY沸石的表面酸性增强,沸石的孔径减小,催化β-MN与TMB转移烷摹化反应的活性提高,2,6-／2,7-二甲基萘(DMN)的选择性得到改善。当反应在β-MN与TMB摩尔比为1:1,反应温度为400℃,空速为6.0 h-1的条件下进行时,β-MN的转化率为46.4％,2,6-DMN／2,7-DMN的选择性为25.6％。     

催化氧化正丁硫醇的Co-O/Mg(Al)O催化剂

以NaOH、Na2CO3、Mg(NO3)2、A(lNO3)3和Co(NO3)2为原料,用共沉淀法合成的类水滑石为前体制备固体碱型Co-O/Mg(Al)O催化剂,将其用于常压下催化分子氧氧化正丁硫醇向二硫化物转化。对催化剂进行了XRD测定,讨论了镁铝摩尔比、焙烧温度与催化剂物相组成及其活性关系。考察了溶剂和反应温度对催化剂活性的影响,对氧化产物结构进行了IR、UV和MS表征。     

聚乙二醇400-复合金属氯化物催化合成频那酮

用PEG400-CuCl_2-NiCl_2复合催化剂,由氯代特戊烷和甲醛合成频那酮,研究了PEG400-CuCl_2-NiCl_2复合催化剂对氯代特戊烷转化率的影响,以及PEG400-CuCl_2-NiCl_2催化剂的用量、CuCl_2/NiCl_2不同摩尔比、反应温度、甲醛滴加时间和盐酸浓度对频那酮收率的影响。用GC、GC-MS等分析仪器测试了体系中物质的含量及结构,提出了当PEG400-CuCl_2-NiCl_2催化剂存在的条件下合成频那酮的最佳工艺条件是:反应时间7 h、反应温度90℃、n(CuCl_2/NiCl_2)∶n(氯代特戊烷)为3∶100、n(CuCl_2/NiCl_2)∶n(PEG400)为1∶1、n(CuCl_2)∶n(NiCl_2)为1∶1、盐酸的质量浓度为28%。频那酮的收率为77%。     

聚乙二醇400-复合金属氯化物催化合成频那酮

用PEG400-CuCl_2-NiCl_2复合催化剂,由氯代特戊烷和甲醛合成频那酮,研究了PEG400-CuCl_2-NiCl_2复合催化剂对氯代特戊烷转化率的影响,以及PEG400-CuCl_2-NiCl_2催化剂的用量、CuCl_2/NiCl_2不同摩尔比、反应温度、甲醛滴加时间和盐酸浓度对频那酮收率的影响。用GC、GC-MS等分析仪器测试了体系中物质的含量及结构,提出了当PEG400-CuCl_2-NiCl_2催化剂存在的条件下合成频那酮的最佳工艺条件是:反应时间7 h、反应温度90℃、n(CuCl_2/NiCl_2)∶n(氯代特戊烷)为3∶100、n(CuCl_2/NiCl_2)∶n(PEG400)为1∶1、n(CuCl_2)∶n(NiCl_2)为1∶1、盐酸的质量浓度为28%。频那酮的收率为77%。     

7-羟基黄酮糖苷的合成研究

对传统的合成黄酮糖苷的方法进行了改进,以溴代乙酰糖和7-羟基黄酮为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂.以K2C03为除酸剂,采用固-液相转移催化法合成了7-羟基黄酮葡萄糖苷和7-羟基黄酮阿拉伯糖苷.另外,还研究了反应方式、温度、糖的种类等因素对收率的影响.     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成1,4-二乙氧基苯

应用二乙烯苯交联的聚苯乙烯－聚乙二醇４００（ＤＶＢ－ＰＳ－ＰＥＧ－４００）树脂作相转移催化剂催化合成了１,４－二乙氧基苯,并用红外光谱、元素分析对产物进行了测定。此法具有产率高,易操作,反应条件温和,催化剂能重复使用,效果良好的优点。     

酸性离子液体(PEG1000-DAIL)催化合成6-烷氧基嘌呤化合物

以6-氯嘌呤衍生物为原料,使用PEG1000-DAIL为催化剂,在相应的醇溶剂中回流反应合成了一系列6-烷氧基嘌呤衍生物。聚乙二醇酸性双子离子液体(PEG1000-DAIL)作为催化剂具有优良的催化性能,反应条件温和,多次重复使用能保持很高的催化活性,损失量小,避免了资源的浪费。     

相转移催化合成11-脱氧甘草次酸-3-位酯类衍生物

以甘草次酸为原料 ,经还原制得 1 1 -脱氧甘草次酸 ,然后在聚苯乙烯固载化聚乙二醇 40 0( PS- PEG- 40 0 )的催化下。合成了七种具有潜在药理活性和应用前景的 1 1 -脱氧甘草次酸 - 3-位酯类衍生物。合成方法简单 ,产率较高 ,后处理方便